SPR生物传感器快速检测大肠杆菌O157:H7的研究

建立了一种基于表面等离子体共振(surface plasmon resonance,SPR)原理的生物传感器方法,实现了快速检测大肠杆菌O157:H7.研究选用BIACORE 3000系统及葡聚糖修饰的CM5芯片,先用EDC/NHS将芯片活化,然后抗体直接通过酰胺键固定在金表面,再用乙醇胺封闭,这样处理之后的芯片就可用于检测大肠杆菌O157:H7.利用NaOH溶液对芯片再生,实现对多个不同浓度样品检测,采用时间对响应单位(RU)记录数据.该法检测大肠杆菌O157:H7的检测限为3×105 CFU·mL-1,RU变化值和大肠杆菌O157:H7的浓度在一定范围内相关性良好,相关系数达到0.99.检测时间短,一个样品仅需5～7 min,再生效果好,芯片可重复使用50次以上.可快速、在线、稳定地检测大肠杆菌O157:H7,有望成为一种在线检测食品致病性微生物的有力手段.     

痕量样品高灵敏度快速测量方法与便携式系统研究

为了实现高灵敏度、快速、准确鉴定痕量病原菌核酸样品,介绍了一种痕量核酸样品高灵敏度快速测量方法,并发展了一种微流控芯片核酸等温扩增实时分子诊断技术,研制了新型微纳体系生化反应载体芯片。通过表面惰性处理降低芯片表面对生物分子的吸附影响,构建一种大数值孔径、长工作距离的便携式共焦光学检测系统,有效消除背景荧光的影响,提高了检测灵敏度。在微纳升(7μL～40nL)试剂消耗反应体系水平,实现检测灵敏度5个DNA分子拷贝数,并以呼吸道感染疾病的大肠埃希氏菌检测为例,开展临床应用研究,满足低成本临床医疗应用需要。     

免疫磁分离技术在E.coli O157:H7检测中的应用

免疫磁分离(immunomagnetic separation)技术因其具有选择性好、特异性强、能起到浓缩的作用,已与其他快速检测方法如电化学、光学等方法连用,应用于食品、环境卫生检测等领域.免疫磁分离技术是目前最有推广价值的技术之一.文章通过比较不同的E.coli O157:H7-免疫磁珠(immunomagnetic beads,IMB)浓度配比、E.coli O157:H7与Bacillus subtilis不同的体积比下的免疫磁分离的捕获率,得出当E coli O157:H7-IMB浓度配比为1:30时,捕获率近100%,即所有的目标菌均可被捕获到;在总体积不变、IMB的加入量一定的情况下,随着Bacillus subtilis比例的增加,捕获率出现先下降后上升的情况.同时,将IMS与ATP生物发光法结合起来,对不同浓度的E coli O157:H7进行了检测,得出该方法与传统的平板培养法具有很好的线性相关性,则R2=0.988 2,检测限可低达102 CFU·mL-1.     

ATP生物发光法检测E. coliO157∶H7的研究

ATP生物发光法是近年来发展最快的定量微生物检测分析技术之一,具有快速、简便、灵敏度高等特点,已在食品、化工、环境等众多领域得到了广泛应用,主要是通过间接测定活菌总数来监测样品清洁度或卫生状况。文章利用ATP生物发光法建立了E. coliO157∶H7与光源计数值的定量线性模型,研究了pH 7.4下四种不同的缓冲液（KH2PO4-NaOH,Na2HPO4-C6H8O7,PBS、Tris-HCl）、质量浓度为10 g.L^-1下五种不同的化学物质（NaOH,NaCl,NaH2PO4,KCl,MgCl2）对E.coliO157∶H7光源计数值的影响。结果表明：Tris-HCl缓冲液对菌液的稀释效果最好,其对不同稀释浓度的区分能见度好,并且背景信号最小;MgCl2对发光有明显的增强作用,而NaOH,NaCl,NaH2PO4,KCl对发光有较大的抑制作用,其中NaOH对发光的抑制作用最大,达60.56%。同时,ATP生物发光法与传统的培养法相关性良好（r=0.9608）,检测限可达103cells.mL^-1。     

CaMgSi_2O_6∶Eu的真空紫外光谱特性

采用高温固相反应利用原料CaCO3,MgO,SiO2和Eu2O3合成了CaMgSi2O6∶Eu3 样品,并研究了其结构特性、光谱特性。CaMgSi2O6∶Eu3 属于单科晶系,基质掺入Eu离子后结构没有明显变化。CaMgSi2O6∶Eu3 在147nm真空紫外光激发下呈红色发射,发射主峰位于611nm,是Eu3 的5D0→7F2跃迁的典型发射。当Eu3 的相对摩尔浓度在0.02到0.10mol之间变化时,由相关数据可以发现有浓度猝灭现象发生。CaMgSi2O6∶Eu2 在172nm真空紫外光激发下呈蓝色发射,发射主峰位于452nm,是Eu2 的5d→4f跃迁的典型发射。添加不同浓度的H3BO3后可大大提高样品的发光强度。     

12CaO·7Al_2O_3∶Ce~(3+)透明陶瓷的制备及其闪烁特性研究

采用高温固相法制备了不同Ce3+掺杂浓度的12Ca O·7Al2O3(C12A7∶x%Ce3+)陶瓷样品。在350 nm紫外光激发下,样品的发射光谱呈现为主峰位于440 nm的宽带,来源于Ce3+的5d1→2F5/2和2F7/2的辐射跃迁。随着Ce3+掺杂浓度的增加,发射强度增大;当Ce3+摩尔分数超过0.7%时,有杂质相出现。为了进一步提高光致发光强度,采用自蔓延燃烧法合成了C12A7∶0.5%Ce3+陶瓷样品。在H2气氛下热处理,通过改变笼中阴离子基团的种类和数目提高了陶瓷闪烁特性(发光强度和衰减时间)。结果表明,C12A7∶Ce3+陶瓷是可应用于闪烁体的潜在材料。     

ATP生物发光法检测E.coliO157:H7的研究

ATP生物发光法是近年来发展最快的定量微生物检测分析技术之一,具有快速、简便、灵敏度高等特点,已在食品、化工、环境等众多领域得到了广泛应用,主要是通过间接测定活菌总数来监测样品清洁度或卫生状况.文章利用ATP生物发光法建立了E coliO157;H7与光源计数值的定量线性模型,研究了pH 7.4下四种不同的缓冲液(KH2PO4-NaOH,NazHPO+-C6H8O7,PBS、Tris-HCl)、质量浓度为10 g·L-1下五种不同的化学物质(NaOH,NaCl,NaH2PO+4KCl,MgCl2)对E coliO157:H7光源计数值的影响.结果表明:Tris-HCI缓冲液对茵液的稀释效果最好,其对不同稀释浓度的区分能见度好,并且背景信号最小;MgCl2对发光有明显的增强作用,而NaOH,NaCl,NaHz PO4,KCl对发光有较大的抑制作用,其中NaOH对发光的抑制作用最大,达60.56%.同时,ATP生物发光法与传统的培养法相关性良好(r=0.9608),检测限可达103cells·mL-1.     

绿色荧光粉NaCaPO_4∶Tb~(3 )的制备与发光特性

采用高温固相法合成了适用于UVLED芯片激发的NaCaPO4∶Tb3 绿色荧光粉并对其发光性质进行了研究。该荧光粉的发射峰位于418,440,492,545,586,622nm,分别对应Tb3 的5D3→7F5、5D3→7F4、5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4、5D4→7F3能级跃迁。其中位于492,545nm的发射峰最强,样品发射很好的绿光。主要激发峰位于380~400nm之间,属于4f→4f电子跃迁吸收,与UVLED芯片的发射相匹配。考察了Tb3 掺杂浓度和Li ,Na 和K 作为电荷补偿剂对样品发光性能的影响:Tb3 的最佳掺杂浓度为10%,以Li 的补偿效果最好。NaCaPO4∶Tb3 是一种适用于白光LED的绿色荧光材料。     

Li+离子掺杂Gd2O3∶Sm3+纳米晶的发光增强

采用燃烧法制备了Gd2O3∶Sm3 和Li 离子掺杂的Gd2O3∶Sm3 纳米晶,根据X射线衍射图谱确定所得纳米样品为纯立方相.在室温下,用275 nm和980 nm激发光激发各样品时,可分别观测到Sm3 离子的强荧光发射和上转换特征发射,其主发射峰分别位于560,602,650 nm处,分别对应着Sm3 离子的4G5/2→6H5/2,4G5/2→6H7/2和4G5/2→6H9/2的电子跃迁,其中以4G5/2→6H7/2跃迁的光谱强度最大.实验表明Li 离子的掺人使得Sm3 离子的荧光发射强度显著增加.通过对样品的XRD、TEM和激发光谱、发射光谱的研究,分析了引起样品荧光强度变化的原因.     

核壳结构纳米颗粒Gd2O3:Tb3+/SiOx的制备及发光性能研究

以二甘醇为溶剂合成Gd2O3:Tb3+纳米颗粒,并在其表面包覆聚硅氧烷层,得到核壳结构纳米颗粒Gd2O3∶Tb3+/SiOx。为了研究Tb3+离子掺杂浓度对纳米颗粒发光性能的影响,采用几种不同Tb3+掺杂浓度进行纳米颗粒的合成,并对其发光性能进行了检测。结果表明:包裹聚硅氧烷层后的Gd2O3∶Tb3+纳米颗粒分散较好,聚硅氧烷层不会减弱Gd2O3∶Tb3+纳米颗粒的发光性能。Tb3+掺杂浓度对核壳结构纳米颗粒Gd2O3∶Tb3+/SiOx的发光存在浓度猝灭现象,猝灭摩尔分数为5%。这种具有发光特性的核壳结构纳米颗粒可作为生物传感器的探针用于生物分子的检测。     

激光诱导击穿光谱检测水溶液中的Cr

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)对溶液中的重金属元素Cr进行分析,开发一种快速、实时、在线的原位检测技术。采用1064nm的Nd∶YAG脉冲激光发生器作为光源,在相同的实验条件下,对配制的5种浓度的K2Cr2O7溶液进行击穿以产生等离子体,选取Cr的425.43nm线作为特征谱线,利用光谱仪自带的CCD探测器对谱线的LIBS信号进行收集,获得了5种浓度下Cr元素的光谱强度,建立了Cr元素谱线强度与其浓度拟合曲线。结果表明,溶液中Cr元素的浓度与其LIBS谱线强度有很好的线性关系,线性拟合决定系数达到0.9822。实验所得的结果为LIBS技术探测水质中的微量有毒金属元素提供了可行性,同时也为LIBS技术检测水质中金属元素含量提供了依据。     

基于银溶胶表面增强拉曼光谱对菠菜毒死蜱农药的快速检测

利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,建立了一种用于菠菜中毒死蜱农药残留的非破坏、快速检测方法。以碱性环境下盐酸羟胺还原法制备的银溶胶作为表面增强剂滴涂于菠菜样品表面后,采用实验室自行搭建的拉曼系统直接采集样品的拉曼信息,该方法无需对样品进行前处理,可以实现菠菜中毒死蜱含量的实时在线定量分析。采集24片不同毒死蜱含量的菠菜样品拉曼光谱,每个样品采集20个点。拉曼信号采集后,用气相色谱法对24个菠菜样品中毒死蜱含量进行检测。为了消除光谱噪音以及荧光背景对分析建模的影响,分别采用Savitzky-Golay平滑和有效峰线性拟合法对原始拉曼光谱进行预处理。该表面增强拉曼方法具有较好的重复性,实验中对50个相同毒死蜱含量,但不同状态的菠菜进行光谱采集,其相对标准偏差为13.4%,说明该方法具有一定的普适性。光谱预处理后,选取615.5~626.4 cm-1波段为感兴趣区域,建立0.05~37.4 mg·kg-1浓度范围内毒死蜱含量的多元线性预测模型,结果表明感兴趣区域的拉曼信号和毒死蜱浓度呈良好的线性关系,其校正集和验证集相关系数R_C和R_P分别为0.961和0.954。该方法的最低检出含量为0.05 mg·kg-1,低于国家标准规定的农药残留最大限量。该方法简单快速,无需样品前处理,可以实现果蔬的农药残留快速、定量检测。     

高性能三维纳米结构SERS芯片设计、批量制备与痕量汞离子检测

表面增强拉曼散射（SERS）是一种无损、高灵敏、快速检测痕量重金属离子的光谱技术。通过调控和优化纳米结构图案和尺寸可显著增强局域表面等离子体共振（LSPR）与表面等离子体激元（SPP）的耦合以提升电磁场强度,是获得高性能SERS芯片的重要新途径。提出一种用于检测痕量汞离子的新型金属/介质三维周期纳米结构高性能SERS芯片。利用新型应力分化式双层模板纳米压印方法实现了大面积高均一纳米结构SERS芯片的低成本、批量制备。该芯片成功用于痕量汞离子的高灵敏快速检测。采用有限元方法对压印过程界面微区应力进行模拟,通过调控压印模板纵向结构和横向尺寸对模板进行设计。模拟结果表明,纵向有台阶结构的双层模板图案区域呈现高、低两个应力分区,其中,高应力区占图案~72%的面积,其应力均匀性比单层模板提升17%;低应力区分布在图案边缘~28%的区域,可有效减小脱模切应力。当模板横向尺寸从15 mm缩减至7 mm,界面应力整体提升1～2个数量级,将显著提高压印成功率。使用不同横向尺寸的单、双层模板进行压印实验结果表明,尺寸为7 mm的压力分化式双层模板实现了大面积高均一纳米结构的高质量制备,这与模拟结果高度一致。在压印胶纳米结构上构筑金纳米颗粒得到金属/介质三维周期纳米结构SERS芯片。此芯片对罗丹明6G分子的检测极限为2.08×10-12 mol·L-1,增强因子达3×108,检测均一性RSD为8.07%。该芯片对汞离子的探测限浓度仅为10 ppt(5.0×10-11 mol·L-1),浓度线性工作范围为5.0×10-11～5.0×10-5 mol·L-1,跨度达6个数量级,呈现良好的线性关系(R2=0.966),在目前汞离子检测技术中具有显著优势。提出一种通用的高灵敏快速检测痕量物质的SERS芯片设计和制备方法。这种基于光学原理芯片“结构设计-批量制备-实际应用”的研究范式将连接芯片设计和批量制备两个关键点,推动其实际应用。     

SrB_4O_7∶Eu磷光粉的制备及其发光性能

采用高温固相法合成了SrB4O7∶Eu荧光粉,并研究了不同原料、掺杂浓度、煅烧温度等因素对其发光性能的影响。发射光谱测试结果表明:SrB4O7∶Eu荧光粉的最佳Eu掺杂浓度为2%左右,进一步增大掺杂浓度会导致浓度猝灭。煅烧温度对基质组成影响较大,随着温度的升高,基质中BO4四面体所占比例增大,有利于Eu3+离子的还原。以水合硼酸锶为原料制得样品的发光强度高于以SrCO3和H3BO3为原料制得样品的发光强度。     

基于可调谐半导体激光吸收光谱的氧气测量方法的研究

O₂是工业过程中广泛应用的重要气体, 在工业生产环境下实现O₂浓度的快速在线检测对提高燃烧效率和节能减排具有重要的意义。可调谐半导体激光吸收光谱谐波探测技术是一种具有高灵敏、高选择性、快速响应等特点的气体检测新技术,该技术利用了半导体激光器的可调谐和窄线宽特性,通过精心选择待测气体的某条吸收线可排除其他气体的干扰,实现待测气体浓度的高灵敏快速在线检测。文章以可调谐分布反馈(Distributed feedback, DFB)半导体激光器作为光源,通过波长调制方法对760 nm附近氧气某一吸收线的二次谐波信号测量,从而实现了对氧气浓度的快速在线检测。系统指标达到：检测范围0.01%～20%;检测精度0.1%;长期稳定性1%。     

基于太赫兹超表面传感器的硝基呋喃类药物痕量检测

硝基呋喃是一种广谱抗生素，其衍生物应用广泛；但摄入过量，会发生溶血性贫血、急性肝坏死等疾病。传统检测方法样品用量大、检测时间长且过程复杂；超表面传感器检测方法样品用量小且检测快速、简单方便。提出一种基于对称开口环的太赫兹超表面微结构器件，该结构折射率灵敏度达到196 GHz/RIU，可应用于高灵敏度传感检测。利用该超表面传感器对两种不同质量浓度的呋喃唑酮和呋喃妥因溶液进行痕量实验检测，结果表明，该超表面传感器对两种药物的最低检测质量浓度达到10 mg/dL，有望应用于生物医学等领域样品的传感检测。     

基于时分复用技术的吸收光谱气体温度在线测量研究

可调谐半导体激光吸收光谱技术是一种具有高灵敏度、高选择性的非接触式气体在线测量技术。通过直接扫描多条H2O特征谱线并结合最小二乘算法实现对开放环境气体温度的在线测量。利用HITRAN光谱数据库详细讨论了边界效应对气体温度浓度测量的影响,计算结果表明,扫描多特征谱线并结合最小二乘算法可有效减小边界效应对开放环境气体温度测量的影响。实验中采用时分复用技术同时扫描了7 444.36,7 185.60,7 182.95和7 447.48cm-1四条H2O特征谱线,对管式炉573～973K范围内不同工况下的气体温度进行了测量。吸收光谱测量结果与热电偶信号的最大温差小于52.4K,温度测量最大相对误差为6.8%。     

桥梁拉索表面缺陷的分布式机器视觉检测

介绍了一种桥梁拉索表面损伤缺陷的分布式视觉检测系统。系统以DSP(Digital Signal Processor)芯片TMS320DM642(简称DM642)为核心处理器,协同控制辅助机械装置,实现拉索表面缺陷检测。提出并采用改进的中值滤波对CCD采集到的拉索表面图像进行图像预处理,采用改进的Sobel边缘检测算法对缺陷进行边缘检测;对分割后的缺陷目标进行决策判别,实现桥梁拉索表面缺陷的智能检测。实验结果表明,系统可检测出桥梁拉索表面损伤面积大于1cm2的缺陷,处理速度达到了5cm/s,满足了快速有效的检测要求。     

温度和浓度对分散在SiO_2中Y_2O_3∶Eu~(3+)纳米材料发光的影响

讨论了分散在SiO2中的Y2O3∶Eu纳米发光材料在不同浓度和不同灼烧温度下光谱的变化规律,在室温紫外激光波长激发下不同灼烧温度下样品的发射光谱。从光谱上看到在一定浓度下随着灼烧温度的升高发光变强,而且在一定温度下随浓度提高发光变强。尤其在5D0→7F0跃迁谱线的强度明显高于5D0→7F2的电偶极跃迁强度,并分析了原因。探讨了合理的掺杂浓度和灼烧温度,并测量了Y2O3∶Eu质量分数为5%时,灼烧温度在1300℃时的激发光谱和格位选择激发光谱。样品平均粒径50nm,得到在不同波长激发下的5D0→7F1和5D0→7F2选择激发光谱。分析认为Eu3+存在着4种格位,并对其进行了初步的分析讨论。     

基于双光路吸收光谱技术的气液两相爆轰燃气诊断技术研究

对爆轰燃气准确有效地检测可以为探索爆轰形成机理以及提升爆轰发动机工作效率提供数据支撑。提出了基于可调谐半导体激光吸收光谱技术结合双光路互相关算法的气液两相爆轰燃气速度、温度和组份浓度同时在线测量方法,针对口径80mm无阀式脉冲爆轰发动机设计并搭建了双光路光学测试系统,通过50kHz高频扫描1 343nm波段H2O吸收谱线完成对爆轰燃气速度、温度及H2O气体浓度的在线诊断。测试结果表明光学测试系统可以实现对瞬态爆轰过程燃气变化特征的细致分析,单个爆轰过程持续时间为85ms,爆轰循环过程中爆轰波速度最高达到1 172m·s-1,爆轰燃气最高温度达到2 412K,爆轰燃气中H2O气体浓度维持在0~7%之间;爆轰过程中出现了短暂的速度平台与温度平台。