固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯代谢物

建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)代谢物.血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基已基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中.以甲醇5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC(R)HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量.DEHP代谢物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1 μg/kg,回收率89.6％～103.2％.该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑.     

高密度间苯二酚-甲醛碳气凝胶ICF靶的制备与吸附性能研究

 以间苯二酚和甲醛为前驱体，通过改进传统制备技术解决了高密度间苯二酚-甲醛(CRF)碳气凝胶制备过程中的龟裂问题，制备出了符合ICF实验需要的高密度CRF碳气凝胶材料。分别对CRF碳气凝胶的元素组成和物相组成进行了鉴定，采用自动吸附仪考察了CRF碳气凝胶对N₂和H₂的吸附性能。结果表明：该碳气凝胶是一种由C元素组成的类似石墨结构的非晶固态材料，结构均匀性好，具有良好的机械加工性能，比表面积达676 m²·g^-1，平均孔径为7.16 nm；氢吸附质量分数达2.28%，相应体积密度为17.83 kg·m^-3。     

制备条件对气凝胶粉末粒径的影响

 利用超声波乳化技术，结合溶胶-凝胶反应制备了间苯二酚-甲醛有机气凝胶粉末和碳化气凝胶粉末。通过大量实验，探讨了制备条件对气凝胶粉末粒径的影响。在粉末干燥前以Zeta电位-粒径分布测试仪对乙醇悬浊液进行分析测试，对有机粉末和碳化粉末用TEM方法进行表征。研究了反应液质量分数、反应温度和时间以及分散剂与反应液体积比对产物粒径的影响。实验表明：制备条件对于制备纳米级的气凝胶粉末影响非常大，通过优化实验条件可以制备出分布较好的气凝胶粉末，超声功率较大容易实现体系均匀混合，反应液在反应过程中温度和时间的控制起着关键的作用，低质量分数的反应液所生成的产物比高质量分数的粒径要小,经碳化后粉末粒径进一步降低。     

间苯三酚-甲醛气凝胶及其碳气凝胶的制备与表征

 以间苯三酚(P)和甲醛(F)为原料，经溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥和碳化等过程制备出了间苯三酚-甲醛气凝胶(PF)及其碳气凝胶(CPF)。测试结果表明气凝胶具有比较高的比表面积、是一种连续nm级3维网络结构的多孔材料；碳化后密度和平均孔径增大，比表面积基本无变化，且仍然维持气凝胶的网络结构。催化剂摩尔比决定气凝胶的微观结构，反应物质量分数控制着气凝胶密度。通过优化制备条件，可以制备出能满足惯性约束聚变(ICF)靶需要的不同结构和不同密度的气凝胶。