一种新的DENUDATINE型C20二萜生物碱结构的NMR研究

从内蒙西伯利亚乌头中分离得一个新的C20二萜生物碱,采用选择性远程DEPT,同核和异核二维NMR技术相结合进行了研究,其结构确定为Lepenine的C－11基向立体异构体,定名为11a－hydroxylapenine．结果表明,选择性远程DEPTNMR技术对于连接这类化合物中被季碳和杂原子分割的NMR自旋体系,测定基本骨架和确定信号归属都有独到之处．     

乙基紫苏霉素硫酸盐的选择性远程DEPT和二维NMR研究

本文通过选择性远程DEPT和二维NMR实验研究了由紫苏霉素合成的乙基紫苏霉素硫酸盐的¹H和¹³C NMR谱,推定其结构为(1),并且对其NMR谱峰归属作了确定。     

选择性远程DEPT 13C NMR新技术用于新阔叶千里光碱氮氧化合物的结构测定和谱峰归属研究

从湖北蟹甲草根茎中分得一个新的生物碱,选择性远程DEPT ¹³C NMR新技术用于识别NMR信号归属和连接被季碳及杂原子分割的质子自旋系统,确定其结构为新阔叶千里光碱的氮氧化物,如(1)所示。     

选择性远程DEPT~(13)C NMR新技术用于新阔叶千里光碱氮氧化合物的结构测定和谱峰归属研究

从湖北蟹甲草根茎中分得一个新的生物碱,选择性远程DEPT~(13)C NMR新技术用于识别NMR信号归属和连接被季碳及杂原子分割的质子自旋系统,确定其结构为新阔叶千里光碱的氮氧化物,如(1)所示。     

佐米曲坦NMR谱的研究

由苯肼衍生物经Fisher环合等反应得到了目标化合物佐米曲坦,采用二维NMR、DEPT和选择性远程INEPT等技术,对其结构和NMR信号归属作了研究.     

氢化苯乙烯/异戊二烯共聚物的二维核磁共振

通过1H{13C}NMR、1H-1H COSY、13C-1H HSQC和13C-1H HMBC一维和二维核磁实验分析氢化苯乙烯/异戊二烯共聚物(HSIP)的微观结构.一维核磁实验1H{13C}NMR提供了HSIP的基本结构信息;通过1H-1H COSY实验确定同核H之间的耦合关系,明确了H的化学环境;13C-1H HSQC确定异核13C-1H的单键相关性,明确了直接相连接的C-H化学位移;13C-1H HMBC确定异核碳氢原子的远程相关性(2-3键),验证化学位移归属的正确性和微结构的存在性.     

2D—NMR研究5—氟脲嘧啶衍生物的结构

2D—NMR是近十年来出现的新技术,在有机分子结构的研究中起着重要作用.本文是用同核、异核化学位移相关二维谱、异核中继根干传递二维谱和异核远程偶合相关二维谱,对四个新的5—氟脲嘧啶衍生物进行了全面的研究,确定了它们的结构及~1H、~(13)C谱线归属.     

选择性远程DEPT NMR新技术用于culantraramine结构鉴定

从中草药勒党植物中分得一个生物碱,选择性远程DEPT NMR新技术用于识别谱峰,连接被季碳、杂原子分隔的质子自旋系统,确定其结构如(1)所示。     

选择性远程DEPT和选择性NOESY技术用于苷类化合物的结构研究

从杜花科羊踯躅\[Rhododendrom molle G.Don\]果实中分得一个新的苷类化合物. 经过测定, 其结构是2′, 4 二羟基 4′ 甲氧基 6 O β D 吡喃葡萄糖 双氢查耳酮. 本文主要讨论选择性远程DEPT和选择性NOESY新技术在该化合物的结构鉴别和NMR信号归属中的应用.     

一种新的HETISINE型二萜生物碱结构的NMR研究

从毛莨科乌头属黄花乌头的根中分得一个化合物,经过测定,它是hetisine型二萜生物碱,其结构为13-乙酰基-14-羟基-2-丙酰基亥替钦,为一新化合物.本文报道选择性远程DEPT技术在该化合物的结构和NMR信号归属研究中的应用.     

3-氧,11α-羟基、Δ12-齐墩果烯及其类似化合物的13C NMR分析

化合物1-8属于近似结构的齐墩果烷型三萜,它们分别为:β-amyrin(1);3-氧,Δ^11,13(18)-齐墩果二烯(2);3β-羟基,Δ^11,13(18)-齐墩果二烯(3);3β,24-二羟基,Δ11,13(18)-齐墩果二烯(4);3,11-二氧,Δ¹²-齐墩果烯(5);3-氧,Δ9^(11),12-齐墩果二烯(6);3-氧,11α-羟基,Δ¹²-齐墩果烯(7);3β,11α-二羟基,Δ¹²-齐墩果烯(8).它们的¹³C NMR化学位移归属已确定,并通过了DEPT谱的验证.按结构特点分为三组:2~4为第一组,1,5,7,8为第二组,6为第三组.本文重点讨论了它们的¹³C NMR化学位移由其结构特点引起的变化,得到了化学位移与结构相关的有意义的结果.     

三个C19-二萜生物碱的NMR数据全归属

C₁₉-二萜生物碱结构复杂多样,核磁共振（NMR）结构鉴定困难.本文从独龙乌头中分离得到三个C₁₉-二萜生物碱：taronenine E（1）、chasmaconitine（2）和vilmorisine（3）,综合运用多种NMR技术（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、HSQC和HMBC）,对其NMR数据进行了完整归属和部分修正,为该类化合物的深入研究提供了参考.     

N-异丁酰基-3'-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2'-苄氧羰基鸟苷的NMR研究

本文采用氢氟酸吡啶鎓在5′-位选择性断裂1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷基保护基的方法得到了核苷衍生物N-异丁酰基-3′-O-（1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基）-2′-苄氧羰基鸟苷（化合物1）,并应用液相色谱串联质谱（LC-MS）、气相色谱-高分辨质谱（GC-HRMS）、液体1D和2D NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）,对产物的¹H、¹³C和¹⁹F NMR信号进行了归属,确定了其结构．     

含手性膦配体3-MBPA的铂(Ⅱ)配合物的2D NMR研究

利用一维和二维NMR技术,对含有手性膦配体的铂配合物trans-[Pt(3-MBPAH)₂Cl₂](1)和trans-(Pt(3-MBPA)(3-MBPAH)Cl)(2)进行¹H和¹³C NMR谱分析,否定了化合物(2)的结构为trans-[Pt(3-MBPA)₂]的可能,归属了所有的¹H和¹³C NMR谱线,并根据磷和铂及磷与磷的偶合常数确定它们是反式构型.     

苯醚甲环唑非对映异构体的NMR研究

应用核磁共振技术(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC),确定了苯醚甲环唑的2种非对映异构体的结构,准确归属了它们的1H、13C信号,为其非对映异构体的结构鉴定提供了重要依据.     

a,a-二(2-羟乙基)苯乙腈分子内环合现象的核磁共振研究

以苯乙腈为原料,在二异丙基氨基锂(LDA)的作用下连续与两分子环氧乙烷反应,一步合成a,a-二(2-羟乙基)苯乙腈(2a)．通过对¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、HSQC、HMBC等谱图的解析,证明此类化合物存在因分子内环合所致的互变异构现象．该现象可用于解释使用化合物2a为原料,甲磺酰化后再与伯胺反应生成哌啶衍生物产率低下的原因．     

利用NMR技术测定两个新倍半萜醇酯化合物的结构

报道了从苦皮藤叶中得到的两个新倍半萜醇酯化合物.利用NMR和2DNMR技术测得它们的化学结构分别为1β-苯乙烯酰氧基,9β-(2-羟基)-异丁酰氧基,2β,6α,8α,15-四乙酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃和1β-苯甲酰氧基,9β-(2-羟基)-异丁酰氧基,2β,6α,8α,15-四乙酰氧基-4α-羟基-β-二氢沉香呋喃.并对其¹H和¹³C NMR信号进行了全归属.     

2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯的波谱学研究

采用色谱法从蒲儿根花部位中分离得到2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯,该化合物第一次以单体的形式得到,通过测定氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)及异核多键相关谱(HMBC)等二维谱确定了该化合物的结构,并对该化合物的1H NMR和13C NMR谱进行了归属.