头孢噻肟钠与吖黄素的荧光猝灭反应及其分析应用

在pH 2.1~4.1的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,头孢噻肟钠(CFTM)与吖黄素(AF)形成1∶1的离子缔合物,导致吖黄素溶液荧光猝灭。当分别于最大激发和最大发射波长(λex/λem=266 nm/506 nm)进行测量时,荧光猝灭值(ΔF)与CFTM浓度在一定范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,测定CFTM的线性范围和检出限分别为0.07~5.0 mg/L和0.021 mg/L。考察了体系的荧光光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响,讨论了离子缔合物的组成。基于离子缔合反应,发展了测定CFTM的高灵敏、简便、快速的新方法,将其用于血清和尿液中CFTM的测定,结果满意。     

山楂果和桑枝提取物中总黄酮含量的Fe(phen)2+3探针共振瑞利散射法测定

在pH值约为8.0的BR缓冲介质中,桑色素、槲皮素和芦丁等黄酮类物质能与Fe(phen)2+3反应形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,最大RRS波长均位于310 nm. 在一定范围内散射强度(ΔI)与黄酮类物质的浓度成正比,据此可以建立用Fe(phen)2+3测定某些黄酮类物质的新RRS法. 对桑色素、槲皮素和芦丁的检出限(3σ/K)分别为1.25×10-7 mol/L(37.74 μg/L),1.80×10-7 mol/L(54.42 μg/L),2.72×10-7 mol/L(167.30 μg/L). 研究了反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响. 结果表明,方法有较好的选择性.分别以芦丁和桑色素为对照品测定了中药材山楂果和桑枝中的总黄酮含量,对反应机理进行了初步探讨.     

羧甲基纤维素对某些碱性吖啶染料的褪色作用及其分析应用

在近中性至弱碱性介质中,羧甲基纤维素钠(CMC)由于多个羧基离解而以大阴离子状态存在,它能与吖啶黄(AY)或吖啶橙(AO)阳离子借静电引力和疏水作用力而形成离子缔合复合物。此时,溶液的吸收光谱发生变化,染料在紫外和可见区的最大吸收显著降低,最大褪色波长分别位于264nm和434nm附近(AY体系)以及266nm和488nm附近(AO体系);反应有很高的灵敏度,最大摩尔吸光系数分别达7.20×107L(mol·cm)-1(AY体系λ=264nm)和1.13×108L(mol·cm)-1(AO体系λ=488nm);方法有较好的选择性,且简便快速,可用于烟丝中微量CMC的紫外可见分光光度法测定。     

金纳米微粒与盐酸氯丙嗪相互作用的共振Rayleigh散射光谱研究及其分析应用

在pH 1.8~3.3的酸性介质中,金纳米微粒本身有一定的共振瑞利散射(RRS)强度,但盐酸氯丙嗪本身的RRS强度十分微弱,当二者共存时,溶液的RRS强度显著增强并出现新的RRS光谱,在280~368 nm之间产生强烈的散射带,其最大散射波长位于368 nm,并在284、440、498 nm处有明显的散射峰。在一定条件下,盐酸氯丙嗪在0~0.08 mg/L范围内与ΔIRRS强度成正比,方法具有较高的灵敏度,对盐酸氯丙嗪的检出限(3σ)达到1.75μg/L。本文考察了反应体系的RRS光谱特征,研究了适宜的反应条件、影响因素及分析化学性质,研究了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,据此发展了一种用金纳米微粒作RRS探针测定盐酸氯丙嗪的新方法。     

离子缔合物二级散射光谱的分析应用——Ⅱ.汞(Ⅱ)-硫氰酸盐-碱性三芳基甲烷染料体系

研究了[Hg(SCN)_4]~(2-)与结晶紫、孔雀石绿、亮绿或碘绿等碱性三芳基甲烷染料的离子缔合配合物的二级散射(DS)和“反二级散射”(ADS)光谱,以及这类散射光谱的特征、影响因素和反应的适宜条件.确定了散射光强度与溶液中汞(Ⅱ)浓度的关系.提出了用二级散射光谱测定痕量汞的新的高灵敏分析方法,并对反应机理和两种二级散射发生变化的原因作了初步的讨论.     

金纳米微粒作探针共振瑞利散射光谱法测定亚甲蓝

在pH为6.5~9.5的中性或弱碱性介质中, 金纳米微粒可与亚甲蓝(MB)阳离子靠静电引力及疏水作用力结合, 形成粒径较大的聚集体(平均粒径从12 nm增至20 nm), 这种聚集体的形成导致共振瑞利散射(RRS)强度显著增强, 最大散射峰位于371 nm. 在适当条件下, 散射强度(ΔI)与亚甲蓝浓度成正比. 该法具有高灵敏度, 将金纳米微粒作为测定亚甲蓝的高灵敏RRS探针, 对亚甲蓝的检出限为21.17 ng/mL, 该法简便， 快速， 且有较好的选择性, 可用于血液中亚甲蓝的测定.     

离子缔合物二级散射光谱的分析应用：Ⅲ.汞（Ⅱ）—硫氰酸盐—罗丹明染…

本文研究［Ｈｇ（ＳＣＮ）４］＾２－络阴离子与罗丹明Ｂ和罗丹明６Ｇ离子缔合络物的二级散射和“反二级散射光谱；考察了光谱特生、影响因素及适宜的反应条件；确定了ＤＳ和ＡＤＳ强度与溶液中汞（Ⅱ）浓度的关系；提出了用ＡＤＳ法测定痕量汞的新的高灵敏度分析方法，并有对关机理作了初的探讨。     

HgCl2-头孢噻肟螯合阴离子与碱性三苯甲烷类染料相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为5.3～6.8的Britton-Robinson(BR) 缓冲溶液中, 头孢噻肟钠(CFTM)与HgCl2形成摩尔比为1∶1的螯合阴离子, 它能进一步与结晶紫、甲基紫、乙基紫、亮绿、碘绿、甲基绿和孔雀石绿等碱性三苯甲烷类染料反应形成三元离子缔合物, 导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强. 最大RRS峰分别位于367, 367, 340, 367, 340, 340和340 nm附近, 在一定的CFFM质量浓度范围内散射强度与头孢噻肟钠的浓度均呈良好的线性关系. 用结晶紫、甲基紫、乙基紫、亮绿、碘绿、甲基绿和孔雀石绿体系测定头孢噻肟钠的线性范围和检出限(3σ) 分别为0.0090～3.5 μg/mL和2.7 ng/mL, 0.0092～3.5 μg/mL和2.8 ng/mL, 0.013～3.5 μg/mL和4.0 ng/mL, 0.010～3.5 μg/mL和3.1 ng/mL, 0.011～3.5 μg/mL和3.4 ng/mL, 0.012～4.0 μg/mL和3.5 ng/mL以及0.016～3.5 μg/mL和4.7 ng/mL, 其中以结晶紫体系灵敏度最高. 研究了适宜的反应条件和影响因素, 对离子缔合物的组成和离子缔合反应机理进行了探讨, 考察了共存物质的影响, 表明方法有良好的选择性, 据此发展了用HgCl2和碱性三苯甲烷类染料的灵敏、简便、快速测定痕量头孢噻肟钠的新方法.     

钯（II）-克林霉素-卤代荧光素体系的共振瑞丽散射光谱及其分析应用

在pH为5.0-5.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,克林霉素（Clin）与钯(Ⅱ)形成螯合阳离子,它能进一步与二碘荧光素（DIF）,赤藓红（Ery）,曙红Y（EY）等卤代荧光素类染料反应形成1：1：1的三元离子缔合物,此时将引起吸收光谱变化和荧光猝灭,同时还导致共振瑞利散射(RRS)的急剧增强并产生新的RRS光谱,钯(Ⅱ)-克林霉素与DIF,Ery和EY形成产物的最大散射波长分别位于285,287,32 1nm处,另外还有些较弱的散射峰存在。散射增强（ΔI）与克林霉素浓度在一定范围内成正比,可用于克林霉素的定量测定。对于DIF,Ery和EY体系的线性范围和检出限分别为0.025-2.1μg•mL-1和7.8 ng•mL-1,0.053-2.4μg•mL-1和16.0 ng•mL-1;以及0.038-2.4μg•mL-1和11.0 ng•mL-1。本文研究了适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,基于三元离子缔合物的RRS光谱,发展了一种高灵敏、简便快速测定克林霉素的新方法。文中还对离子缔合物的组成,结构和反应机理,以及离子缔合物对吸收,荧光和RRS光谱的影响进行了讨论。     

铁氰化钾高灵敏共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素

在稀HCl介质中,K3[Fe(CN)6]与阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)、氯唑西林钠(CLO)、羧苄西林钠(CAR)和青霉素钠(BEN)等抗生素药物在加热条件下反应生成结合产物,会导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强,并产生新的RRS光谱,5种反应产物的最大散射峰均位于330 nm附近。在一定的浓度范围内,不同的反应体系散射强度(∆I)与药物浓度成正比,反应具有很高的灵敏度,K3[Fe(CN)6]对5种药物的检出限分别在4.61至5.62 ng·mL-1之间。本文研究了RRS的光谱特征和适当的反应条件,并讨论了反应机理和散射增强的原因,还考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,可用于胶囊、片剂和人血清及尿液中青霉素类药物的测定。