HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分

建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL（r=0.9997）、2.72—86.9μg/mL（r=0.9998）、2.23—71.3μg/mL（r=0.9998）、2.13—68.1μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%（RSD=3.27%）、106.7%（RSD=2.46%）、103.5%（RSD=2.13%）、95.7%（RSD=2.68%）。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

HPLC法测定赤芍提取物中芍药苷的含量

建立了赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-超纯水（0.2％的冰醋酸）（B） （30∶70,V/V）为流动相等度洗脱,流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：230nm;进样量：10μL.赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的平均含量为1.52％.经正丁醇萃取后,提取物中芍药苷的纯度有了较大提高.所用含量测定方法简便准确,分离度好,可用于赤芍提取物中芍药苷的含量测定.正丁醇可用于赤芍中芍药苷的提取纯化工艺.     

RP-HPLC快速同时测定粉葛中葛根素和大豆苷元的含量

采用RP-HPLC测定不同产地粉葛中葛根素和大豆苷元两种有效成分的含量。色谱柱为Kromasin C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇[B]-水[A],0—35min B相由20%升到55%;流速为0.8 mL/min;检测波长为268nm。葛根素在8.0—80.0μg/mL（r=0.9996）、大豆苷元在0.81—8.15μg/mL（r=0.9998）浓度范围内线性关系良好,葛根素的平均回收率为99.30%,RSD为0.73%,大豆苷元的平均回收率为99.54%,RSD为2.81%。RP-HPLC可以作为简单可行的粉葛药材质量评价方法。     

NIRS法对栀子不同炮制品栀子苷含量的快速检测

以96批栀子不同炮制品为研究对象,高效液相色谱测定栀子苷含量为参考值,利用近红外光谱仪积分球漫反射测定其光谱图,建模波段取8 660~7 500,6 650~5 600和4 900~4 000 cm-1,以标准正态变换(SNV)和二阶导数法(2nd derivative)为预处理方法,主成分数为8,采用偏最小二乘法(PLS)对83批栀子样品建立栀子苷的定量校正模型,最终以13批栀子不同炮制品对模型进行验证。结果,定量模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.992 85,校正均方差(RMSEC)为0.240,预测均方差(RMSEP)为0.254,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.386 91,RMSEP/RMSEC=1.06。模型验证得到的相对分析误差(RPD)为8.81,绝对偏差范围-0.39%~0.23%,说明模型预测性较好。通过相关系数法,优选样品装样量、扫描次数、重复次数、分辨率实验条件;并由近红外一阶导和二阶导图,除去温湿度和样品水分影响波段,结合栀子苷对照品近红外光谱图,确定建模波段。首次利用NIRS法建立栀子不同炮制品栀子苷定量校正模型,方法简单快速,模型稳定可靠、准确性高,可同时应用于不同炮制品栀子中栀子苷含量的预测。     

UPLC-ELSD法测定黄芪中的黄芪甲苷含量

采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,流动相为乙腈-水（30∶70）,流速为0.2mL·min^-1,柱温30℃,用UPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。黄芪甲苷在0.10-0.50mg·mL^-1范围内有良好的线性关系（r=0.9990）,平均回收率（n=6）为98.9%。该方法快速、准确、重复性好,为黄芪的质量控制提供了一种快速准确的检测方法。     

HPLC测定连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量

建立连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,ThermoC18（250×4.6mm）以乙腈-水-冰醋酸为流动相,其比例为13∶87∶0.2,检测波长为332nm,流速为1.5mL/min,柱温25℃。连翘酯苷浓度在5.7—19.0μg·mL^-1与峰面积积分值呈良好的线性关系,A=2×10^8C＋44126,r^2=0.9999。该方法灵敏,简便,重现性好,结果准确,可用于连翘酯苷-β-CD包合物中连翘酯苷的含量测定。     

双水相体系中几种食用色素的萃取分离研究

研究了聚乙二醇（PEG）-硫酸铵双水相体系中,PEG分子量、PEG浓度、盐的浓度、溶液酸度等因素对5种食用色素栀子绿、栀子蓝、红曲红、红米红、红花黄萃取率的影响。结果表明,在选定实验条件下,各种色素均可被完全萃取分离。     

HPLC法同时测定血必净中多指标成分的含量

建立波长切换技术同时测定血必净中芍药苷、羟基红花黄色素A、阿魏酸含量的高效液相分析方法.采用Agilent Zorbax SB-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0.7％磷酸水溶液为流动相,流速1.0mL·min-1,波长230nm（0-25min）、321nm （25-35min）,柱温30℃.所检测的3种成分线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD都低于2％.平均回收率分别为102.6％、100.6％、98.10％.该方法简便、准确、重现性好.     

射干中一个新异黄酮的核磁共振研究

从射干中分离得到一个新异黄酮及结构相似的两个异黄酮类化合物,即 5,7,3′-三羟基-6,2′,5′-三甲氧基异黄酮, 5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基异黄酮（野鸢尾黄素）和它的苷（野鸢尾苷）. 它们的结构都通过¹H NMR, ¹³C NMR 确定. 新异黄酮的结构通过MS, HMBC, HSQC 和 NOESY进一步确定.     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

HPLC法同时测定银花泌炎灵片中的绿原酸及木犀草素含量

建立了同时测定银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素含量的HPLC方法.实验采用的色谱柱为Lichrospher反相C18柱（4.6mm× 250mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三氟醋酸（65∶35∶0.1）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为340nm,柱温为25℃.绿原酸、木犀草素的进样量分别在1.0-5.0μg和0.01-0.05μg的范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率分别为99.74％和99.21％,RSD分别为0.94％和0.86％ （n-9）.实验结果表明所建立的高效液相色谱法适用于银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素的含量测定.     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

HPLC测定潮州柑果肉中维生素C

利用HPLC测定了潮州柑果肉中维生素C的含量,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,柱温为25℃,进样量为10μL,甲醇-0.1%的草酸溶液（5∶95）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm进行分析检测,结果表明,维生素C的出峰时间为1.976min,采用外标法进行定量,在维生素C浓度为20—100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数达到0.9995,加标回收率为97.71%—102.16%之间,平均加标回收率为99.78%,RSD为1.68%（n=6）。此方法能快速,准确的测定潮州柑果肉中维生素C的含量,且重复性好。     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

RP-HPLC同时测定溪黄草药材中芦丁和槲皮素的含量

采用Kromasil C<,18>柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55,V/V),流速1.0mL/min,检测波长350nm,柱温25℃.结果表明:芦丁和槲皮素进样浓度分别在7.5-240.0μg/mL(r=0.9998)和5.0-160.0μg/mL(r=0.9995)范...     

HPLC测定匹多莫德口腔崩解片的含量

采用DiamonsilC18色谱柱（250×46mm5μ）,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钠-甲醇-异丙醇（97∶2∶1）,检测波长210nm,HPLC法测定匹多莫德口腔崩解片含量。匹多莫德口腔崩解片检测量在2—3μg范围内,峰面积与检测量呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为98.5%。本法简便,专属性及重复性好,可用于匹多莫德口腔崩解片的含量测定。     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。