无催化法制备低密度三聚氰胺-甲醛气凝胶

 以三聚氰胺和多聚甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂制备三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,湿凝胶经超临界干燥,制备出密度最低可达70 kg/m3的MF气凝胶。采用红外吸收光谱、场发射扫描电镜、N2吸附-脱吸附分析和热失重分析表征了MF气凝胶的组成、微结构以及热性能。结果表明:以二甲基亚砜为溶剂制备的MF气凝胶,虽然其微观结构较以水为溶剂的气凝胶差,比表面积及孔径分布均一性均降低,但是其热稳定性有所提高。     

三聚氰胺-甲醛气凝胶模板的结构与热稳定性

采用溶胶-凝胶法合成出三聚氰胺-甲醛（MF）有机气凝胶,并通过N2吸附、红外光谱以及热重-质谱联用等实验技术对该气凝胶的多孔形态、结构特性和热稳定性进行了表征。结果表明:MF气凝胶是一种连续的、相互贯通的3维多孔网络结构材料,比表面积约842 m2/g,平均孔径为16 nm左右;热解产生了NO, H2O, NH3, NO2, CO2和CH4气体,很好地诠释了各阶段失重,其总失重高达97%,有望作为制备3维nm级多孔材料的模板。     

MF气凝胶的制备和结构表征

 以三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料，经溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出密度156.82 mg/cm³的MF气凝胶。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及比表面测定仪(BET)等测试手段研究了其结构和性能。XRD结果表明MF气凝胶是一种非晶材料；TEM和SEM结果表明MF气凝胶所有孔孔径均在10 nm左右；孔径分布及比表面积测试仪测得该气凝胶具有很高的比表面积（1 015.98 m²/g），孔径大小主要为5~30 nm。所得MF气凝胶是一种具有nm量级3维网络结构的轻质多孔材料，有望在ICF实验靶中得到应用。     

间苯三酚-乙醛有机气凝胶的制备与表征

 以碳酸钠为催化剂,乙醇为溶剂,间苯三酚 乙醛为反应前躯体,经溶胶 凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛(PA)有机气凝胶。扫描电镜观察和N2吸附测试结果表明：气凝胶具有较高的比表面积,是一种连续nm级３维网络结构的多孔材料,其比表面积为1 210 m²/g,平均孔径为11 nm,与传统有机气凝胶相比,提高了比表面积,一定程度上实现有机气凝胶的扩孔。     

间苯三酚-甲醛气凝胶及其碳气凝胶的制备与表征

 以间苯三酚(P)和甲醛(F)为原料，经溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥和碳化等过程制备出了间苯三酚-甲醛气凝胶(PF)及其碳气凝胶(CPF)。测试结果表明气凝胶具有比较高的比表面积、是一种连续nm级3维网络结构的多孔材料；碳化后密度和平均孔径增大，比表面积基本无变化，且仍然维持气凝胶的网络结构。催化剂摩尔比决定气凝胶的微观结构，反应物质量分数控制着气凝胶密度。通过优化制备条件，可以制备出能满足惯性约束聚变(ICF)靶需要的不同结构和不同密度的气凝胶。     

锌基复合气凝胶的微观结构

以ZnCl2为前躯物,不同相对分子质量的聚丙烯酸为模版剂,环氧丙烷作为催化剂,超临界干燥成功制得了锌基复合气凝胶。运用场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜和N2等温吸附测试对气凝胶的微观结构进行了表征。结果表明,制备的锌基复合气凝胶呈现三维网络状结构,其三维结构是由大量微小颗粒组成,颗粒的粒径为nm量级,为介孔材料。选用相对分子质量为1800的聚丙烯酸作为模版剂制备的气凝胶的微观结构最好,无明显的塌陷和团聚现象,其比表面积为236 m2/g,平均孔径分布在11 nm左右,总的孔体积为0.179 cm3/g。     

氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备及性能

以三聚氰胺（M）、间苯二酚（R）和甲醛（F）为原料,经溶胶-凝胶法、超临界干燥和高温碳化制备了系列的氮掺杂碳气凝胶（NCAs）。X射线光电子能谱(XPS)分析表明,氮元素成功地引入到碳气凝胶中,并且可以通过调节三聚氰胺掺杂量来控制氮掺杂量;扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附测试显示出不同氮掺杂量的碳气凝胶的微观结构差异较大,随着氮含量的增加,比表面积有先减后增的趋势;在6 mol/L KOH溶液中进行的恒流充放电和循环伏安测试表明,引入氮元素能够极大地改善碳气凝胶的电化学性能,最高比电容量达176 Fg-1,并且凝胶具有良好的电容特性和可逆性。     

砷中毒商业V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂的再生方法

基于商业V_2O_5-WO_3/TiO_2脱硝催化剂,通过将催化剂浸渍在砷标准溶液中,制备了砷中毒催化剂。用不同浓度FeCl_3溶液清洗,通过活性测试并结合X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、原位漫反射傅里叶变换红外光谱(in situ DRIFTS)的表征技术对As中毒催化剂再生前后的微观结构、表面酸性变化、脱硝活性进行了对比研究,探索FeCl_3对砷中毒催化剂的再生效果与机理。结果表明,20 mg/mL的FeCl_3溶液对催化剂的再生效果较好,恢复了催化剂被砷堵塞的小孔,增加了比表面积和孔体积,降低了平均孔径,同时增强了催化剂表面的Bronsted酸和Lewis酸酸位的强度和酸量,延长了催化剂的吸附饱和时间,350-400℃时催化剂的脱硝活性恢复到80.07%以上。     

超高比表面积碳气凝胶常压干燥制备与结构分析

以间苯二酚(R)-甲醛(F)为原料,加入表面活性剂P123以增强材料的骨架强度的方法,采用常压干燥技术制备了RF碳气凝胶,并进行了二氧化碳活化以调节其孔结构。扫描电子显微镜(SEM)测试表明,常压干燥的碳气凝胶结构中具有更大的纳米颗粒,骨架结构变粗,活化使碳气凝胶骨架结构更加致密;红外吸收光谱(FTIR)表明,表面活性剂P123中的醚键与RF苯环中的羟基存在强的相互作用,碳化后P123特征峰消失;热重曲线(TG和DTG)分析说明P123在440 ℃左右分解完全,不会对碳气凝胶的成分产生影响,并能起到良好的造孔作用;氮气吸附表明常压干燥制备的碳气凝胶比表面积约为570 m2/g,活化之后的比表面积高达3 500 m2/g左右。     

超高比表面积氮掺杂碳气凝胶的制备及其电化学性能

以间苯二酚和甲醛为反应前驱体, 三聚氰胺为氮源, 通过溶胶-凝胶法制备出氮掺杂碳气凝胶(N-CA), 并对其进行CO2活化后得到活化氮掺杂碳气凝胶(N-ACA), 分别通过扫描电子显微镜、氮吸附、X-光电子能谱和元素分析研究样品的表面形态、孔结构以及含氮官能团的存在形态, 并利用恒流充放电(GV)、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱等检测技术评价了其在6 molL-1 KOH电解液中的电化学性能。 实验结果表明: 丰富的孔隙结构和含氮官能团的存在形态是影响碳基电容器性能的决定性因素。 经CO2活化后的N-CA富含较多的的微孔和介孔, 比表面积高达4082 m2g-1, 供电子能力较强的吡咯氮含量有所增加, 在1 mA电流密度下测试的比电容值高达211.9 Fg-1, 经1200次充放电后比电容值保持在98%以上。     

对苯二酚-甲醛碳气凝胶的制备

 溶胶-凝胶法制备了高HC比（10~40，对苯二酚与催化剂(Na₂CO_{3/sub>)的物质的量之比）的对苯二酚-甲醛有机气凝胶，并经高温碳化处理得到其碳气凝胶。借助有机气凝胶的红外光谱研究了其化学结构，说明其网孔结构形成的可能性；研究了有机气凝胶的扫描电镜图像、比表面积及孔径分布等，并得到碳化前后的一些对比数据：有机气凝胶颗粒大小30~50 nm，碳化后约为10 nm，比表面积从341.77 m²/g增大到452.75 m²/g，密度从0.170 8 g/cm^{3/sup>增大到0.335 6 g/cm3/sup>。}}     

超低密度SiO2气凝胶的制备及成型研究

 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法，结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO₂气凝胶,最低密度为3.4 mg/cm³；进一步结合成型工艺，在解决了模具设计和脱模技术后制备了具有不同密度的柱状和微型套筒样品，密度10～50 mg/cm³。研究了水、催化剂、稀释剂对二步溶胶-凝胶过程的影响，获得了制备低密度SiO₂气凝胶的最佳条件。利用扫描电镜、孔径分布及比表面积测试仪等对SiO₂气凝胶微结构进行了研究。结果表明，获得的超低密度SiO₂气凝胶具有较好的纳米网络，平均孔径18.9 nm，还具有高比表面积898 9 m²/g。     

Ce-MCM-48立方介孔分子筛结构的光谱表征

在碱性条件下,以混合模板剂pH调节水热合成了掺入铈的介孔分子筛Ce-MCM-48,并采用XRD,DRUV-Vis(紫外-可见漫反射),FTIR,XRF结合BET等测试手段对样品进行表征。实验结果表明,采用本方法所合成的掺铈介孔材料仍保持立方介孔的有序结构,同时适量的铈的掺入和pH调节使分子筛的有序性及吸附性能得到改善,晶胞参数增大,孔径更均一,孔壁增厚。从而可推出Ce-MCM-48的热稳定性、水热稳定性、催化活性及择形选择性可得到提高。掺入的铈以四配位状态高度分散在介孔的有序结构当中。红外光谱表明不同量的铈的掺入对骨架硅的各种振动扰动程度不同。     

Activated carbon aerogel as electrode material for coin-type EDLC cell in organic electrolyte

Carbon aerogel (CA) was prepared by a carbonization of resorcinol–formaldehyde (RF) polymer gels, and it was chemically activated with KOH to obtain activated carbon aerogel (ACA) for electrode material for EDLC in organic electrolyte. Coin-type EDLC cells with two symmetrical carbon electrode were assembled using the prepared carbon materials. Electrochemical performance of the carbon electrodes was measured by galvanostatic charge/discharge and cyclic voltammetry methods. Activated carbon aerogel (20.9 F/g) showed much higher specific capacitance than carbon aerogel (7.9 F/g) and commercial activated carbon (8.5 F/g) at a scan rate of 100 mV/s. This indicates that chemical activation with KOH served as an efficient method to improve electrochemical performance of carbon aerogel for EDLC electrode in organic electrolyte. The enhanced electrochemical performance of activated carbon aerogel was attributed to the high effective surface area and the well-developed pore structure with appropriate pore size obtained from activation with KOH.     

溶剂对块体La基气凝胶性能的影响

采用溶胶-凝胶工艺,以氯化镧(LaCl3·7H2O)为前驱体,以甲醇和乙醇为溶剂,聚丙烯酸为分散剂,环氧丙烷为凝胶促进剂,分别合成两种性能不同的稀土La基气凝胶。采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积与孔径分析仪、力学性能测试仪对不同溶剂制备的两种稀土La基气凝胶的微观结构、成分、比表面积、孔径分布和力学性能进行了研究表征。结果表明,以甲醇和乙醇为溶剂制备的稀土La基气凝胶都具有纳米多孔材料的典型特征,由大量nm量级的球形和长条形颗粒胶连而成,孔洞结构丰富。以乙醇为溶剂制备的稀土La基气凝胶的网络骨架更纤细,孔洞更大,比表面积达到220m2·g-1,密度约为160mg·cm-3,但力学性能较差。而以甲醇为溶剂制备的稀土La基气凝胶的网络骨架更强壮,孔洞更小,比表面积达到95m2·g-1,密度约为350mg·cm-3,力学性能较好。样品性能上的差异可能是由甲醇的极性比乙醇的极性强引起的。     

Adsorption studies of thermal stability of SBA-16 mesoporous silicas

Cage-like ordered mesoporous silicas, SBA-16, and ethane-silicas with cubic (Im3m) and (Fm3m) symmetry groups were synthesized with addition of sodium chloride by using tetraethyl orthosilicate (TEOS) as silica precursor, 1,2-bis(triethoxysilyl)ethane (BTESE) as bridged silsesquioxane and poly(ethylene oxide)-block-poly(propylene oxide)-block-poly(ethylene oxide) triblock copolymer Pluronic F127 (EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆) as template at low acid concentrations. The resulting samples were subjected to extraction in order to remove the polymeric template. The as-synthesized and extracted materials were calcined in the range of 350-900 °C to determine their thermal stability. Based on the XRD analysis and nitrogen adsorption data such as the BET specific surface area, volume of primary mesopores, pore wall thickness and pore size distributions, the SBA-16 silicas exhibit relatively high thermal stability because their mesostructural ordering was retained even up to 900 °C. However, an increase in the calcination temperature tended to decrease significantly the BET surface area, volumes of primary and complementary pores, and to less extent the pore size and pore wall thickness due to the structural shrinkage. Furthermore, the as synthesized samples subjected to a short extraction with acidic ethanol solution possessed even better thermal stability. On the other hand, calcination at 550 °C of ethane-silicas caused a complete removal of the ethane bridging groups from the periodic mesoporous organosilicas and their calcination above 800 °C led to the partial collapse of the structure.     

疏水介孔SiO2的制备与性能表征

以廉价的工业级正硅酸乙酯为原料,经过酸碱两步催化制备二氧化硅凝胶,以三甲基氯硅烷/六甲基二硅氧烷混合液对凝胶进行直接表面改性,常压干燥下得到高比表面积疏水性二氧化硅气凝胶.用SEM、IR、N2吸脱附、TG-DTA、接触角的测定等分析方法对二氧化硅化学成分、结构形貌、比表面积、热稳定性和疏水性能进行了研究.结果表明,经改...