纳米Cu_2O薄膜的制备及其表面增强拉曼光谱EI北大核心CSCD

采用真空电子束蒸发技术及后续热氧化技术,在玻璃基底上制备了不同厚度的金属铜薄膜。采用X射线衍射、X射线光电子能谱分别表征了所制备的金属铜薄膜的晶体结构和元素组成。采用紫外-可见-近红外分光光度计及拉曼光谱仪分别分析了所制备的金属铜薄膜的吸收谱和表面增强拉曼光谱(SERS)活性。随着膜厚的增加,退火后的薄膜样品由非晶态转变为(111)面择优生长的多晶态,且其吸收边发生红移。当退火温度为200℃、退火时间为60min时,能够获得单一相的纳米氧化亚铜(Cu_2O)薄膜。薄膜样品SERS活性随纳米Cu_2O薄膜吸光度的增大而增强。     

纳米Cu_2O薄膜的制备及其表面增强拉曼光谱

采用真空电子束蒸发技术及后续热氧化技术,在玻璃基底上制备了不同厚度的金属铜薄膜。采用X射线衍射、X射线光电子能谱分别表征了所制备的金属铜薄膜的晶体结构和元素组成。采用紫外-可见-近红外分光光度计及拉曼光谱仪分别分析了所制备的金属铜薄膜的吸收谱和表面增强拉曼光谱(SERS)活性。随着膜厚的增加,退火后的薄膜样品由非晶态转变为(111)面择优生长的多晶态,且其吸收边发生红移。当退火温度为200℃、退火时间为60min时,能够获得单一相的纳米氧化亚铜(Cu_2O)薄膜。薄膜样品SERS活性随纳米Cu_2O薄膜吸光度的增大而增强。     

退火温度对VOX薄膜结构及光学性质的影响

以高纯五氧化二钒(V2O5)粉末(纯度≥99.99%, 质量百分比)为原料, 采用真空蒸发--还原工艺, 在不同退火温度下还原出不同组分的VOX薄膜。利用X射线衍射仪, X射线光电子能谱仪和紫外-可见分光光度计对薄膜进行测试和分析, 得到了不同退火温度与薄膜结构和其光学特性的关系。结果显示: V2O5中的V5+随着退火温度的上升被还原, 退火温度为450℃时, V4+含量最高, 结晶最好, 500℃时, 薄膜组分表现出逆退火现象, 温度进一步升高, 钒再次被还原。     

Mo_2N/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱

以四氯化钛和五氯化钼为原料,采用氨气还原氮化法制备出Mo_2N/TiN复合薄膜。利用XRD、XPS、SEM、UV-Vis和Raman测试手段研究了薄膜组成、形貌、表面增强拉曼光谱性能。结果表明,复合薄膜中TiN和Mo_2N两种物相共存,随着五氯化钼掺量增加,复合薄膜中晶粒逐渐细化,其吸收光谱位于400～600 nm的共振吸收峰峰强增加且逐渐宽化。利用罗丹明6G(R6G)作为探针分子探究Mo_2N/TiN复合薄膜的表面增强拉曼性能,研究发现,当五氯化钼添加量为6%时,复合薄膜的表面增强拉曼效应最佳,检测极限为10~(-5) mol/L,增强因子为0.31×10~3,且放置6个月后其拉曼增强性能仅降低20.76%。同时复合薄膜具有一定的耐高温特性,其经过500℃退火后仍具有表面增强拉曼特性,具有重复利用的潜力。     

Au/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱研究

表面增强拉曼散射光谱(SERS)已用于环境监测、生物医药、食品卫生等领域,而高活性SERS基底是表面增强拉曼散射光谱技术应用的关键。TiN作为新型等离子材料具有较强的SERS性能,同时化学稳定性及生物相容性较好,但其SERS性能不如贵金属金强。该研究采用氨气还原氮化法和电化学沉积法,在TiN薄膜表面沉积贵金属Au纳米颗粒制备出Au/TiN复合薄膜。在Au/TiN复合薄膜中单质Au和TiN两种物相共存;随着电化学沉积时间延长,TiN薄膜表面单质金纳米颗粒数量逐渐增多,金纳米颗粒尺寸增大,颗粒间距减小。由于金与TiN两者的本征表面等离子共振耦合作用,Au/TiN复合薄膜的共振吸收峰发生了偏移。利用罗丹明6G为拉曼探针分子,对Au/TiN复合薄膜进行SERS性能分析,发现Au/TiN复合薄膜上的R6G探针分子的拉曼峰信号强度随沉积时间延长呈现先增大后减小的规律;当电化学沉积时间为5 min时,R6G拉曼信号峰较高,复合薄膜样品的SERS活性最大。将Au/TiN复合薄膜和Au薄膜分别浸泡在10-3,10-5,10-7,10-8及10-9 mol·L-1 R6G溶液5 min,进行检测限分析,发现Au/TiN复合薄膜检测极限达10-8 mol·L-1,增强因子达到8.82×105,与Au薄膜和TiN薄膜相比,Au/TiN复合薄膜上对R6G探针分子SERS活性最高。这得益于Au/TiN复合膜中表面等离子体产生的耦合效应,使得局域电磁场强度增强,从而引起R6G探针分子拉曼信号增强。通过2D-FDTD模拟电场分布发现Au/TiN,Au及TiN薄膜具有电场增强作用,其中Au/TiN复合薄膜的增强作用尤为显著,这也证实了氮化钛与金纳米颗粒之间存在耦合效应。另外发现TiN与Au之间可能存在电荷转移,促进了4-氨基苯硫酚氧化反应,进而证实了TiN与Au薄膜的协同作用。此外,Au/TiN复合薄膜均匀性较好,相对平均偏差仅为7.58%。由此可见,采用电化学沉积制备的Au/TiN复合薄膜具有作为SERS基底材料的应用潜力。     

磁控溅射制备纳米TiO2半导体薄膜的工艺研究与光谱分析

通过射频反应磁控溅射在玻璃基片上制备TiO2薄膜。采用X射线衍射仪和Raman光谱仪研究退火温度对薄膜晶体结构的影响;还探讨了磁控溅射氧分压对薄膜性能的影响。结果表明：磁控溅射制备的薄膜在不同温度下退火。300℃退火时薄膜没有结晶;400℃退火出现锐钛矿结构;500℃退火后薄膜锐钛矿结构更完善,（101）方向开始优先生长,是因为锐钛矿结构更完整。随着退火温度的升高晶粒长大拉曼光谱出现红移,拉曼光谱所反应的锐钛矿信息增强,500℃退火时197cm-1出现了Eg振动模式。和标准的单晶TiO2体材料相比,拉曼峰位置都略有红移是纳米量子尺寸效应造成的。氩氧比分别为9∶1、7∶3和6∶4溅射制备的薄膜通过400℃退火后的XRD衍射谱没有明显的区别,但拉曼光谱显示氩氧比为7∶3时结晶要完善些。     

溶胶-凝胶VO2薄膜转换特性研究

利用溶胶凝胶法在SiO2Si衬底上沉积高取向的V2O5薄膜,在压强低于2Pa,温度高于400℃的条件下,对V2O5薄膜进行真空烘烤,获得了电阻率变化3个数量级以上、弛豫宽度为62℃的VO2多晶薄膜.以X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)图和电阻率转换特性等实验结果为依据,详细分析了溶胶凝胶薄膜在真空烘烤时从V2O5向VO2的转化,它经历了从VnO2n+1(n=2,3,4,6)到VO2的过程.实验证明,根据选择合适的成膜热处理条件和真空烘烤条件是实现溶胶凝胶V2O5结构向VO2结构成功转换的关键 关键词： 溶胶-凝胶法 氧化钒薄膜 VO2膜转换特性     

硫离子注入纳米金刚石薄膜的微结构和电化学性能

采用热丝化学气相沉积法制备纳米金刚石薄膜,并对薄膜进行硫离子注入和真空退火处理.系统研究了退火温度对薄膜微结构和电化学性能的影响.结果表明,硫离子注入有利于提升薄膜的电化学可逆性.在800°C及以下温度退火时,薄膜中晶界处的非晶碳相逐渐向反式聚乙炔相转变,致使电化学性能逐渐变差.当退火温度上升到900°C时, Raman光谱和TEM结果显示此时薄膜中金刚石相含量较多且晶格质量较好,晶界中的反式聚乙炔发生裂解; X射线光电子能谱结果表明,此时C—O键、C=O键、p—p*含量显著增多; Hall效应测试显示此时薄膜迁移率与载流子浓度较未退火时明显升高;在铁氰化钾电解液中氧化还原峰高度对称,峰电位差减小至0.20 V,电化学活性面积增加到0.64 mC/cm~2,电化学可逆性远好于600, 700, 800°C退火时的样品.     

用离子束增强沉积从V2O5粉末制备高热电阻温度系数VO_2薄膜

采用了一种用离子束增强沉积从V2O5粉末直接制备VO2薄膜的新方法,将纯度为997%的V2O5粉末压成溅射靶,在用Ar离子束溅射的同时,用氩氢混合束对沉积膜作高剂量离子注入,使沉积膜中V2O5的V—O键断裂,进而被注入的氢还原,退火后获得热电阻温度系数(TCR)高达4%的VO2薄膜.高剂量的氩氢混合束注入对薄膜引入应力,使薄膜的转换温度降低、电阻温度曲线斜率变大,是薄膜TCR增大的原因 关键词： 离子束增强沉积 VO2薄膜 热电阻温度系数     

钒氧化物薄膜的拉曼散射

用射频磁控溅射以纯金属钒做靶材在氩氧混合气体中制备了钒氧化物 (VO2 (B)、V6O1 3、V2 O5)薄膜。报导了钒氧化物薄膜的拉曼光谱 ,结合这些钒氧化物不同的结构特点 ,对它们的拉曼光谱进行了分类讨论     

Influence of deposition conditions on nanostructured InSe thin films

In this study, nanostructured indium selenide (InSe) thin films were deposited on Indium tin oxide (ITO)-coated glass substrate using electrochemical deposition (ECD) from aqueous solution containing In(SO₄)₃.H₂O and SeO₂. The effects of deposition potential (−0.70 to −1.35 V), time (30-3600 s), temperature (25-80 °C) and pH (2.58 for A samples; 2 for B samples and 1.45 for C samples) on growth of the InSe thin films were examined in terms of their structural, morphological and optical properties. X-ray diffraction (XRD) analysis confirmed that the InSe thin films are in polycrystalline structure. It was found that the values of grain size decreased and the full width half maximum (FWHM) values increased with the increasing deposition potential. According to the absorption measurements, optical properties of the thin films varied with changes in deposition conditions. Based on the atomic force microscopy (AFM) and the scanning electron microscopy (SEM) images, surface morphology of the thin films was influenced by deposition potential and pH of the electrolyte, and non-homogeneous depositions distributed across the entire surface were observed. In addition, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) analyses were used to further examine crystal quality, vibration, chemical binding conditions, In/Se orientation and structure of the prepared InSe thin films. When Raman results are examined, the B12 sample shows a more intensity and narrow peak at 248 cm⁻¹. XPS measurements sowed that A6 sample exhibited more growth in low potential for a long time and better film stoichiometry compared to the other three samples. Also, FT-IR studies prove the presence of InSe. According to the results, the film did not form at low temperatures and short times. However, the film formation began with the increasing deposition temperature and time at the low potential value of −0.730 V. But, it is clear that a high quality film can be obtained in cathodic potential with −1.3 V and shorter deposition time with 300 s at room temperature respectively. Overall results showed that the high quality thin films can be obtained by the ECD technique. However, deposition conditions must be sensitively adjusted to control morphology of the electrodeposited nanoparticles.     

退火对Ge诱导晶化多晶Si薄膜结晶特性的影响

本文采用磁控溅射法, 衬底温度500 ℃下在硅衬底上分别制备具有Ge填埋层的a-Si/Ge 薄膜和a-Si薄膜, 并进行后续退火, 采用Raman光谱、X射线衍射、原子力显微镜及场发射扫描电镜等对所制薄膜样品进行结构表征. 结果表明, Ge有诱导非晶硅晶化的作用, 并得出以下重要结论: 衬底温度为500 ℃时生长的a-Si/Ge薄膜, 经600 ℃退火5 h Ge诱导非晶硅薄膜的晶化率为44%, 在相同的退火时间下退火温度提高到700 ℃, 晶化率达54%. 相同条件下, 无Ge填埋层的a-Si薄膜经800 ℃退火5 h薄膜实现晶化, 晶化率为46%. 通过Ge填埋层诱导晶化可使在相同的条件下生长的非晶硅晶薄膜的晶化温度降低约200 ℃. Ge诱导晶化多晶Si薄膜在Si(200)方向具有高度择优取向, 且在此方向对应的晶粒尺寸约为76 nm. 通过Ge诱导晶化制备多晶Si薄膜有望成为制备高质量多晶Si薄膜的一条有效途径.     

稀土钇、镧掺杂TiO2薄膜的拉曼谱分析

采用溶胶-凝胶法在石英玻璃衬底上用旋涂法制备了未掺杂、掺杂钇和掺杂镧的TiO₂薄膜样品,对样品在700—1100 ℃范围内进行退火处理,并对样品的拉曼光谱进行了分析.分析表明:随着退火温度的升高,未掺杂TiO₂薄膜发生了从锐钛矿相经混相最终向金红石相的转换,掺杂钇和掺杂镧对TiO₂薄膜的晶相转换起阻碍作用,掺杂镧的阻碍作用更强;稀土掺杂能使TiO₂薄膜晶粒细化,并使晶粒内部应力增大从而阻碍晶格振动,掺杂镧比掺杂钇的效果 关键词： 2薄膜')" href="#">TiO₂薄膜 稀土掺杂 拉曼光谱 溶胶-凝胶     

Y2O3稳定ZrO2薄膜的结构和光学特性

用电子束蒸发法制备出四种不同Y2O3含量的Y2O3稳定ZrO2（YSZ）薄膜,用X射线衍射和透射光谱测定薄膜的结构和光学性能.结果表明：随着Y2O3含量的增加,ZrO2薄膜从单斜相向高温相（四方相和立方相）转变,获得了结构稳定的YSZ薄膜；YSZ薄膜的晶粒尺寸都比ZrO2薄膜的大,但随着Y2O3加入量的增加,晶粒尺寸有减小的趋势,薄膜表面也趋向光滑平整.所有YSZ薄膜的透射谱线都与ZrO2薄膜相似,在可见光和红外光区都有较高的透过率.Y2O3的加入还可以改变薄膜的折射率,在一定范围内可得到所需的任意折射率.     

电泳沉积法制备V2O5薄膜的结构和性能

将V2O5溶胶电泳沉积在ITO导电基片上制备V2O5薄膜.运用X射线衍射和扫描电镜对薄膜的结构进行分析,通过紫外-可见光透射光谱和循环伏安法分别测试其光学和电化学性能.实验结果表明,电泳沉积V2O5薄膜具有致密的显微结构,薄膜厚度均匀、与基片的粘附性很好;循环实验中,薄膜呈现黄色到绿色的可逆变化,最大的透射率变化达到30%左右;薄膜具有很好的注入/退出可逆性和循环稳定性,50次循环效率仍能达到88.02%,并且循环后的薄膜与ITO导电玻璃的粘附性仍然很好,没有溶解现象;应用交流阻抗法计算Li+在V2O5薄膜着色过程的扩散系数为5.10×10-12cm2/s,表明该薄膜可以作为电致变色材料得到应用.     

The comparison between CdS thin films grown on Si(111) substrate and quartz substrate by femtosecond pulsed laser deposition

Two kinds of cadmium sulfate (CdS) thin films have been grown at 600 °C onto Si(111) and quartz substrates using femtosecond pulsed laser deposition (PLD). The influence of substrates on the structural and optical properties of the CdS thin films grown by femtosecond pulsed laser deposition have been studied. The CdS thin films were characterized by X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), photoluminescence (PL) and Raman spectroscopy. Although CdS thin films deposited both on Si(111) and quartz substrates were polycrystalline and hexagonal as shown by the XRD , SEM and AFM results, the crystalline quality and optical properties were found to be different. The size of the grains for the CdS thin film grown on Si(111) substrate were observed to be larger than that of the CdS thin film grown on quartz substrate, and there is more microcrystalline perpendicularity of c-axis for the film deposited on the quartz substrate than that for the films deposited on the Si substrate. In addition, in the PL spectra, the excitonic peak is more intense and resolved for CdS film deposited on quartz than that for the CdS film deposited on Si(111) substrate. The LO and TO Raman peaks in the CdS films grown on Si(111) substrate and quartz substrate are different, which is due to higher stress and bigger grain size in the CdS film grown on Si(111) substrate, than that of the CdS film grown on the amorphous quartz substrate. All this suggests that the substrates have a significant effect on the structural and optical properties of thin CdS films. PACS 81.15.Fg; 81.05.Ea; 78.20.-e; 78.67.-n; 42.62.-b     

金纳米-Nylon柔性膜基底的制备及其SERS性能研究

表面增强拉曼光谱（SERS）是目前最灵敏的分析技术之一,广泛应用于生命科学、材料科学、环境科学及分析化学等领域。SERS基底的特性决定了该技术的实际应用范围,是推动该技术发展的关键,高活性SERS基底的制备已经逐渐成为SERS研究领域的热点。为了获得最佳的拉曼信号,对具有特殊特性的SERS活性基底的需求一直很大。柔性SERS基底因具有良好的柔韧性,3D支架结构和表面可控的孔径大小等独特优势,在检测化合物和细菌等方面有很好的应用价值。Nylon(尼龙)柔性膜表面具有分级及多孔交错排列3D结构的特点,将固相萃取装置与特殊材料Nylon柔性膜相结合,通过改变金纳米颗粒的附着量以及金纳米颗粒与膜结合次数,制备了高SERS活性的金纳米-Nylon（Au-Nylon）柔性膜基底。研究表明,金纳米颗粒能很好地附着在Nylon纤维上,纳米颗粒与Nylon柔性膜表面等离子共振耦合作用,形成金纳米颗粒与Nylon纤维的复合体,Au-Nylon柔性膜基底的等离子共振吸收峰发生蓝移。首次处理后的Nylon纤维与其所附着的金纳米颗粒形成新的活性截留层,有助于使再次处理时金颗粒更好地附着在柔性膜表面,产生SERS“热点”效应,提高其SERS性能。利用结晶紫（CV）作为SERS探针分子,对Au-Nylon柔性膜基底SERS性能进行分析,发现CV探针分子在Au-Nylon柔性膜基底上的SERS强度随金纳米颗粒的附着量以及金纳米颗粒与膜结合次数而变化。对于面积为1 cm2的Au-Nylon柔性膜基底,当单次过滤金溶胶1 mL,与膜结合2次,总结合量2 mL时,CV探针分子的SERS信号最强,SERS活性最强。采用Au-Nylon柔性膜基底对浓度为2.5×10-5,1×10-5,1×10-6,5×10-7及1×10-7 mol·L-1的CV溶液进行的SERS检测,发现Au-Nylon柔性膜基底对CV探针分子检测极限达1×10-6 mol·L-1,增强因子达到1.0×104。此外,Au-Nylon柔性膜基底均匀性较好,相对平均偏差为11.8%。Au-Nylon柔性膜基底在微生物检测中,仍具有良好SERS活性,对金黄色葡萄球菌的SERS增强效果优于金溶胶。由此可见,研究中制备的Au-Nylon柔性具有良好的均一性,并具有较好的SERS活性,该方法简单且易批量制备,无论在化合物检测还是微生物检测中都具有良好的实际应用价值。