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莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物(2). 应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的1H和13C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.01,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的1H NMR、13C NMR数据变化. 相似文献
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以苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩. 通过多核1D和2D NMR技术(包括1D 1H、13C、119Sn、117Sn NMR、DEPT、选择性1D TOCSY及2D1H-1H COSY、gHSQC、gHMBC)表征了目标分子结构,完成了 1H、13C、119Sn 与117Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征. 相似文献
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在温和条件下手性薄荷酮腙(1)与NO在痕量O2存在下发生偶氮-硝化反应,高选择性的生成α-硝基偶氮化合物. 通过DEPT谱、1D NOE差谱和1H- 1H COSY,HSQC等2D NMR技术对目标化合物2(2,4-二硝基苯基-1-硝基-(2-异丙基-5-甲基)环己基-二氮烯)的1H,13C NMR 谱的信号进行了全归属和较详细的解析,确定了目标化合物2的结构. 相似文献
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本文以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯与3,4-二甲基苯肼为原料,通过多步反应合成了三种新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物(A~C),通过核磁共振(NMR,包括1H NMR、13C NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术表征确证了其结构,并完整归属了三种化合物的1H NMR数据.对所合成的化合物1-(3,4-二甲基苯基)-6-甲基-5-[3-(哌啶-1-基)丙氧基]-1,5-二氢-4H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮(A),通过小鼠脑部质谱成像和福尔马林实验进行了初步的体内镇痛活性评价,我们发现化合物A能透过血脑屏障,并产生显著且剂量依赖的镇痛活性.本研究为以吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮为骨架的镇痛药物的研发提供了结构和体内活性的基础研究数据. 相似文献
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从南蛇藤属植物苦皮藤中分离出两个新的β-二氢沉香呋喃型化合物:1β,2β,15-三乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃(化合物I)和1β,15-二乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丙酰氧基-2β,9β-二苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃(化合物II).通过核磁共振(NMR,包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、NOESY、HSQC、HMBC)技术对化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析. 相似文献
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通过Cu(I)催化有机叠氮化物和端基炔之间的1,3-偶极Huisgen环加成反应,又称“点击化学”, 可快速、高效合成专一的1,4-二取代-1,2,3-三唑产物. 为得到含有末端炔的喹啉酮衍生物,以7,8-二氢-2,5(1H,6H)-二酮(1)为原料,通过烷基化反应将端基炔引入到化合物1中,合成了1-(2-炔丙基)-7,8-二氢喹啉-2,5(1H, 6H) 二酮(3),并利用重结晶和硅胶柱分离两种化学手段,得到了该化合物的两种构型异构体. 采用DEPT、1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、NOESY、HMQC多种NMR实验测试分析方法,对该化合物的构型异构体进行了验证和区分,并分别对其1H NMR和13C NMR谱的信号进行了归属. 相似文献
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以D-果糖为初始原料,经环合、氧化,再加入盐酸羟胺作为氰基化试剂一步法制得4(5)-氰基咪唑.利用1H NMR、13C NMR等手段对各步所得产物的结构进行了表征,结果表明产物为4(5)-氰基咪唑.以D-果糖计,3步反应的总收率为33.5%. 相似文献
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利用1H-1H COSY,1H-13C HMQC,HMBC等2D NMR技术对一种新的配体1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲(H3L)进行1H、13C NMR谱数据分析与归属,对于它与Cu+离子配位的化合物[Cu2(H3L)2Cl2](H2O)3也作了1H、13C NMR的测定,简单讨论了它的配位行为,粗略确定了它的结构. 相似文献
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通过化学合成得到的乙酰基和苄基保护的四糖是合成肿瘤相关寡糖的重要中间体.本文利用1H-1H COSY、13C-1H COSY、HMBC、TOCSY和ROESY 2D NMR技术对保护四糖的1H和13C NMR谱进行了归属,并对该糖的结构进行了详细研究. 相似文献
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通过1H NMR、NOE差谱和门控去偶13C NMR等的研究确定了新合成的五对α-去氢氨基酸衍生物的构型,并利用部分弛豫、APT 13C NMR二维碳氢相关谱及13C-19F偶合常数等对NMR谱线进行了归属. 相似文献
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Bachmann S Hellriegel C Wegmann J Händel H Albert K 《Solid state nuclear magnetic resonance》2000,17(1-4):39-51
Pure organic polyalkylvinyl ether phases were synthesized by suspension polymerization using different ratios and compositions of n-butylvinyl ether (C4VE) and n-octadecylvinyl ether (C18VE) with triethylene glycol divinyl ether or divinylbenzene as crosslinkers, respectively. These phases were investigated by means of solid-state 13C cross-polarization magic angle spinning nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and 1H high-resolution magic angle spinning (HR MAS) NMR spectroscopy in suspended-state. A comparison of these two methods showed the substantial advantages of 1H HR MAS NMR measurements. Structure elucidation was achieved using a 2D H,H-COSY NMR experiment performed under MAS conditions enabling full peak assignment of the 1H NMR spectra of these phases. The dynamic behavior of the polyalkylvinyl ether phases was determined by employing temperature-dependent measurements of spin–lattice relaxation times (T1) as well as accumulation of a 2D wide line separation NMR spectrum. 相似文献
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该文测定了最近合成的[Co(H2O)4(NCS)2](18-C-6)的1H、13C、14N核磁共振谱,验证了其配合物的结构,并用红外光谱(IR)作了进一步的确定. 相似文献
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二正丁基锡(IV)基羧酸酯的谱学表征 总被引:10,自引:0,他引:10
合成了10个二正丁基锡(IV)基羧酸酯化合物{[nBu2Sn (O2CR)]2O}2(A1~A5)和nBu2Sn (O2CR)2(B1~B5)(R=1:CCl3;2:CHCl2;3:CH2Cl;4:PhCH=CH;5:2,2,3,3-四甲基环丙基),其中A4、A5和B5为新化合物,对它们进行了元素分析和IR及、1H、13C、119Sn NMR谱表征,重点讨论了13C和119Sn NMR谱的谱学特征及化学位移值与母体酸的PKa值大小的关系,并在此基础上推测了它们分子结构。 相似文献