吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λ_ex/λ_em=470/580 nm,0.016 mol·L-1 H₂SO₄溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg·L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56 μg·L-1。该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意。     

偏最小二乘-同步荧光光谱法同时测定鳗鱼组织中三种喹诺酮药物残留量

应用偏最小二乘(PLS)算法对同步荧光光谱严重重叠的诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星药物三组分混合体系进行波谱解析,建立了该混合体系含量同时测定的新方法。在pH 2.87 B-R缓冲溶液中,波长差Δλ=190 nm 时,诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星的测量线性范围分别为0.016～0.40 μg·mL-1,0.01～0.336 μg·mL-1和0.01～0.336 μg·mL-1;检出限分别为0.012 6,0.006和0.007 2 μg·mL-1。采用PLS法结合同步荧光法对鳗鱼样品进行测定,结果令人满意。     

罗丹明B荧光猝灭法测定水中痕量亚氯酸根

在有KI存在的乙酸钠-HCl酸性缓冲溶液中,用520 nm光激发罗丹明B(RhB),在580 nm处有一个荧光峰。当有亚氯酸根(ClO-2)存在时,罗丹明B荧光峰发生猝灭。亚氯酸根浓度在0.021 8～0.51 μg·mL-1范围内与荧光猝灭强度成线性关系,据此建立了一个简便灵敏的亚氯酸根荧光分析新方法,用于测定合成水样中(ClO-₂)的分析,结果令人满意。     

5''-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺荧光猝灭法测定微量锆

本文基于Zr(Ⅳ)-5′-硝基-水杨基荧光酮(5′-N-SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的荧光猝灭效应,提出一种测定微量锆的新荧光分析方法.在0.8～1.2 mol/L的H2SO4介质中,在CTMAB存在下,锆与5-N-SAF生成组成比为1∶4的橙红色络合物.该体系存在两个激发峰,其激发波长分别为λex1=475 nm,λex2=505 nm,发射波长λem＝525 nm.锆(Ⅳ)浓度在2.0～80 μg/L呈良好线性关系,检出限为2.0 μg/L.本法灵敏度高,选择性好,用于铝合金中微量锆的测定,获得满意结果.     

银纳米微粒荧光猝灭法测定水中痕量ClO2

在pH 9.1的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,银纳米微粒在470 nm处产生一个荧光峰;它能被ClO2氧化导致体系的荧光发生猝灭.ClO2浓度在0.001 1～0.185μg·mL-1范围内与荧光猝灭强度成良好的线性关系,检测限为0.004 7μg·mL-1 ClO2.据此建立了测定ClO2的荧光分析新方法,用于饮用水中ClO2的测定,结果满意.     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定中草药中的微量铁

本文基于铁对邻菲咯啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定微量铁的方法。该方法在pH =4 6～ 7 1的 (CH2 ) 6N4 HCl缓冲介质中 ,Fe(Ⅱ )与邻菲咯啉反应生成红色络合物 ,使邻菲咯啉溶液的荧光明显猝灭 ,其激发波长λex=2 6 5nm ,发射波长λem=36 5nm ,铁的浓度在 2 4～ 112ng·mL-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9981,检测限为 4 1ng·mL-1。对于 80ng·mL-1的铁测定 11次的相对标准偏差为 3 2 %。用该方法测定了多种中草药中的微量铁 ,结果满意     

硫堇同步荧光猝灭法测定痕量铁(Ⅲ)

研究了硫堇（TH）的同步荧光光谱（△λ=10nm）,消除了瑞利散射的干扰,并确定λ_ex=624nm,λ_em=634nm。进一步观察了Fe³⁺对硫堇同步荧光的猝灭作用,并在同步荧光猝灭度（△F）与Fe³⁺质量浓度(pFe³⁺)之间建立了良好的线性关系（△F=536.3p、r=0.9986）。Fe³⁺的线性范围0.0283—0.890μg·mL^-1,检出限为0.0085μg·mol^-1,加标回收率为96.7%—104.6%。该方法选择性高,稳定性好,用于3种不同啤酒样品中的痕量铁的测定,结果满意。     

N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应。基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象,建立了一种荧光测定NO-₂的新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化实验条件下,NO-₂在1.07～214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限为0.069 μg·L-1。该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

Triton X-100敏化鱼精蛋白共振能量转移荧光猝灭法测定尿中8-羟基脱氧鸟苷

研究了8-羟基脱氧鸟苷与鱼精蛋白之间的共振能量转移的最佳条件,建立了鱼精蛋白共振能量转移荧光猝灭法测定8-羟基脱氧鸟苷的新方法.在301 nm,pH 8.2的Tris-HCl缓冲溶液中,鱼精蛋白的荧光猝灭强度与8-羟基脱氧鸟苷的浓度成正比,工作曲线的线性范围为0.50～7.1 μg·mL-1,r=0.996 7,方法的检出限为0.18 μg·mL-1,RSD=6.2%,平均加标回收率为104%(n=6).     

赤藓红荧光激发光谱突变的研究

实验测量了10,20,30,40,50和60μg·mL-1六种浓度赤藓红溶液的荧光激发光谱和吸收光谱.发现在浓度为10和20μg·mL-1时,其荧光激发光谱在530 nm处会出现一个明显的激发峰,而当溶液浓度超过30μg·mL-1后,荧光激发光谱线型会发生突变,530 nm处成为谷值位置,并在530 nm两侧出现两个新...     

诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同pH条件下的光谱行为,发现诺氟沙星在pH 3.04的水溶液中具有较强的荧光发射,与中性介质相比荧光发射光谱红移了30 nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步-导数荧光光谱法。经样品测定,其线性范围为0.016～0.96 μg·mL-1,检出限为0.016 μg·mL-1, 回收率为99.7%～100.94%, 相对标准偏差为1.65%～2.86%。     

培氟沙星胶束包合物的荧光特性及应用

提出一种基于胶束增敏测定培氟沙星的荧光分光光度法 ,研究了培氟沙星与十二烷基硫酸钠 (SDS)形成胶束包合物的荧光性质 ,对影响荧光的不同变量和参数进行了研究和优选。试验结果表明 ,在pH 5的BrittonRobinson(BR)缓冲溶液中 ,SDS胶束对培氟沙星有强的增敏作用 ,培氟沙星胶束包合物的激发和发射波长分别为 λex =2 78nm和λem =4 32nm 。其线性范围为 0 0 6～ 1 2 0 μg·mL- 1 ,方法检出限为 0 0 6 μg·mL- 1 ,回收率为 98 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 1 4 %～ 2 3%。该方法已成功用于片剂和血浆中培氟沙星含量的测定 ,其结果令人满意。本文采用同步导数荧光光谱法测定了血浆中的培氟沙星 ,其选择性好 ,灵敏度高 ,可有效地消除血浆中荧光背景的干扰 ,降低了检测限。     

L-半胱氨酸包覆纳米ZnS荧光探针在测定人血清中蛋白质的应用

利用胶体化学方法合成和表征了功能性L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子。 在pH 5.12的NaAc-HAc水溶液介质中,当Δλ=190 nm时L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子于268.0 nm处出现同步荧光峰。一定量蛋白质的加入能明显增强体系的荧光强度,并且峰强度增加值与蛋白质浓度间存在良好的线性关系,据此建立了一种高灵敏度的测定微量蛋白质的方法。用L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子作为探针,不仅克服了有机染料可能出现的光漂白等缺点,而且本身不具毒性。将该法用于人血清试样中总蛋白的测定, 其结果与临床数据一致。     

分光光度法测定海产品中微量镉

本文在文献［１］基础上,研究了在六次甲基四胺－ＫＮＯ３－ＨＮＯ３存在下,镉与二甲酚橙显色反应的最佳条件。在ｐＨ＝６．２～６．４范围内,镉与二甲酚橙配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝５７８．４ｎｍ,摩尔吸光系数为１．６×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,镉含量在０．５～６μｇｍＬ－１范围内符合朗伯比耳定律,检测限为０．００７μｇｍＬ－１,回收率在９０％以上,方法简便,灵敏度高,用于样品分析取得满意结果。     

邻二氮菲荧光法测定氯碱厂阳极泥中痕量钌

研究了在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在盐酸羟胺还原剂存在下,于水浴中加热近沸,保温5 min,钌与邻二氮菲形成1∶3络合物。它的荧光激发波长峰为448 nm,发射波长峰为586 nm。钌与荧光强度线性范围为0～10μg·(25 mL)-1。样品中的钌通过蒸馏分离,方法应用于氯碱厂阳极泥中钌的含量分析,具有满意的分析结果。     

罗丹明6G缔合微粒共振散射光谱法测定过氧化氢

在0.020mol.L-1HCl-4.0×10-4mol.L-1KI-1.6×10-5mol.L-1Mo(Ⅵ)介质中,罗丹明6G(RhG)在540nm处有1个荧光峰,在540nm处有1个同步荧光峰。当有H2O2存在时,H2O2与过量的I-反应生成I3-,I3-与RhG形成缔合微粒,在320,400,595nm处产生3个共振散射(RS)峰;而在540nm处荧光峰猝灭。H2O2浓度在0.068~34μg.mL-1范围内与400nm波长处的共振散射光强度呈线性关系。据此建立了一个测定水中H2O2的共振散射光谱分析法。光谱研究结果表明,(RhG-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系RS增强和荧光猝灭的根本原因。     

光谱法研究钙红-Cu(Ⅱ)络合物与蛋白质的相互作用及其应用

研究了钙红-Cu(Ⅱ)络合物与牛血清蛋白(BSA)作用的共振光散射光谱(RLS)、荧光光谱和电子吸收光谱特征,建立了利用金属配合物作为探针测定痕量蛋白质的方法。钙红-Cu(Ⅱ)-BSA三元络合物的形成导致RLS强度和荧光强度的增大;同时引起电子吸收光谱的强度减小,594 nm处吸收峰消失。在pH5.65～5.75的酸度条件下,钙红-Cu(Ⅱ)络合物与BSA系统在317 nm处有一增强的RLS光谱峰,且增强的RLS强度与BSA的浓度呈线性关系。在实验室确定的优化条件下,RLS强度与BSA浓度的线性范围为0.75～10 μg·mL-1, 线性方程为I=150.88+201.48c(BSA ,μg·mL-1),相关系数r=0.997 3。方法检出限为5.62×10-2 μg·mL-1。该方法成功地用于人工混合样品中BSA含量的测定。对钙红-Cu(Ⅱ)络合物与BSA的作用机制的研究表明,钙红-Cu(Ⅱ)络合物与BSA之间主要存在的是静电引力。