固体丙氨酸变温过程的二维相关红外分析

采用傅里叶变换红外光谱法 (FTIR)和二维相关分析 (2Dcorrelationanalysis)技术研究了固态丙氨酸的变温过程。结果表明 :固体丙氨酸从室温 2 0℃加温至 15 0℃ ,随着温度的升高 ,红外谱峰的位置和谱峰的相对强度变化不明显 ,除CCN反对称伸缩振动红移了 5个波数以外 ,其余各谱峰平均仅位移了 1～ 2个波数。借助于二维相关分析 ,在 15 70～ 16 5 0cm-1范围内 ,丙氨酸分别出现了 16 2 5和 15 89cm-1两个自动峰 ,16 2 5cm-1处的自动峰较强 ,即NH 3 随温度升高变化较突出 ,其热敏程度较大 ;而 15 89cm-1处的自动峰相对较弱 ,说明COO-随温度升高变化较小。同时二维相关分析还进一步揭示了丙氨酸的结构变化首先以NH 3 为主导 ,然后相应引起CH ,CH3 ,COO-各官能团结构的变化规律。为固态粉末丙氨酸脱氢氧化机理的研究提供了一个重要的理论依据。     

金刚石压腔蛇纹石原位拉曼光谱研究

在金刚石压腔中,运用激光拉曼光谱技术对高压下蛇纹石矿物结构及其稳定性进行了原位观测与研究。实验获得蛇纹石在常温下从0.1～5 140MPa的拉曼光谱数据。研究发现,蛇纹石低频拉曼谱峰388,471,692和705cm-1随压力增加有规律地向高频偏移;层内羟基3 664cm-1峰和层间羟基3 696cm-1峰与压力呈明显的正相关性。层内羟基3 664cm-1峰随压力变化的斜率为3.3cm-1.GPa-1,层间羟基3 696cm-1峰在2.0GPa时斜率由8.3cm-1.GPa-1变为1.1cm-1.GPa cm-1。在实验温压条件下,蛇纹石未发生脱水作用。     

钒掺杂La1.85Sr0.15Cu1-xVxO4＋δ超导体系的结构研究

本文讨论了钒掺杂La1.85Sr0.15Cu1-xVxO4 δ体系的结构.与以往二三价元素掺杂不同,V掺杂的最高掺杂浓度较大,为0.15.精修结果表明,样品中V为 4价,并且全部替代了Cu.晶胞参数a,b随掺杂量x的增加而增加,c随x的增加减小.x=0.10时发生四方-正交相变.随掺杂含量的增加样品结构的变化在红外吸收谱中也有对应.随V含量的增加,500cm-1处的吸收峰的强度和位置都没有变化,这表明V替代在了Cu位.对于350cm-1处的吸收峰,x=0.5时在其附近左侧327cm-1处出现一个吸收峰,当x=0.10时在其右侧400cm-1处又出现一个吸收峰.400cm-1处吸收峰的出现是和四方-正交相变(x=0.10时发生四方-正交相变)相对应的.     

壳聚糖与五种过渡金属离子形成配合物的研究

差热分析法、红外光谱法研究了壳聚糖和5种过渡元素金属离子盐(Fe3 、Co2 、Ni2 、Cu2 、Zn2 )形成不同壳聚糖金属配合物变化特征.结果表明,由于壳聚糖分子中含有大量的-NH2、-OH基,与金属离子发生配位作用后,吸热和放热峰均发生了较大的位移,在3400cm-1羟基和氨基、1654.11cm-1处酰胺IR吸收峰均发生了相应的变化;而位于1379cm-1 C-H弯曲和-CH3对称变形振动吸收峰保持不变,表明壳聚糖与金属离子发生配位后稳定空间构象发生变化.     

掺钐和掺镧铁酸铋的拉曼光谱

本文对Bi1-xSmxFeO3和Bi1-xLaxFeO3样品的拉曼光谱进行了研究, 结果表明当掺Sm量达15%时, 170 cm-1和272 cm-1模消失, 287 cm-1新模出现, Bi1-xSmxFeO3样品发生了三角到三斜的结构相变; 而当La量达30%时, 175 cm-1、219 cm-1和348 cm-1模消失, Bi1-xLaxFeO3样品才发生三角到正交的结构相变。这归因于Sm的有效离子半径与Bi的差别较大。掺杂导致的拉曼峰蓝移归因于离子间的作用增强。     

药用植物真伪品的FT-Raman光谱法鉴别研究

首次采用近红外傅里叶变换拉曼光谱法 (NIR Raman)无损快速鉴别了药用植物肉桂、天麻及其伪(混淆 )品。结果表明 :药用植物肉桂、天麻及其伪 (混淆 )品在拉曼光谱图上有明显的差别。如肉桂在 1 60 0和 1 3 0 0cm- 1有较特征的基频振动峰 ,而肉桂的混淆品阴香 1 3 3 0cm- 1的峰较弱 ,相反的是 1 62 4和 1 5 97cm- 1的基频振动峰较强。天麻在 2 91 4cm- 1的C H振动峰与羊角天麻的 2 93 4cm- 1位移了 2 0个波数 ,另外羊角天麻在 1 60 5cm- 1有较强的拉曼基频振动峰 ,而药用天麻此处未见振动峰。凭借这些谱峰的差异可进行药材的真伪鉴别。该方法具有快速、准确、操作简单、不破坏样品 ,可直接进行鉴别的特点。     

红外光谱中取代基对苯环骨架振动吸收峰的影响规律

本文初步地探讨了单取代及对位双取代对苯环骨架振动吸收峰频率和强度的影响规律 ,得出结论 :1给电子单取代基随给电子能力增强使苯环骨架振动吸收峰 16 0 0 cm-1增强 ,而吸电子基则相反。 2卤素作为单取代基时 ,使苯环骨架伸缩振动产生强红外吸收峰 ;且随卤素电负性增强吸收峰频率向高波数移动。 3对位取代基为不同类型时 ,16 0 0 cm-1处显强峰 ,而为同一类型时 ,当电子效应相近或相同时 ,16 0 0 cm-1处吸收峰很弱或根本无吸收峰。并讨论了产生这些现象的原因。     

氮化铝结构的高温Raman光谱分析

本文测量了氮化铝在不同温度下的Raman光谱 ,并确定了氮化铝的光学声子模E2 1、A1(TO)、E2 2 、E1(TO)、A1(LO)和E1(LO)Raman散射峰的频率 ,它们分别为 2 5 2cm- 1、6 1 4cm- 1、6 5 8cm- 1、6 72cm- 1、894cm- 1和 91 2cm- 1,其中光学声子模A1(TO)、E2 2 的Raman散射峰比较明显。随着温度的升高 ,A1(TO)、E2 2 散射峰的频率向低波数方向变化 ,表明氮化铝粉末压制体中存在的压应力逐渐减小 ;这两个散射峰的半高宽逐渐增大 ,说明随着温度的升高 ,存在氮原子和铝原子的扩散使得氮化铝粉末压制体中晶体结构逐渐发生变化。由于氮化铝粉末本身在空气中易与水蒸气发生反应 ,生成的Al(OH) 3 或AlOOH在加热过程会发生分解 ,干扰样品高温Raman光谱测量。     

Yb3+掺杂浓度对Er3+/Yb3+共掺SiO2-Al2O3-La2O3玻璃光谱性质的影响

测量了不同Yb3+ 离子掺杂浓度下 ,Er3+ /Yb3+ 共掺SiO2 Al2 O3 La2O3玻璃的吸收光谱、荧光光谱和Yb3+离子2 F5/ 2 的能级寿命 ,应用迈克康伯 (McCumber)理论计算了Er3+ 的受激发射截面σemi,讨论了Yb3+ 离子浓度对其自身吸收性质、Er3+ 离子发光性质 ,以及Yb3+ →Er3+ 能量传递效率 (η)的影响 ,初步探明该基质玻璃中Yb3+ 离子掺杂数浓度的最佳范围为 3 .94× 1 0 2 0 cm- 3至 5 .92× 1 0 2 0 cm- 3,在此掺杂范围内 ,Yb3+ 离子的最大吸收系数为9.8cm- 1 ,Er3+ 的峰值发射截面和Yb3+ →Er3+ 能量传递效率 (η)分别为 0 64× 1 0 - 2 4 m2 和 92 %。     

非晶SiO_xN_y薄膜的红外吸收光谱研究

通过改变O和N含量研究了SiOxNy 薄膜中从 6 0 0到 16 0 0cm- 1 范围内的红外吸收谱特征。结果表明 ,起源于单一Si—O、Si—N键的吸收峰在 110 5和 86 5cm- 1 处 ;而随着薄膜中O或N含量的升高 ,位于单一键吸收峰的两侧出现因O—Si—O、N—Si—N的对称和反对称键吸收的左右肩 ;对O—Si—N ,其特征吸收峰位于 10 36和 85 6cm- 1 处。     

快重离子辐照C60薄膜的强电子激发效应研究

利用能量为2.0GeV的¹³⁶Xe和2.7GeV的²³⁸U离子对C₆₀薄膜进行了辐照,并用傅立叶变换红外光谱、X射线衍射谱和拉曼散射技术分析了辐照过的C₆₀样品,在傅立叶变换红外光谱上,首次观察到一个位于670cm^－1处的,表征未知结构的新峰,研究了其强度随电子能损和辐照剂量的变化规律.分析结果表明,电子能量转移主导了C₆₀薄膜的损伤过程;而损伤的部分恢复是由强电子激发的退火效应引起的;另外,离子的速度在损伤的建立过程中也起了一定的作用     

MOCVD生长的GaN和GaN:Mg薄膜的拉曼散射

通过显微拉曼散射对用金属有机化学气相沉积(MOCVD)法在Al2O3衬底上生长的六方相CaN和掺Mg的P型GaN薄膜进行了研究。在两个样品的拉曼散射谱中同时观察到位于640,660cm^-1附近的两个峰。640cm^-1的峰归因于布里渊区边界(L点)最高声学声子的二倍频,而660cm^-1的峰为布里渊区边界的光学声子支或缺陷诱导的局域振动模。掺Mg的GaN在该处的峰型变宽是Mg诱导的缺陷引起的加宽或Mg的局域模与上述两峰叠加的结果。在掺Mg的样品中还观察到276,376cm^-1几个局域模并给予了解释。同时掺Mg的GaN中出现了应力弛豫的现象,掺Mg引起的失配位错和电子-声子相互作用都有可能对E2模的频率产生影响。     

胃炎和胃溃疡组织细胞的显微拉曼光谱研究

利用共焦显微拉曼光谱研究了胃炎组织和胃溃疡组织的粘膜细胞。结果表明,与胃炎组织细胞比较,溃疡组织细胞中胞嘧啶的振动峰781 cm-1相对较弱,而腺嘌呤和胸腺嘧啶793,823cm-1处的峰强有所增加; 对应于α螺旋结构蛋白质酰胺Ⅰ和酰胺Ⅲ带的1654和1230～1270cm-1的强度均相对减小,色氨酸特征峰1332cm-1和苯丙氨酸特征峰1003cm-1强度有所降低,同时与色氨酸残基微环境变化密切相关的1554频移到1556cm-1,且强度有所增加;脂类的特征谱线1073 cm-1向高波数频移到了1078cm-1, 对应于CH₂扭转振动的1303cm-1与来自于CH面内变形振动的1268cm-1强度比值减小。上述变化表明两种疾病组织细胞中的核酸,蛋白质和脂类在成分、结构和构型上都存在明显差异;研究发现利用C—H弯曲振动的谱线1449cm-1和蛋白质酰胺Ⅲ带的谱线1660cm-1的强度比值A₁₄₄₉/A₁₆₆₀区分两种疾病具有较好的准确性。     

几种哌嗪类抗肿瘤化合物的拉曼光谱

几种哌嗪类抗肿瘤化合物的拉曼光谱刘社文１梁二军１李祥杰２（１郑州大学河南省激光应用技术重点实验室，２郑州大学化学化工学院，郑州４５００５２）ＲａｍａｎＳｐｅｃｔｒａｏｆＳｅｖｅｒａｌＡｎｔｉｔｕｍｏｒＰｉｐｅｒａｚｉｎｅｓＣｏｍｐｏｕｎｄｓＬｉｕＳｈ...     

酯化前后酵母菌的红外光谱比较

对啤酒酵母酯化前后的红外光谱进行了分析。啤酒酵母的红外光谱图主要由蛋白质的吸收带、碳水化合物的吸收带组成。1 652 cm-1处的吸收峰为酰胺Ⅰ带,是CO的伸缩振动,1 542 cm-1的吸收峰是酰胺Ⅱ带,振sup>振动和N—H的弯曲振动引起的。1 454 cm-1处的吸收峰为CH₃和CH₂的弯曲振动峰;1 160 cm-1处出现的峰可能为细胞壁的主要成分——碳水化合物中C—O的伸缩振动峰;1 080 cm-1处的吸收峰是由啤酒酵母中的RNA,DNA或细胞壁中存在的碳水化合物或醇中的C—O伸缩振动引起的。用甲醇酯化后在1 744和1 454 cm-1处的吸收峰强度增加,说明酵母菌细胞表面的羧基发生了酯化反应。酯化后细胞的主要成分和结构保持完整。     

加热影响凹凸棒土结构的光谱分析

凹凸棒土含有四种羟基,3 614 cm-1处的吸收峰是与结构内部的四面体结构和八面体之间的Mg,Al相连羟基的伸缩振动;3 552和3 581 cm-1处的吸收峰是与凹凸棒土孔道边缘的Mg,Al八面体相连的结构水的羟基的对称和不对称伸缩振动;3 415 cm-1处的吸收峰是凹凸棒土中结晶水的羟基振动引起的;1 653 cm-1处的吸收峰是沸石水的吸收峰。将凹凸棒土在不同温度恒温30 min,通过不同的恒温温度各粉样的傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线衍射光谱(XRD)的实测和比较,发现温度较低时结构内部的沸石水、结晶水、结构水同时减少;经450 ℃恒温30 min后,结构水被除去,凹凸棒土的晶体结构开始改变;结构羟基非常稳定,600 ℃恒温才会被破坏。文章初步探讨了热处理过程中化学变化过程。     

炸药爆轰合成纳米金刚石的拉曼光谱和红外光谱研究

用负氧平衡炸药爆轰法合成纳米金刚石,并用粉末X射线衍射(XRD)仪、激光Raman光谱仪和红外光谱仪等分析仪器对其结构进行表征。XRD结果表明,纳米金刚石为立方结构,由于其内部结构的高密度缺陷、杂质原子的夹杂使谱线偏离,晶格常数比静压合成的大颗粒金刚石大0.72%。由于金刚石晶粒细小,Raman光谱特征峰产生宽化,并且向小波数方向偏移了3 cm-1,此外在纳米金刚石中还含有极少量的石墨。红外光谱测试结果中,3 422 cm-1吸收峰为O—H伸缩振动峰;在1 634 cm-1出现了H₂O的弯曲振动峰,表明在纳米金刚石样品粉末中含有水分;2 930和2 857 cm-1是CH₂的反对称和对称伸缩振动吸收峰;2 971 cm-1是CH₃的反对称伸缩振动吸收峰,说明样品中存在极少量的碳氢化合物;1 788 cm-1吸收峰为CO伸缩振动吸收峰。文章从纳米金刚石的生成机理上分析了产生这些峰位的原因,结果表明纳米金刚石属于Ⅰ型金刚石,在它之中含有ⅠaA型和Ⅰb型金刚石,ⅠaA型金刚石的含量比Ⅰb型金刚石多。     

表面增强拉曼散射(SERS)光谱研究含偶氮基长链脂肪酸薄膜

表面增强拉曼散射（ＳＥＲＳ）光谱研究含偶氮基长链脂肪酸薄膜吴玉清赵冰徐蔚青陶艳春吴英李伯符（吉林大学超分子结构与谱学开放实验室１３００２３）ＳｕｒｆａｃｅＥｎｈａｎｃｅｄＲａｍａｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃＳｔｕｄｙｏｆＡｚｏｂｅｎｚｅｎｅＣｏｎｔａ...     

人乳腺癌组织的显微拉曼光谱研究

研究了人类正常与癌变乳腺组织的显微拉曼光谱特性。与正常乳腺组织相比,癌变组织的核酸骨架磷酸离子vs(PO^-2)特征谱线由1082移到1097cm^-1、强度加强,位于817cm^-1的RNA主链vs(O-P-O)的谱线强度增加;蛋白质酰胺Ⅰ和酰胺Ⅲ两个特征谱带从1657,1273cm^-1分别位移到1662和1264cm^-1,其中1264cm^-1谱线的宽度和强度均增加,某些氨基酸残基的C—O谱线向高波数位移,色氨酸特征峰1368cm^-1在癌变组织中几乎观察不到;脂类特征谱线减少。上述谱线变化表明,癌变组织中核酸的相对含量增加、主链结构发生变化;蛋白质结构同时呈现α-螺旋、无规卷曲、卢．折叠以及β-回折4种构象特征,其分子间的氢键近乎断裂,蛋白质变得松散和无序,色氨酸残基的吲哚环呈现“暴露式”;脂类含量减少。研究表明,显微拉曼光谱可以为乳腺癌变的生化机理研究以及活体诊断提供有力的实验依据。     

爆轰合成纳米超微金刚石的Raman光谱表征

 用炸药爆轰的方法制备了纳米超微金刚石,对纳米超微金刚石进行了激光Raman光谱分析。研究发现,在1 321 cm^-1和1 600 cm^-1附近观察到了对应于sp³金刚石和sp²石墨的特征峰,金刚石的Raman峰向低波数方向移动了约10 cm^-1,其半高宽约30 cm^-1,同时在低波数方向出现尾巴,呈现非对称的Raman波谱。Raman光谱分析的结果与X射线衍射分析的结果符合。