基于人造金刚石晶体的拉曼激光器研究进展

受激拉曼散射是一种重要的非线性光学频率变换技术,在拓展激光波段方面有十分广泛的应用前景。因此,寻找具有优良光学性质的拉曼介质,提高拉曼激光器性能,具有重要的研究价值。相比于传统的固体拉曼晶体,人造金刚石晶体具有拉曼增益系数大、拉曼频移大、导热率高和透过性好等显著优点,基于人造金刚石晶体的拉曼激光器能够获得更高的输出功率和转换效率。本文简要介绍了化学气相沉积法(CVD)制备的金刚石晶体的光学性质和热学特性,总结了基于人造金刚石晶体的拉曼激光器在紫外波段、可见光波段及红外波段的研究现状,并对其发展进行了展望。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分盐酸洛美沙星对映异构体

以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。     

高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用HypersiL ODSC₁₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-水=79:5:16（V/V/V）;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:210nm。齐墩果酸在2.04—81.60μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,熊果酸在5.00—80.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,齐墩果酸的平均回收率为100.54%,RSD为1.56%,熊果酸的平均回收率为101.10%,RSD为1.13%。该法简单、准确、快捷,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定

建立大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定方法,为其体外代谢研究奠定基础.盐酸度洛西汀与大鼠肝微粒体共孵育后,用甲醇沉淀蛋白.离心上清液,采用HP1100色谱系统,以甲醇-0.025mol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐(62∶38,V/V,pH 3.5)为流动相,流速0.9mL·miD -1,进样量20μL,经Hedera ODS-2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,检测波长290nm.盐酸度洛西汀在0.4-16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),检测限为40ng·mL-1,定量限为0.2μg·mL-1,方法回收率在94.4％-105.0％之间,日内、日间精密度分别＜5％和＜10％(n=5).本方法较为快速,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀在大鼠肝微粒体中的体外代谢研究.     

固相萃取RP-HPLC测定小鼠肝脏组织中的多沙唑嗪

研究建立了小鼠肝脏组织中多沙唑嗪的反相高效液相色谱测定方法. 肝组织样品经过匀浆、提取、C18固相萃取小柱富集净化后, 在YMC C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm)上, 以V(甲醇)∶V(0.02 mol/L KH2PO4) ＝70∶30, pH 3.0为流动相, 流速0.6 mL/min, 检测波长246 nm对多沙唑嗪进行测定. 结果表明, 肝脏组织中的多沙唑嗪在0.5～10 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系. 平均回收率为91.0%, RSD为3.3%. 检出限为1 ng. 方法操作简便, 重现性好, 适用于肝脏组织中多沙唑嗪药物的浓度测定及代谢研究.     

环糊精及其衍生物在手性药物分离中的应用

手性药物的对映体由于空间结构不同,在生物体内结合的受体不同,导致其在药理和药效上有很大的差异,因此对手性药物进行手性拆分分析研究有着非常重要的现实意义.本文综述了2000年来环糊精及其衍生物作为手性流动相添加剂在高效液相色谱法中分离手性药物的应用情况.     

气相色谱-质谱法快速检测出口蔬菜中16种保鲜剂残留

采用分散固相萃取(Qu ECh ERS)前处理方法结合气相色谱-质谱法(GC-MS)建立出口蔬菜中16种保鲜剂残留量的快速检测方法。以叶菜类、茄果类、豆类、瓜类和块茎类出口蔬菜为原料,样品经乙腈提取,Qu ECh ERS除杂净化,用GC-MS外标法进行定量分析。16种保鲜剂在0.02~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9997,检出限(LOD,S/N=3)在0.004~0.965μg/kg范围内。以0.01,0.02和1.0 mg/kg添加浓度水平进行方法学验证,回收率为76.7%~120.0%,相对标准偏差为2.1%~10.6%。与国标GB/T 19648-2006等方法相比,本方法具有快速、简便、灵敏度高等特点,能满足出口蔬菜中16种保鲜剂残留的检测要求。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物

建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物(格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮)的固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)分析方法。样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm。结果表明,7种目标物在0.2~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999 9,检出限(LOD,S/N≥3)均为0.1 mg/kg,在5种不同基质中的加标回收率为81%~115%,相对标准偏差(RSD)小于9%。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（79∶5∶16,V/V/V）为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度（2.04—81.6μg/mL）线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定细胞内外齐墩果酸含量

本文建立了高效液相色谱法快速准确测定A549细胞内外齐墩果酸(OA)的含量。该法采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为pH=3.38的甲醇-水(体积比为90∶10),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长210nm,进样量为20μL。结果表明,细胞内液中OA在1.020～20.40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.57%;细胞外液中OA在5.100～81.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.37%。该方法简便易行,准确度高,重现性好,可用于A549细胞内外OA浓度的动态变化规律研究。