退火对EBE,IBS和ALD沉积HfO2薄膜的抗激光损伤性能影响

结合自身实验条件采用电子束蒸发(EBE)、离子束溅射(IBS)和原子层沉积(ALD)三种工艺制备了HfO2薄膜,对其进行退火实验,采用1064 nm Nd:YAG激光测定了即时沉积和退火后各HfO2薄膜的抗激光损伤能力。研究发现,ALD HfO2薄膜的激光损伤阈值最高,EBE HfO2薄膜次之,IBS HfO2薄膜的损伤阈值最低;300℃退火对各工艺薄膜抗激光损伤能力的影响均为负面,500℃退火则会显著降低ALD HfO2薄膜的抗激光损伤能力。     

缺陷对HfO2薄膜的激光弱吸收与损伤阈值的影响

激光弱吸收是导致光学薄膜损伤的重要原因。在(5~43)mPa的氧分压下制备并测试了一组HfO2薄膜。实验发现,当氧分压小于20mPa时,薄膜弱吸收越大,损伤阈值越低;当氧分压大于20mPa时,薄膜的损伤阈值与弱吸收并不一一对应,具有较高弱吸收的薄膜可能同时具有较高的损伤阈值。建立了缺陷模型,采用有限元法模拟了缺陷对弱吸收测量和损伤阈值测量的影响,分析了缺陷尺寸、密度、吸收系数对弱吸收和损伤阈值的影响。研究结果显示,吸收系数高于薄膜1 000倍的缺陷可以降低薄膜的损伤阈值1 000倍,却并不影响薄膜的弱吸收。缺陷对HfO2薄膜的激光弱吸收与损伤阈值测试有完全不同的影响,是导致某些薄膜弱吸收与损伤阈值背离的原因。     

离子束辅助反应制备的氧化铪薄膜特性

 采用电子束直接蒸发氧化铪、无辅助电子束反应蒸发和离子束辅助反应蒸发金属铪3种沉积方式制备了单层HfO₂薄膜，对样品的光学性能、结构特性以及激光损伤特性进行了研究。实验结果表明：通过反应沉积的方法可以有效减少缺陷产生并改善均匀性，施加离子辅助可以提高薄膜的折射率，在一定条件下还可以有效地降低吸收，但激光损伤阈值仍未达到直接采用氧化铪制备的水平；晶体结构方面，离子辅助条件下可以获得单斜相氧化铪薄膜，并且随着轰击能量的提高由(002)面的择优取向向(-111)面转变。     

沉积温度对LaF3薄膜性能的影响

 在189，255，277和321 ℃的沉积温度下用热舟蒸发方法制备了LaF₃薄膜。通过X射线衍射(XRD)测试了薄膜的晶体结构;采用分光光度计测量了薄膜的透射光谱，并计算得到样品的折射率、消光系数和截止波长;利用光学干涉仪测试得到了薄膜的残余应力;采用三倍频Nd:YAG脉冲激光测试了薄膜的激光损伤阈值。结果表明：随沉积温度的提高，LaF₃薄膜的结晶状况明显变好，晶粒尺寸逐渐变大；膜层变得更加致密，折射率变大，然而薄膜吸收变得严重，截止波段向长波漂移，同时薄膜的残余应力也增加，内应力在薄膜的残余应力中起着决定作用；薄膜的激光损伤阈值在高温制备时相对较高。     

HfO_2单层膜的吸收和激光损伤阈值测试

薄膜吸收是降低膜层激光损伤阈值的重要原因,为了研究薄膜吸收对激光损伤阈值的影响,对HfO2单层膜在1 064 nm处的吸收及其在不同波长激光辐照下的损伤阈值进行了测试和分析。研究结果表明:薄膜的激光损伤阈值由薄膜吸收平均值(决定于薄膜中缺陷的种类和数量)和吸收均匀性(决定于薄膜中缺陷的分布)共同决定;根据HfO2单层膜在1064 nm波长处的吸收值,不但可以定性判断薄膜在1 064 nm波长,而且还可以判断在其它波长激光辐照下的抗激光损伤能力。     

HfO2薄膜的结构对抗激光损伤阈值的影响

利用蒸发氧化铪和离子辅助蒸发金属铪反应沉积氧化铪薄膜，对两种工艺下制备的氧化铪薄膜进行光学和结构以及激光损伤特性的研究. 实验结果表明，用金属铪反应沉积的氧化铪薄膜不仅结构均匀，并且具有较高的激光损伤阈值. 文章对损伤阈值和薄膜的结构及光学特性之间的关系进行了讨论.     

离子束技术对氧化铪薄膜性能的影响

 在基底清洗、薄膜沉积和薄膜后处理三个阶段均采用离子束技术,制备了氧化铪薄膜,并对薄膜的光学性能、表面特性和激光损伤阈值特性进行测试和研究。结果表明,利用离子束技术清洗基底可以增强表面吸附;离子束辅助沉积在合适离子束能量下可以得到高堆积密度、高损伤阈值的薄膜;离子束后处理氧化铪薄膜可以降低表面粗糙度,改善抗激光损伤阈值。说明在三个薄膜制备阶段同时采用合适的离子束参数可以制备出结构致密、阈值高、表面粗糙度好的氧化铪薄膜。     

双离子束溅射沉积HfO­­2光学薄膜的研究

 用双离子束溅射沉积氧化铪光学薄膜，并对此工艺下制备的氧化铪薄膜进行了光学性质、残余应力、结构特性以及激光损伤特性的研究。实验结果表明，用双离子束溅射沉积的氧化铪薄膜不仅结构均匀,膜层致密,无定形结构，而且具有极低的散射和吸收,均匀的非晶结构,杂质缺陷少,激光损伤阈值高。     

离子束溅射氧化铪薄膜的能带特性

氧化铪是高激光损伤阈值薄膜领域内一种重要的高折射率材料,其禁带宽度和Urbach带尾宽度直接影响到薄膜的吸收和激光损伤阈值。针对离子束溅射沉积法制备的氧化铪薄膜,以基板温度、离子束电压、离子束电流和氧气流量为主要制备参数,提出了基于正交实验的光学带隙调整方法,并采用Cody-Lorentz介电常数模型表征了薄膜的禁带宽度和带尾宽度。研究结果表明,当置信概率为90%时,在影响氧化铪薄膜禁带宽度的制备因素中,影响权重从大到小依次为基板温度、离子束电流和氧气流量,采用低基板温度、中等离子束电流和低氧气流量制备参数组合,可以获得高禁带宽度的氧化铪薄膜;对带尾宽度影响最大的制备参数是基板温度,其他参数影响不显著,在高基板温度下可以获得较低的带尾宽度,这表明氧化铪薄膜的无序度较低。     

制备工艺对HfO2薄膜抗激光损伤能力的影响

采用反应蒸镀法镀制了单层HfO2薄膜,观察了薄膜表面主要的微结构缺陷,研究了基片清洗工艺对薄膜损伤阈值的影响。测量了薄膜沉积前后表面粗糙度变化。结果表明：沉积工艺可以改变粗糙度,并对薄膜抗激光损伤能力有较大的影响。     

化学法制备的HfO2薄膜的激光损伤阈值研究

 采用化学法制备了HfO₂介质膜，研究了热处理、紫外辐照以及Al₂O₃复合对HfO₂介质膜激光损伤阈值的影响。采用红外光谱（FTIR）和X射线衍射仪对薄膜进行了表征，并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统测试薄膜的激光损伤阈值。实验结果表明：采用150 ℃左右的温度对薄膜进行热处理可以提高薄膜的激光损伤阈值，所获得的薄膜的激光损伤阈值高达42.32 J/cm²，比热处理前的激光损伤阈值提高了82%；无机材料Al₂O₃的适量添加能够提高薄膜的激光损伤阈值，其中HfO₂与Al₂O₃的最佳质量配比约为95∶5；另外，对薄膜进行适当的紫外辐照也可改善HfO₂ 薄膜以及HfO₂-Al₂O₃复合薄膜的抗激光损伤性能。紫外辐照对提高HfO₂-Al₂O₃复合薄膜的激光损伤阈值效果尤为显著，辐照40 min后的激光损伤阈值达到44.33 J/cm²，比紫外辐照前的激光损伤阈值提高了90%。     

两种后处理方法对HfO2薄膜性能的影响

利用电子束蒸发和光电极值监控技术制备了氧化铪薄膜,并分别用两种后处理方法(空气中退火和氧等离子体轰击)对样品进行了处理.然后,对样品的透过率、吸收和抗激光损伤阈值进行了测试分析.实验结果表明,两种后处理方法都能不同程度地降低了氧化铪薄膜的吸收损耗、提高了抗激光损伤阈值.实验结果还表明,氧等离子体轰击的后处理效果明显优于热退火,样品的吸收平均值在氧等离子体后处理前后分别为34.8 ppm和9.0 ppm,而基频(1 064 nm)激光损伤阈值分别为10.0 J/cm2和21.4 J/cm2.     

1 064 nm与532 nm激光对电子束蒸发制备的HfO2/SiO2高反膜损伤比较

 研究了电子束蒸发制备的HfO₂/SiO₂高反膜在1 064 nm与532 nm激光辐照下的损伤行为。基频激光辐照时损伤形貌主要为节瘤缺陷喷溅留下的锥形坑,当能量密度较大时出现分层剥落;二倍频激光损伤主要是由电子缺陷引起的平底坑,辐照脉冲能量密度稍高时也会产生吸收性缺陷引起的锥形坑,但电子缺陷的损伤阈值更低;随着辐照脉冲能量密度的增大分层剥落逐渐成为主要的损伤形貌。分析认为,辐照激光波长的变化,引起吸收机制的变化从而导致了损伤阈值及损伤机制的差异。     

He-Ne散射光检测光学薄膜激光损伤阈值

准确测定光学薄膜的激光损伤阈值可以衡量光学薄膜的抗激光损伤能力,测定损伤阈值的关键是准确地判定损伤的发生与否。建立了He-Ne散射光检测光学薄膜激光损伤阈值系统。通过测量同一样品点的He-Ne散射光能量变化来判断薄膜表面发生的损伤,并对制备的类金刚石薄膜与HfO₂/SiO₂反射膜进行了阈值测试。与等离子体闪光法的阈值测试结果进行比较,具有较好的一致性。分析表明：He-Ne散射光测试系统能有效地判断出激光诱导损伤,易于实现在线检测。     

SiO2和HfO2薄膜光学性能的椭偏光谱测量

结合XRD和原子力显微镜等方法,利用椭圆偏振光谱仪测试了单层SiO2薄膜（K9基片）和单层HfO2薄膜（K9基片）的椭偏参数,并用Sellmeier模型和Cauchy模型对两种薄膜进行拟合,获得了SiO2薄膜和HfO2薄膜在300-800nm波段内的色散关系。用X射线衍射仪确定薄膜结构,并用原子力显微镜观察薄膜的微观形貌,分析表明：SiO2薄膜晶相结构呈现无定型结构,HfO2薄膜的晶相结构呈现单斜相结构;薄膜光学常数的大小和薄膜的表面形貌有关;Sellmeier和Cauchy模型较好地描述了该波段内薄膜的光学性能,并得到薄膜的折射率和消光系数等光学常数随波长的变化规律。     

激光等离子体效应对薄膜损伤特性的影响

高能激光的发展对光学元件的抗损伤能力要求越来越高,其中光学薄膜是最薄弱的环节之一。实验研究了激光的聚焦位置对石英基片上HfO2/SiO2减反射薄膜损伤形貌的影响,研究发现:激光等离子体的高压冲击波对薄膜产生强烈的冲击剥离效应,其压强随膨胀半径的增加而迅速减小。激光等离子体光谱的辐射波长小于入射激光波长,这会增强薄膜对辐射光能量的吸收;位于深紫外波段、能量大于HfO2薄膜带隙的光子能量,将被薄膜直接吸收,从而加剧薄膜的电离破坏。激光等离子体的辐射效应和冲击波效应的共同作用决定了薄膜的损伤形貌。当激光聚焦到薄膜表面时,冲击波压强极大会使薄膜发生大面积的电离去除,同时基底发生击穿;当两者距离大到一定距离时,冲击波只会使得中心处小面积薄膜发生剥离,基底未出现断裂。     

Ag/TiO2纳米材料的制备和光致变色性能研究

 采用光催化还原法在不同温度热处理的TiO2薄膜表面沉积Ag纳米颗粒,制备了Ag/TiO2纳米薄膜材料。通过UV-Vis吸收光谱表征对比了不同温度热处理的TiO2对Ag粒子光催化沉积的影响,发现500℃退火处理TiO2薄膜较利于Ag纳米粒子的光催化沉积;在650 nm红色激光照射下,500℃退火处理的Ag/TiO2样品具有明显的光致变色现象,对此变色过程中涉及的机理进行了讨论,且发现随着Ag纳米颗粒光催化沉积时间的增长,Ag/TiO2薄膜光致变色的响应速率提高,但Ag纳米颗粒过多会抑制Ag/TiO2薄膜的变色响应速率。     

HfO_2/SiO_2薄膜的激光预处理作用研究北大核心CSCD

激光预处理是提高激光薄膜抗激光损伤阈值的重要手段。对电子束蒸发方式镀制的HfO2/SiO2反射膜采用大口径激光进行了辐照,并采用激光量热计测量了激光辐射前后的弱吸收值。采用聚焦离子束(FIB)技术分析了激光辐照后薄膜的损伤形态并探究了损伤原因,首次采用扫描电镜拍摄到了节瘤部分喷发时的形貌图,并对其进行了FIB分析,为进一步了解节瘤的损伤过程提供了依据。实验发现,激光辐照过后的激光薄膜弱吸收明显降低,激光预处理有效减少了引起薄膜吸收的缺陷,存在明显的清洗效应;在本实验采用的HfO2/SiO2反射膜中,激光预处理技术对于祛除位于基底上种子形成的节瘤是有效的,原因是激光辐射过后该节瘤进行了预喷发并不会对后续激光产生影响;而激光预处理技术对位于膜层中间的可能是镀膜过程中材料飞溅引起的缺陷是无效的,需要通过其他手段对该类节瘤进行祛除。