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利用高压合成方法,在压力为2 GPa、温度为900 K的条件下,以NaN3作为添加剂,成功地合成出了Na填充型的方钴矿化合物CoSb3。X射线衍射(XRD)研究结果表明,当Na填充量达80%时,合成的Na填充型方钴矿化合物CoSb3仍为单相方钴矿结构,没有Na和NaN3等杂质峰。在室温下对不同Na填充量的样品进行了电阻率(ρ)和Seebeck系数(α)的测试,研究了不同Na填充量对样品电阻率、Seebeck系数和功率因子(α2σ)的影响。研究结果表明:室温下,样品的电导率随Na填充量的增加而增大,Seebeck系数的绝对值随Na填充量的增加而减小。当Na填充量为0.4时,样品获得了最高的功率因子(8.72 μW·cm-1·K-2),此值高于He等报道的利用热压法制备的CoSb3的值。填充量对样品电输运特性的影响规律与Pei等研究的K填充型CoSb3的研究结果相一致。上述研究结果表明,高压合成技术有利于提高填充型方钴矿化合物的填充量,并有效地提高样品的电输运特性。 相似文献
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本文研究了冷压(2.2~5.2 GPa)与热压(2.2 GPa,2.50~950 ℃)对YBa2Cu3O7-δ的正交→四方相转变区和超导电性的影响。冷压保持其正交结构,但破坏了超导性,在98 K(失超点)到室温呈半导体特性,再在空气中烧结,可恢复液氮温区的零电阻状态。以Cu锅密封样品,热压处理至950 ℃,不发生Cu的析出。热压处理后,98 K(失超点)到室温呈半导体特性,再经通氧烧结,于86 K出现零电阻。热压处理过程,从450~950 ℃为正交→四方转变区。950 ℃为转变结束温度,大大高于氧气、空气、氮气、真空状态的温度。400 ℃附近为起始转变温度,低于氮气、氧气气氛的温度。因此相变区加宽。T0-t结束温度升高,与Cu锅的抑制还原作用有密切关系。如降低高压淬火速率(<<102 ℃/s),或随后辅以氧气氛中的后处理,将有利于获得既有高密度又有高Tc的YBa2Cu3O7-δ超导体。 相似文献
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室温下Fe62Ni27Mn11(wt%)合金的压致fcc-hcp相变 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用Mao-Bell型金刚石对顶砧(DAC)及高压在位(in situ)粉末X光衍射照相方法研究了Fe62Ni27Mn11(wt%)合金在0~43.2 GPa压力范围内的压致结构相变和等温压缩行为,实验结果表明,该合金在低压时为fcc结构,在19.4 GPa压力附近出现压致fcc→hcp结构相变,直到43.2 GPa一直保持fcc、hcp二相共存;相变过程中,二相的molar体积相同;高压hcp相得晶格参数比值c/a基本上不随压力而变,可以表示为c/a=1.630±0.006;在卸压过程中,hcp相可保持到5.8 GPa,当卸压到常压时,该合金完全恢复到fcc结构;用Murnaghan等温固体状态方程对其压缩数据进行最小二乘法拟合,得到B0=(166±12) GPa,B0'=5.2±0.5;本文还给出了该合金的压致fcc→hcp结构相变模型,并对存在很宽的二相共存区间问题进行了初步探讨。 相似文献
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采用溶胶凝胶法制备了纳米Ti1-xCexO2系列样品。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)对纳米Ti1-xCexO2系列样品颗粒尺寸、形貌以及固溶区范围和物相组成进行了研究;同时,采用Rietveld结构精修的方法研究了Ce的不同掺杂量对TiO2晶体结构的影响。实验结果表明,Ce掺杂TiO2能够形成Ti1-xCexO2固溶体,Ti1-xCexO2的固溶区范围在x=0~0.06之间,Ti1-xCexO2的晶粒度为5~10 nm,平均颗粒粒度约35 nm,且粒度均匀。 相似文献
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经过高温高压合成的CeTbO3+δ进行了XPS研究,发现在1.0 GPa下,Tb4+在~600 ℃开始转变成Tb3+,而Ce4+在~800 ℃开始向Ce3+转变。在1 000~1 200 ℃形成单相萤石结构化合物CeTbO3+δ的Ce是以Ce3+、Ce4+混合价形式存在,Tb全部变成Tb3+。实验表明,用Ce3d谱上~888 eV峰的峰位及其与882 eV峰的相对强度变化可以定性判断化合物中是否含有Ce3+。研究了高温高压合成的CeTbO3+δ的稳定性随时间的变化问题。 相似文献
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本文采用DAC(金刚石压砧高压腔)装置,对氧化镍进行了静水压、非静水压、电导率测量等系统高压实验,获取了氧化镍等温压缩、高压相变及电导率压力效应的新结果,并在实验数据的基础上,对其高压相变与电性及磁性变化关系及体弹性模量作了分析讨论。 相似文献
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利用高压方法,合成了富Sb2Te3的AgSbTe2热电材料(AgSbTe2)1-x(Sb2Te3)x (0≤x≤0.3),并对其结构和热电性质进行了研究。结果表明:(AgSbTe2)1-x(Sb2Te3)x样品为近单相的AgSbTe2材料;随着制备压力和Sb2Te3掺杂量的增加,(AgSbTe2)1-x(Sb2Te3)x的电阻率大幅降低;Seebeck系数在高压作用下变小,而少量掺杂Sb2Te3却能提高Seebeck系数;在高压和微量掺杂Sb2Te3的共同作用下,AgSbTe2的功率因子得到了提高;2.0 GPa高压下,制备的Ag0.9Sb1.1Te2.1的品质因子达到0.466,接近Bi2Te3的品质因子。 相似文献
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钼酸铅(PbMoO4)具有高的声光品质因数、低的声损耗、良好的声阻抗匹配等性质,被广泛应用于声光偏转器、调制器、可调滤光器、声表面波器件等各类声光器件,其优异的低温闪烁性能亦引起人们的注意,具有在核设备方面的应用潜力。为探讨其晶体结构和物理性质,在金刚石对顶砧上原位测量了PbMoO4的拉曼光谱,并测量了其在几个不同压力点下电导率随温度的变化。实验发现,压力在12.5 GPa时,拉曼峰完全消失,说明压力在10.8~12.5 GPa之间PbMoO4样品出现了非晶态转变。当从26.5 GPa卸压到9.4 GPa时,PbMoO4的拉曼谱在低波数出现无序化,而在2.4 GPa压力下858 cm-1峰又重新出现,说明样品结构由无序向晶化回复。压力在10.8 GPa以上时,电导率随着温度的增加而显著增加,且随着压力的增加也明显增加。 相似文献
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研究了天然硅灰石(CaSiO3)的压致相变,并采用高温高压方法直接合成了硅灰石。结果表明:天然硅灰石经高压(4.6~5.0 GPa)高温(1 200~1 250 ℃)处理后转变为深玫瑰色半透明立方晶体,而采用高温(1 050~1 100 ℃)高压(3.8~4.3 GPa)直接合成的硅灰石也具有同样结构及形貌。SEM分析表明:天然硅灰石SiO2及CaO的含量分别为50.8%和48.1%,而人工合成的产物SiO2及CaO含量分别为51.35%和48.15%。 相似文献
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In-situ high pressure Raman spectra and electrical conductivity measurements of scheelite-structure compound PbMoO4 are presented. The Raman spectrum of PbMoO4 is determined up to 26.5 GPa on a powdered sample in a diamond anvil cell (DAC) under nonhydrostatic conditions. The PbMoO4 gradully experiences the trans- formation from the crystal to amorphous between 9.2 and 12.5 GPa. The crystal to amorphous transition may be due to the mechanical deformation and the crystalographic transformation. Furthermore, the electrical conductivity of PbMoO4 is in situ measured accurately using a microcircuit fabricated on a DAC based on the van der Pauw method. The results show that the electrical conductivity of PbMoO4 increases with increases of pressure and temperature. At 26.5 GPa, the electrical conductivity value of PbMoO4 at 295K is 1.93 - 10-4 S/cm, while it raises by one order of magnitude at 430K and reached 3.33 - 10-3 S/cm. However, at 430K, compared with the electrical conductivity value of PbMoO4 at 26.5 GPa, it drops by about two order magnitude at 7.4 GPa and achieves 2.81 × 10^-5 S/cm. This indicates that the effect of pressure on the electrical conductivity of PbMoO4 is more obvious than that of temperature. 相似文献
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研究了炸药爆轰合成的纳米金刚石粉在高温(约1 600 K)、高压(5.2 GPa)条件下的行为。将纳米金刚石粉与粉末合金(Ni70Mn25Co5、100#)混合、压制成圆片,与合金片 (Ni70Mn25Co5)和人造石墨片一起交替放入高温高压合成腔体内,进行高温高压实验。实验结果表明:在高温高压条件下,纳米金刚石粉不能长大,反而石墨化了;在相同的高压和保温时间条件下,随着温度的降低,纳米金刚石粉的石墨化程度减弱,纳米金刚石粉的纳米颗粒长大,可长成0.1 mm尺寸的金刚石颗粒(温度为1 070 K左右)。而在此条件下,人造石墨不能合成金刚石,一般金刚石晶体要变成石墨相。这进一步表明,纳米金刚石颗粒表面的活性使得它可以在较低的温度下长成较大颗粒的金刚石。 相似文献
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利用YJ-3000 t 压力机,在2.0 GPa、室温至1 200 ℃条件下,测量了新疆库地地区斜长角闪岩的纵波速度(vp)和力学品质因子(Q值)。实验结果表明:斜长角闪岩的vp和Q值随温度的升高而降低,在升温的初始阶段,vp和Q值随温度下降的幅度较小,随着温度的升高其下降的幅度逐渐增大;由于斜长角闪岩的各向异性,导致了在3个方向上vp随温度而下降的幅度显著增大时的温度不同,其中x和y方向为812 ℃,z方向为673 ℃。而在各方向上的Q值随温度下降的幅度显著增大时的温度相差不大,约为812 ℃。观察回收的实验产物表明:当温度大于647 ℃时,产物中开始出现熔体,vp在x和y方向上的下降幅度没有明显的变化,而在z方向上的下降幅度增大;此时熔体对Q值的影响不大。当温度大于812 ℃时,产物中的熔体含量明显增多,vp和Q值下降的幅度都显著增大。据此认为,部分熔融是弹性波速度减小和衰减增大的主要原因。 相似文献