偏最小二乘-同步荧光光谱法同时测定鳗鱼组织中三种喹诺酮药物残留量

应用偏最小二乘(PLS)算法对同步荧光光谱严重重叠的诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星药物三组分混合体系进行波谱解析,建立了该混合体系含量同时测定的新方法。在pH 2.87 B-R缓冲溶液中,波长差Δλ=190 nm 时,诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星的测量线性范围分别为0.016～0.40 μg·mL-1,0.01～0.336 μg·mL-1和0.01～0.336 μg·mL-1;检出限分别为0.012 6,0.006和0.007 2 μg·mL-1。采用PLS法结合同步荧光法对鳗鱼样品进行测定,结果令人满意。     

基于同步-导数荧光光谱法的多组分农药残留测定的研究

多组分农药残留物的荧光检测中,由于组分间结构与化学性质相似,导致荧光光谱相互重叠,常规荧光光谱法难以同时进行测量。利用同步-导数荧光光谱法对西维因与克百威这2种常用农药的荧光光谱进行了研究,并试验了pH值对两者荧光特性的影响。在pH为7.8的条件下,选择Δλ=60 nm,在250～450 nm的波长范围内对两者混合溶液进行了同步荧光光谱扫描,并做一阶导数处理。实验结果表明,两者的同步导数荧光光谱完全得到了分离,消除了彼此间的干扰,能够对两者的混合溶液进行同时测定。西维因与克百威的线性范围分别为0.013～1.156 μg·mL-1与0.025～1.042 μg·mL-1,检出限分别为0.013 μg·mL-1与0.025 μg·mL-1,回收率分别为98%～104%与96%～103%;相对标准偏差均低于2.25%。     

功能性硫化镉纳米粒子荧光增敏法测定诺氟沙星

室温条件下在水溶液中以硫代乙酰胺和硝酸镉为原料,采用微波法合成了粒度分布均匀、分散性好的CdS纳米粒子,在pH 7.4时,CdS纳米粒子的荧光强度能够被诺氟沙星增敏,且CdS纳米粒子的荧光光谱显示其带边发射位于495 nm,缺陷发射位于565 nm而且不明显,所以表明合成的CdS纳米粒子的光学性质较好,同时紫外吸收光谱和透射电子显微镜也证明了此推论。同时考察了缓冲液、pH值、离子强度、反应时间和温度等条件因素对CdS纳米粒子-诺氟沙星复合体系荧光光谱特性的影响。探讨了在最佳实验条件下,CdS纳米粒子与诺氟沙星之间的可能作用机理,荧光光谱法显示CdS纳米粒子的增加强度与诺氟沙星浓度成正比, 其浓度范围为1.25～11.25 μg·mL-1或11.25～100.0 μg·mL-1,检测限为1.5×10-3 μg·mL-1。该方法为研究诺氟沙星含量测定提供了一种新的思路, 同时为研究其在体内代谢提供了一定的指导意义。     

西维因和蝇毒磷的同步荧光光谱解析及应用研究

研究了西维因、蝇毒磷的荧光行为,发现在pH 3.0的Britton-Robinson缓冲介质中,两种农药均能产生较强的的荧光,但光谱相互重叠,当以波长差Δλ=60 nm进行同步荧光扫描,它们的同步荧光光谱得到较好的分离,同步荧光峰(以激发波长表示)分别位于280和322 nm,可同时分别对其进行定量测定。西维因和蝇毒磷的线性范围分别为0.016～0.384 μg· mL-1和0.016～0.320 μg· mL-1;检出限分别为0.015和0.010 μg· mL-1。混合样本分析无需分离,方法简单、快速,用于蔬菜、水果、大米和水样等测定,结果满意。     

基于遗传算法的曲线拟合方法用于重叠荧光光谱的定量解析

将修正高斯模型为遗传算法的适应性函数用于拟合荧光光谱图,有效地解决了分子荧光光谱法多组分检测过程中荧光光谱相互干扰的问题。考察了不同尿液中内源性荧光物质对加替沙星(GFLX)荧光的干扰。应用拟合荧光光谱图可有效地消除内源性荧光物质的干扰。在优化条件下,GFLX的浓度在0.06～3.5 μg·mL-1范围内, 与其荧光强度之间具有良好的线性,相关系数为0.999 4。检出限为0.02 μg·mL-1,回收率为99.2%～109.4%,相对标准偏差为1.3%～2.7%。结果表明,拟合荧光光谱法无需分离即可实现对尿液中GFLX准确的定量检测,适用于常规定量检测和药物代谢研究。     

同步荧光光谱法测定尿液中依诺沙星含量

文章研究了金属离子对依诺沙星荧光光谱的影响。实验结果表明在pH 6.3的NaH₂PO₄-Na₂B₄O₇缓冲溶液介质中铝离子对依诺沙星荧光具有增敏作用,在此基础上用同步荧光技术建立了测定人体尿液中依诺沙星含量的同步荧光光谱法,方法简便快捷,线性范围为0.04～1.0 mg·L-1。相关系数为0.999 2。检出限为0.018 μg·mL-1。在实际样品的测定当中, 回收率在95%～105%之间。     

培氟沙星胶束包合物的荧光特性及应用

提出一种基于胶束增敏测定培氟沙星的荧光分光光度法 ,研究了培氟沙星与十二烷基硫酸钠 (SDS)形成胶束包合物的荧光性质 ,对影响荧光的不同变量和参数进行了研究和优选。试验结果表明 ,在pH 5的BrittonRobinson(BR)缓冲溶液中 ,SDS胶束对培氟沙星有强的增敏作用 ,培氟沙星胶束包合物的激发和发射波长分别为 λex =2 78nm和λem =4 32nm 。其线性范围为 0 0 6～ 1 2 0 μg·mL- 1 ,方法检出限为 0 0 6 μg·mL- 1 ,回收率为 98 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 1 4 %～ 2 3%。该方法已成功用于片剂和血浆中培氟沙星含量的测定 ,其结果令人满意。本文采用同步导数荧光光谱法测定了血浆中的培氟沙星 ,其选择性好 ,灵敏度高 ,可有效地消除血浆中荧光背景的干扰 ,降低了检测限。     

Triton X-100敏化鱼精蛋白共振能量转移荧光猝灭法测定尿中8-羟基脱氧鸟苷

研究了8-羟基脱氧鸟苷与鱼精蛋白之间的共振能量转移的最佳条件,建立了鱼精蛋白共振能量转移荧光猝灭法测定8-羟基脱氧鸟苷的新方法.在301 nm,pH 8.2的Tris-HCl缓冲溶液中,鱼精蛋白的荧光猝灭强度与8-羟基脱氧鸟苷的浓度成正比,工作曲线的线性范围为0.50～7.1 μg·mL-1,r=0.996 7,方法的检出限为0.18 μg·mL-1,RSD=6.2%,平均加标回收率为104%(n=6).     

恒能量同步荧光法快速同时测定蒽和9, 10-二甲基蒽

建立了蒽和9,10-二甲基蒽的同时恒能量同步荧光分析法。它们的恒能量同步荧光光谱和常规荧光光谱相比,分辨力明显提高。蒽和9,10-二甲基蒽的线性范围分别为0～2 μg·mL-1和0～5 μg·mL-1,检出下限分别为2.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1, 相对标准偏差不大于2%。水样中蒽和9,10-二甲基蒽的回收率为85%～103％。该方法简便快速,无需预分离。     

甲苯胺蓝荧光猝灭法测定核酸

以甲苯胺蓝为荧光探针,基于DNA对甲苯胺蓝的荧光猝灭作用,建立了一种定量测定DNA的新方法。在pH 8.5的Tris-HCl缓冲溶液中,测定小牛胸腺DNA的线性范围为0.1～6.0 μg·mL-1,检测限为27 ng·mL-1。该方法应用于实际样品樟树嫩叶中的DNA含量的测定,获得了满意结果。     

探针5-氨基水杨酸锌测定蛋白质的应用研究

在模拟人体生理条件下,基于5-氨基水杨酸锌(5-ASZ)与血清白蛋白相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,从而建立了以5-ASZ为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质(HSA)的新方法。同步荧光光谱特征及强度与Δλ值、反应介质、反应温度等因素有关。在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(I_SF)与人血清白蛋白在1.66～496.8 μg·mL-1 范围内呈良好的线性关系,检测限为0.88 μg·mL-1(n=11)。在此基础上对血清、尿样和唾液中的蛋白质进行了测定,加标回收率在98.0 %～103.8%之间。实验结果表明：该方法具有简单、快速、灵敏度较高、线性范围宽、精密度和回收率较好等优点。该法直接用于样品中蛋白质总量的测定,获得了令人满意的结果,有望用于生化分析和临床分析领域。     

铽-培氟沙星的荧光特性研究及培氟沙星的测定

适宜条件下 ,铽 (Ⅲ )与培氟沙星反应极易形成络合比为 1∶2络合物。据此建立了简单、快速、灵敏测定培氟沙星的荧光方法 ,并优选了反应的最佳条件 ,探讨了络合物分子内部能量传递的机理及影响因素 ,结果表明 ,在 0 0 1～ 1 6 7μg·mL- 1 浓度范围内培氟沙星与其荧光强度呈良好的线性关系 ,其线性方程为F=12 0 0 1C 2 6 0 8,检出限为 0 0 1μg·mL- 1 。经样品测定 ,其回收率为 95 2 %～ 10 1 7% ,RSD为 2 9%～3 0 %。该方法可成功地用于不经任何处理的血清及胶囊中培氟沙星含量的测定。     

二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴

目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定。优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱。结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2～10 μg·mL-1,0.1～5.0 μg·mL-1,0.01～1.0 μg·mL-1,检出限分别为：0.2,0.1,0.01 μg·mL-1,进样频率为45样·h-1。所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%～102.3%、铜92.2%～108.0%、钴93.2%～110.8%,相对标准偏差为1.1%～12.1%。对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(ｎ＝8),结果在其给出的保证值范围之内。     

盐酸丁卡因与赤藓红的荧光猝灭反应及其分析应用

在pH 4.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA·HCl)与赤藓红(ET)形成1∶1的离子缔合物,导致赤藓红溶液荧光猝灭。当分别于最大激发/最大发射(λ_ex/λem)525 nm/556 nm进行测量时,荧光猝灭值(ΔF)与TA·HCl浓度在0.28～4.8 μg·mL-1范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,检出限为0.083 μg·mL-1。考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量TA·HCl的新荧光分光光度法。该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡因的含量测定,结果满意。文章还研究了反应体系的荧光特性,并结合量子化学AM1计算对荧光猝灭机理进行了讨论。     

导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。     

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量的铁、铜、钴

利用二阶导数光谱-峰面积积分技术,在1,10-邻菲罗啉显色体系中,有效地消除共存离子的干扰,提高了方法的准确度和灵敏度,建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在0.0～8.5 μg·mL-1;铜在0.0～7.3 μg·mL-1;钴在0.0～5.9 μg·mL-1浓度范围内符合朗伯-比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定,回收率为98.6%～102%,相对标准偏差为0.1%～0.2%。样品测定结果与ICP-AES法比较没有显著性差异(P＜0.05)。     

L-半胱氨酸包覆纳米ZnS荧光探针在测定人血清中蛋白质的应用

利用胶体化学方法合成和表征了功能性L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子。 在pH 5.12的NaAc-HAc水溶液介质中,当Δλ=190 nm时L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子于268.0 nm处出现同步荧光峰。一定量蛋白质的加入能明显增强体系的荧光强度,并且峰强度增加值与蛋白质浓度间存在良好的线性关系,据此建立了一种高灵敏度的测定微量蛋白质的方法。用L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子作为探针,不仅克服了有机染料可能出现的光漂白等缺点,而且本身不具毒性。将该法用于人血清试样中总蛋白的测定, 其结果与临床数据一致。