低密度稀土氧化物基气凝胶靶的研制

低密度的高原子序数元素氧化物气凝胶由于前驱体形成端基双键而易于收缩和开裂。通过调控配位环境结合无机分散溶胶凝胶法,制备了稀土氧化物气凝胶。氧化镧基气凝胶和氧化钇基气凝胶块体的成型性好,最低密度分别为0.05g·cm-3和0.06g·cm-3。其成分分别为六方相的La(OH)3和六方相的Y(OH)3,而聚丙烯酸中的羧基与稀土离子之间以桥接的方式进行配位。两种气凝胶均存在明显的多级结构,氧化镧基和氧化钇基气凝胶的初级粒子分别为纤维状和片/球混合形貌,而其二级粒子均为球形。两种气凝胶的比表面积分别为229.1m2·g-1和229.6m2·g-1。该方法制备的稀土氧化物气凝胶具有低的密度和纳米尺度的均匀性,在背光源中有潜在的应用。     

间苯三酚-乙醛有机气凝胶的制备与表征

 以碳酸钠为催化剂,乙醇为溶剂,间苯三酚 乙醛为反应前躯体,经溶胶 凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛(PA)有机气凝胶。扫描电镜观察和N2吸附测试结果表明：气凝胶具有较高的比表面积,是一种连续nm级３维网络结构的多孔材料,其比表面积为1 210 m²/g,平均孔径为11 nm,与传统有机气凝胶相比,提高了比表面积,一定程度上实现有机气凝胶的扩孔。     

无催化法制备低密度三聚氰胺-甲醛气凝胶

 以三聚氰胺和多聚甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂制备三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,湿凝胶经超临界干燥,制备出密度最低可达70 kg/m3的MF气凝胶。采用红外吸收光谱、场发射扫描电镜、N2吸附-脱吸附分析和热失重分析表征了MF气凝胶的组成、微结构以及热性能。结果表明:以二甲基亚砜为溶剂制备的MF气凝胶,虽然其微观结构较以水为溶剂的气凝胶差,比表面积及孔径分布均一性均降低,但是其热稳定性有所提高。     

不同酸催化条件下Ta2O5气凝胶的制备

采用溶胶-凝胶技术,以乙醇钽为前躯体,乙醇为溶剂,分别以盐酸、硝酸、硫酸为催化剂,结合CO2超临界干燥技术制备了Ta2O5气凝胶。研究发现:硫酸作催化剂的体系,其胶凝时间远远小于其他体系,且溶剂交换及超临界干燥过程中的收缩开裂现象明显改善;扫描电镜分析结果显示,硫酸为催化剂制备的Ta2O5气凝胶骨架颗粒间存在较严重的团簇现象,比表面积约167 m2/g,明显低于以盐酸、硝酸为催化剂的体系。X射线光电子能谱测试结果显示,Ta2O5气凝胶中无相应的Cl元素或N元素残留,而S元素则基本上滞留在Ta2O5气凝胶中。说明S元素进入了Ta-O-Ta交联结构,正是因为这种结构的引入,Ta2O5气凝胶的收缩龟裂现象得以明显改善并呈现出相对较高的力学性能。     

间苯三酚-甲醛气凝胶及其碳气凝胶的制备与表征

 以间苯三酚(P)和甲醛(F)为原料，经溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥和碳化等过程制备出了间苯三酚-甲醛气凝胶(PF)及其碳气凝胶(CPF)。测试结果表明气凝胶具有比较高的比表面积、是一种连续nm级3维网络结构的多孔材料；碳化后密度和平均孔径增大，比表面积基本无变化，且仍然维持气凝胶的网络结构。催化剂摩尔比决定气凝胶的微观结构，反应物质量分数控制着气凝胶密度。通过优化制备条件，可以制备出能满足惯性约束聚变(ICF)靶需要的不同结构和不同密度的气凝胶。     

紫外光固化聚丙烯酰/SiO2有机/无机杂化气凝胶制备

 采用自制的甲基丙烯酰多羟基倍半硅氧烷制备了UV固化的有机/无机杂化湿凝胶。湿凝胶经CO₂超临界干燥后即得到相应的杂化气凝胶,气凝胶经场发射扫描电子显微镜,高分辨透射电镜分析表明：构成气凝胶3维珍珠链结构的骨架的颗粒尺寸为20～30 nm,骨架上具有5～10 nm的孔洞结构,骨架颗粒有机、无机组分间没有明显的相界面。气凝胶的比表面积、吸附特性和微观孔结构采用经典的N₂吸附法获得,结果表明气凝胶比表面积为520.9 m²/g,孔洞结构主要由50 nm以下的介孔所构成。     

纳米多孔碳气凝胶的储氢性能

 以间苯二酚和甲醛为原料,采用溶胶-凝胶工艺,结合高温碳化和溶剂替换常压干燥技术,制备了碳气凝胶。通过改变间苯二酚与碳酸钠的物质的量比和反应物间苯二酚与甲醛的质量分数,实现对碳气凝胶孔洞结构的控制。制备了钯掺杂碳气凝胶。以透射电镜、X射线衍射谱证实了钯元素以纳米单质颗粒形式存在于碳气凝胶的骨架结构中。对掺杂碳气凝胶进行了活化工艺的后处理,成功提高了比表面积有2倍之多,获得了比表面积为1 273 m²/g的钯掺杂碳气凝胶。氢吸附性能研究结果表明：最优活化工艺所得的碳气凝胶样品（3 212 m²/g）在92 K,3.5 MPa条件下的饱和储氢质量分数为3%,此样品在303 K,3.2 MPa时的储氢质量分数为0.84%。对钯掺杂碳气凝胶的常温（303 K）氢吸附测试表明,掺杂后碳气凝胶的总储氢质量分数下降了,但单位比表面积的储氢质量分数提高了。     

块状Ta2O5-TiO2复合气凝胶的制备与表征

 以乙醇钽、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法及超临界干燥成功制备了Ta₂O₅-TiO₂复合气凝胶。用场发射扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描电镜模式下的电子能谱仪（EDS）以及比表面积吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明:该气凝胶是由粒径在nm量级的Ti和Ta的羟基氧化物胶体颗粒堆积而成的低密度、高比表积的多孔网络结构材料,孔径分布主要集中在5~15 nm,比表面积为492.9 m²/g,密度为90 mg/cm³左右。     

低密度Cu掺杂SiO_2复合气凝胶的制备及表征

分别以正硅酸甲酯、醋酸铜为硅源和铜源,通过溶胶凝胶法及CO2超临界干燥技术制备了一系列Cu掺杂SiO2复合气凝胶。采用红外谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、比表面积和孔隙度分析仪(BET)、动态热机械分析仪(DMA)对样品进行了表征。结果表明随着铜含量的增加,复合气凝胶密度增加,比表面积降低,平均孔径增加,实际掺杂比与理论掺杂比对应增加。该复合气凝胶具有三维网状结构,密度低(40mg/cm3),比表面积高(390m2/g),成型性较好,有望应用于惯性约束聚变(ICF)实验。     

浸渍过程对纳米纤维素/二氧化硅复合气凝胶结构与性能研究

纳米纤维素(CNF)气凝胶兼具传统气凝胶的优异特性和自身优良的生物相容性和可降解性,在很多领域应用前景广阔。然而纤维素自身的超亲水性严重限制了其更广泛的应用,为改善纤维素气凝胶的亲水性能,提高其综合应用性能,采用简单浸渍法在纤维素气凝胶基体中引入二氧化硅(SiO₂)颗粒制备纳米纤维素/二氧化硅复合气凝胶,利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析纤维素气凝胶和复合气凝胶的化学结构;用扫描电镜(SEM)观察气凝胶的微观结构;测定气凝胶的物理、力学性能和接触角。结果表明,复合气凝胶在3 340 cm-1处-OH吸收峰较纤维素气凝胶均有所减弱,表明SiO₂的引入促使Si-OH形成,也降低了气凝胶的亲水性,同时有Si-CH₃和Si-O-Si吸收振动峰出现,表明三甲基氯硅烷(TMCS)的改性作用以及纤维素与SiO₂颗粒之间形成稳定化学键连接。浸渍时间影响硅含量,进而影响气凝胶的密度、比表面积和孔隙率。当浸渍时间为10 min时制备的复合气凝胶性能较好,其微观结构分布均匀,具有疏水性能,接触角可达152°,同时气凝胶仍具有较好的力学性能和较低密度,其压缩模量和压缩性能分别为5.91和1.38 MPa,密度为0.1 g·cm-3。     

高密度间苯二酚-甲醛碳气凝胶ICF靶的制备与吸附性能研究

 以间苯二酚和甲醛为前驱体，通过改进传统制备技术解决了高密度间苯二酚-甲醛(CRF)碳气凝胶制备过程中的龟裂问题，制备出了符合ICF实验需要的高密度CRF碳气凝胶材料。分别对CRF碳气凝胶的元素组成和物相组成进行了鉴定，采用自动吸附仪考察了CRF碳气凝胶对N₂和H₂的吸附性能。结果表明：该碳气凝胶是一种由C元素组成的类似石墨结构的非晶固态材料，结构均匀性好，具有良好的机械加工性能，比表面积达676 m²·g^-1，平均孔径为7.16 nm；氢吸附质量分数达2.28%，相应体积密度为17.83 kg·m^-3。     

对苯二酚-甲醛碳气凝胶的制备

 溶胶-凝胶法制备了高HC比（10~40，对苯二酚与催化剂(Na₂CO_{3/sub>)的物质的量之比）的对苯二酚-甲醛有机气凝胶，并经高温碳化处理得到其碳气凝胶。借助有机气凝胶的红外光谱研究了其化学结构，说明其网孔结构形成的可能性；研究了有机气凝胶的扫描电镜图像、比表面积及孔径分布等，并得到碳化前后的一些对比数据：有机气凝胶颗粒大小30~50 nm，碳化后约为10 nm，比表面积从341.77 m²/g增大到452.75 m²/g，密度从0.170 8 g/cm^{3/sup>增大到0.335 6 g/cm3/sup>。}}     

超低密度SiO2气凝胶的制备研究

超低密度的SiO2气凝胶是一种经典的三维网状纳米多孔材料,已经广泛应用于如保温隔热、吸附等多种领域。以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,采用酸碱两步法,利用乙醇超临界干燥技术制备了超低密度的SiO2气凝胶,分别利用SEM\TEM\BET等表征手段对该气凝胶进行了一系列的研究,发现当其密度为0.6 mg/cm3时,气凝胶拥有最佳的综合性能。该种气凝胶具有超低密度、高比表面积、加工成型性好、制备周期短等优点,有望在激光惯性约束聚变实验中作为冷冻靶发挥巨大的作用。     

超低密度SiO2气凝胶的制备及成型研究

 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法，结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO₂气凝胶,最低密度为3.4 mg/cm³；进一步结合成型工艺，在解决了模具设计和脱模技术后制备了具有不同密度的柱状和微型套筒样品，密度10～50 mg/cm³。研究了水、催化剂、稀释剂对二步溶胶-凝胶过程的影响，获得了制备低密度SiO₂气凝胶的最佳条件。利用扫描电镜、孔径分布及比表面积测试仪等对SiO₂气凝胶微结构进行了研究。结果表明，获得的超低密度SiO₂气凝胶具有较好的纳米网络，平均孔径18.9 nm，还具有高比表面积898 9 m²/g。     

三聚氰胺-甲醛气凝胶模板的结构与热稳定性

采用溶胶-凝胶法合成出三聚氰胺-甲醛（MF）有机气凝胶,并通过N2吸附、红外光谱以及热重-质谱联用等实验技术对该气凝胶的多孔形态、结构特性和热稳定性进行了表征。结果表明:MF气凝胶是一种连续的、相互贯通的3维多孔网络结构材料,比表面积约842 m2/g,平均孔径为16 nm左右;热解产生了NO, H2O, NH3, NO2, CO2和CH4气体,很好地诠释了各阶段失重,其总失重高达97%,有望作为制备3维nm级多孔材料的模板。     

种子法制备金掺杂二氧化硅气凝胶

 采用羟胺种子法合成了金掺杂二氧化硅气凝胶。采用紫外 可见光分光光度计研究了还原过程中体系的变化情况。使用透射电镜（TEM）研究了气凝胶的微观结构，气凝胶的比表面积和孔径分布由BET-BJH方法测试。结果表明通过种子法可以制备金掺杂质量分数0.01%~1.00%，密度25～50 mg／cm³，比表面积达800 m²/g以上的SiO₂气凝胶样品。