流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

ICP-AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬、钴的溶出量

采用ICP AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬和钴的溶出量 ,并对 4 %醋酸溶液中仪器入射功率的影响、分析谱线的选择和背景校正及共存元素的干扰等因素进行详细的研究。方法检出限 :铅 6 8μg·L-1;镉 0 18μg·L-1;铬 0 6 1μg·L-1;钴 1 0 μg·L-1。加标回收率为 98%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 2 7%～1 2 4 %。该法简便快速 ,具有良好的精密度和准确度 ,适用于进出口陶瓷制品的日常检验     

分光光度法测定芦荟中锗的含量

本文测定了鞍山地区的芦荟中有机锗和无机锗含量 ,以CTMAB为增溶剂 ,在酸性条件下使锗 苯芴酮络合物稳定地保持在水相中 ,直接测定吸光度。该体系的络合物在 5 30nm处有最大吸收峰 ;线性范围为 0 1～ 0 7μg·mL-1;线性回归方程A =0 0 817+0 86 77c53 0 (μg·mL-1) ;相关系数r =0 9797;检测限为 0 6 5 μg·mL-1。对芦荟样品测定总锗含量为 6 97 0～ 12 19 5ng·g-1之间 ,有机锗含量约占总锗的95 4 5 %～ 98 99% ,为充分利用芦荟提供了依据     

石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0～ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0～ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %～ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。     

火焰原子吸收光度法测定何首乌中锰的研究

本文对中草药何首乌中的锰 ,以络合萃取、分离富集后 ,用火焰原子吸收光度法直接测定有机相 ;并对测定锰的最佳实验条件等进行了试验。该方法测定锰的灵敏度为 7 6ng·mL- 1 ,检出限 (K =3) 8 4ng·mL- 1 ,线性范围 0 0 0～ 2 0 0 μg·mL- 1 ,相对标准偏差 1 77%。     

流动注射抑制化学发光法测定异烟肼

以异烟肼与K3 Fe(CN) 6的氧化还原反应对Luminol K3 Fe(CN) 6的化学发光反应的抑制为基础 ,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定异烟肼的新方法。测定线性范围为 1 4× 10 -3 ～5 5 μg·mL-1,检出限为 4 8× 10 -4 μg·mL-1(3σ) ,RSD小于 3 5 % (n =9) ,并对 45种物质进行了干扰试验。本法成功地应用于药剂中异烟肼含量测定 ,回收率为 98 2 %～ 10 1%。本法与DSC法进行了对照 ,结果满意。     

克霉唑与茜素红的荷移反应研究

本文用分光光度法研究并确定了克霉唑与茜素红的荷移反应条件。在丙酮 水介质中形成 1∶1配合物 ,其λmax=5 2 5nm ,克霉唑浓度在 0～ 10 0 μg·mL-1范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数为 8 7× 10 3L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1 2 2 % (n =6) ,回收率符合要求。     

萃取催化光度法同时测定铁和钼

研究了在pH =5 5的弱酸性介质中 ,利用Fe(Ⅲ ) ,Mo(Ⅵ )对H2 O2 氧化邻氨基酚催化反应速率不同 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及催化反应进行的程度 ,通过测量 4 2 4nm下有机相的吸光度 ,建立了萃取催化光度法同时测定铁和钼的新方法。同时测定铁和钼的线性范围分别为 0 0 10～ 0 0 30 μg·mL- 1 和 0 5 0～ 2 0 μg·mL- 1 。用于大豆中铁和钼的测定 ,结果满意。     

DBM-MSA光度法测定皮蛋中的铅

本文研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺 (DBM- MSA)与铅的显色反应。在 3mol· L-1的 H3 PO4介质中 ,铅与 DBM- MSA形成稳定的蓝色配合物 ,铅的质量浓度在 0 .0 1— 0 .6 μg· m L-1服从朗伯 -比耳定律 ,该法用于测定皮蛋中的铅 ,回收率为 99%— 10 3% ,相对标准偏差为 3.94 % (n=8) ,结果令人满意     

聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉分光光度法测定研究

本文研究了分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法并探讨了显色反应机理。本法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉。显色剂为罗丹明B和碘化钾。表面活性剂为聚乙烯醇(PVA)。光度显色反应灵敏度高 ,其最大吸收波长为 60 7nm。表观摩尔吸光系数为 4 99× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。桑德尔灵敏度为 2 2 5× 1 0 - 4 μgCd(Ⅱ )·cm- 2 。镉含量在 0～ 1 5 μg·2 5mL- 1 范围内服从比尔定律。回收率为 96%～ 1 0 5 %。方法操作简便 ,不需要萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,故大大简化了操作手续。用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中的痕量镉 ,得满意效果     

食用坚果中铅含量的分析

采用原子吸收光谱法对食用坚果中污染元素铅的含量进行了分析。铅在0.00～2.00 μg·mL-1范围内具有线性关系,r=0.999 1,测定铅的RSD≤4.64%,标准加入法测定铅的回收率94.0%～102.0%,方法简单,结果准确。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定果胶铋

本文采用流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法测定了果胶铋中铋的含量 ,方法简单、快速、准确 ,考察了实验参数对测定果胶铋中铋的影响。线性范围为 0 0 0～ 4 4 0 0ng·mL- 1 ,工作曲线回归方程为A =0 0 12 +0 0 17c(c:ng·mL- 1 ) ,相关系数r=0 9995 ,检测限为 0 0 95ng·mL- 1 ,回收率在 97 3%～ 10 3 3% ,用于实际样品的分析结果满意。     

左氧氟沙星的体内构型转化与同步一阶导数荧光光谱测定的研究*

控制 pH =3 ,用同步一阶导数荧光光谱技术能很好识别和分辨氧氟沙星消旋体的R和S对映体 ,据此建立了两种旋光体同时测定的同步导数荧光光谱法。测定尿样中的对映体含量 ,线性范围为 :0 3 6～ 2 16μg·mL-1(R) ,0 3 6～ 2 89μg·mL-1(S)和 3 16～ 3 1 6μg·mL-1(S) ,检测下限 0 3 6μg·mL-1,回收率 95 %～10 4 % ,相对标准偏差 <6 6%。发现在体内S对映体向R对映体的转化。考察了S对映体的药代动力学行为 ,并测定了转化率。     

催化分光光度法测定辣根过氧化物酶新方法研究

本文基于微量辣根过氧化物酶 (HRP)对过氧化氢氧化还原型罗丹明B这一显色反应的催化作用 ,建立了一个高灵敏度测定HRP及其酶标记结合物的催化光度新方法 ,探讨了该催化反应体系的反应条件及干扰情况 ,实验表明 β CD能显著增强还原型罗丹明B的稳定性 ,邻苯二胺对该催化反应有催化诱导作用。应用于测定痕量辣根过氧化物酶 ,其检出限为 12pg·mL-1,其线性范围为 15～ 2 5 0pg·10mL-1,RSD为4 2 5 % (n =10 )。     

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。     

天青A分光光度法测定硫酸软骨素含量的研究

利用硫酸软骨素与天青A作用后 ,其复合物溶液在 6 2 5nm处吸光值与硫酸软骨素浓度成线性关系的特点 ,建立了一种测定中药复方样品中硫酸软骨素含量的快速、简便、灵敏的分光光度法。本方法在 0～ 30 μg·mL- 1 范围内呈现良好的线性关系 (R =0 999) ,回收率范围为 97 4 %～ 10 3 8%。     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量镉

考察了火焰条件、捕集管与燃烧器和光束的距离、冷却水流量、捕集时间等实验条件对原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定镉的灵敏度的影响 ,实验优选出的最佳实验条件为 :乙炔流量 90L·h- 1 ,捕集管距离燃烧器缝口 5mm ,捕集管距离光束 2mm ,冷却水流量 1 5L·min- 1 ;采用 5 0ng·mL- 1 的镉标准溶液对吸光度与捕集时间的关系进行了考察 ,结果发现 ,在 0～ 6min的捕集时间内二者呈良好的线性关系。在最佳实验条件下 ,捕集时间为 2min时 ,镉的特征浓度为 1 8ng·mL- 1 ,检出限为 0 4 2ng·mL- 1 ,分别较常规火焰原子吸收光谱法的特征浓度和检出限改善了 16倍和 5倍 ,方法的精密度 (RSD)为 1 8%。利用所建立的原子捕集 火焰原子吸收光谱法 ,在最佳实验条件下 ,对人参、丹参、苦参和党参及其水煎液中的痕量镉进行了测定 ,样品的测定回收率在 89 5 %～ 10 4 %之间 ,结果令人满意。