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1.
以间苯二酚和甲醛为原料,采用溶胶-凝胶工艺,结合高温碳化和溶剂替换常压干燥技术,制备了碳气凝胶。通过改变间苯二酚与碳酸钠的物质的量比和反应物间苯二酚与甲醛的质量分数,实现对碳气凝胶孔洞结构的控制。制备了钯掺杂碳气凝胶。以透射电镜、X射线衍射谱证实了钯元素以纳米单质颗粒形式存在于碳气凝胶的骨架结构中。对掺杂碳气凝胶进行了活化工艺的后处理,成功提高了比表面积有2倍之多,获得了比表面积为1 273 m2/g的钯掺杂碳气凝胶。氢吸附性能研究结果表明:最优活化工艺所得的碳气凝胶样品(3 212 m2/g)在92 K,3.5 MPa条件下的饱和储氢质量分数为3%,此样品在303 K,3.2 MPa时的储氢质量分数为0.84%。对钯掺杂碳气凝胶的常温(303 K)氢吸附测试表明,掺杂后碳气凝胶的总储氢质量分数下降了,但单位比表面积的储氢质量分数提高了。 相似文献
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利用辐射还原法,在100, 200, 500 kGy辐射剂量下制备了金属Pd掺杂的碳气凝胶粉末。X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和能谱测试证实了辐射法成功地制备出Pd掺杂的碳气凝胶粉末复合物。SEM照片表明,还原生成的金属Pd相对均匀地分布在所有碳气凝胶颗粒表面。N2吸附数据分析表明:掺入金属Pd后,碳气凝胶粉末比表面积、平均孔径和总孔体积都显著减小。由于被还原金属大多沉积在碳气凝胶粉末表面,不同辐射剂量下制得的掺杂碳气凝胶粉末的比表面积等多孔特征数据相差不大。 相似文献
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以间苯二酚和甲醛为反应前驱体, 三聚氰胺为氮源, 通过溶胶-凝胶法制备出氮掺杂碳气凝胶(N-CA), 并对其进行CO2活化后得到活化氮掺杂碳气凝胶(N-ACA), 分别通过扫描电子显微镜、氮吸附、X-光电子能谱和元素分析研究样品的表面形态、孔结构以及含氮官能团的存在形态, 并利用恒流充放电(GV)、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱等检测技术评价了其在6 molL-1 KOH电解液中的电化学性能。 实验结果表明: 丰富的孔隙结构和含氮官能团的存在形态是影响碳基电容器性能的决定性因素。 经CO2活化后的N-CA富含较多的的微孔和介孔, 比表面积高达4082 m2g-1, 供电子能力较强的吡咯氮含量有所增加, 在1 mA电流密度下测试的比电容值高达211.9 Fg-1, 经1200次充放电后比电容值保持在98%以上。 相似文献
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采用CO2活化工艺对氮掺杂碳气凝胶(N-CA)的结构进行重整,并系统研究了活化温度对活化氮掺杂碳气凝胶(N-ACA)孔结构及电化学性能的影响。利用N2吸附数据、X-光电子能谱(XPS)和元素分析对样品的结构及元素组成进行表征。结果表明,随活化温度的升高,N-ACA的比表面积逐渐增大,其含有的氮原子分数逐渐减少,吡咯氮含量明显增加。利用循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等测试技术评价了碳气凝胶样品在6mol·L-1 KOH电解液中的电化学性能,结果发现,合理的孔结构与较高的吡咯氮含量是影响电容器比容量的关键因素。在5mV·s-1扫描速率下测试950-N-ACA电极的比电容值高达267.4F·g-1,经1000次充放电后比电容损失值在1.5%以内。 相似文献
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二维多孔碳材料能够提供较短的电解质扩散通道和较快的电子传输过程,因此在能量转换和储存装置中表现出优异的电化学性能.近年来的理论和实验研究表明,两元素共掺杂可使二维多孔碳材料的电化学性能得到明显提高.因此,共掺杂二维多孔碳材料的制备成为目前的研究热点之一.本文以甲基橙-FeCl3复合物为模板引发剂制备了甲基橙掺杂的聚吡咯纳米管,通过对聚吡咯纳米管与KOH混合物(重量比为1:2)在700 ℃进行热处理,制备了二维石墨烯状氮/硫共掺杂多孔碳纳米片.所制备的氮/硫共掺杂多孔碳纳米片相互连结,形成了多级孔结构.氮气吸附分析表明多级孔结构包含微孔、介孔和大孔,这使所制备的氮/硫共掺杂多孔碳纳米片具有较高的比表面积(1744.58 m2/g)和孔体积(1.01 cm3/g).共掺杂多孔碳纳米片中的掺杂氮以吡啶氮、吡咯氮和季胺氮形式存在,掺杂硫以噻吩硫和氧化态硫形式存在,二者之间的协同效应能够明显改善碳纳米片表面的浸润性,增加表面电化学活性点.这些特征使所制备的氮/硫共掺杂多孔碳纳米片表现出优异的电化学性能.用氮/硫共掺杂多孔碳纳米片制备的量子点敏化太阳能电池对电极,对多硫电解质再生反应的电催化活性与传统PbS对电极相近,所组装电池的光电转换效率可达到4.30%(100 mW/cm2).氮/硫共掺杂多孔碳纳米片作为超级电容器电极材料,以6 M(1 M=1 mol/L)KOH为电解质,电流密度为0.4 A/g,比电容达到312.8 F/g.即使电流密度增加到20 A/g,比电容仍达到200.6 F/g,表明其具有较好的倍率性能. 相似文献
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以三聚氰胺、均苯三酚和甲醛为原料,经过溶胶凝胶、CO2超临界干燥,制备出由均苯三酚改性的最低密度为44 mg/cm3、透明、不易开裂的三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,利用Materials-Studio软件模拟,结果证明了均苯三酚的引入可以缩短凝胶时间。并采用扫描电镜(SEM), 红外(FT-IR), 热重(TGA)对样品进行了表征,测试表明:改性后的MF气凝胶具有由直径30 nm的骨架构成三位连续空间网络结构,孔径约为100 nm,且分布均匀,热性能也有所提高。 相似文献
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以PdCl2为活化敏化液,水合肼为还原剂,采用化学浸渍-还原法在常温下制得了磁性金属Ni掺杂三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,为金属掺杂气凝胶的制备寻得了新的途径。利用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对Ni掺杂MF气凝胶进行表征,SEM和TEM均表明,经浸渍-还原处理后的MF气凝胶骨架中较均匀地分布着粒径约100nm的金属Ni颗粒,其中部分颗粒生长连结形成较大团簇。N2吸-脱附实验数据显示,掺入金属Ni后,MF气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积均减小,表明浸渍-还原处理后得到的金属Ni颗粒均匀分布于MF气凝胶孔隙中,其中少量大孔的出现是由形成团簇的Ni颗粒填充了部分纯MF气凝胶的孔隙撑开了孔隙结构所致。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法合成出三聚氰胺-甲醛(MF)有机气凝胶,并通过N2吸附、红外光谱以及热重-质谱联用等实验技术对该气凝胶的多孔形态、结构特性和热稳定性进行了表征。结果表明:MF气凝胶是一种连续的、相互贯通的3维多孔网络结构材料,比表面积约842 m2/g,平均孔径为16 nm左右;热解产生了NO, H2O, NH3, NO2, CO2和CH4气体,很好地诠释了各阶段失重,其总失重高达97%,有望作为制备3维nm级多孔材料的模板。 相似文献
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以间苯二酚-甲醛为前驱体,通过加入P123以增强有机气骨架的方法,采用常压干燥技术制备碳气凝胶电极材料,有机凝胶在干燥过程中收缩率极大降低。通过二氧化碳活化法对常压干燥获得的碳气凝胶孔结构进行了调控。研究了不同温度对其结构的影响,获得了最高比表面积达3544m2/g的碳气凝胶。6mol/L的KOH电解液中测试表明,常压干燥碳气凝胶具有稳定的充放电性能,随着活化温度的升高,比容量逐渐增加,最高比电容可达261F/g。常压干燥技术制备的碳气凝胶电极材料在降低生产成本的同时,仍具有理想的电化学性能。 相似文献
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以三聚氰胺甲醛树脂预聚体为氮源、碳源,以乙酸钴为金属前驱体,制备氮掺杂碳载钴氧还原电催化剂。利用傅里叶变换红外光谱与热重联用(thermogravimetry-fourier transform infrared spectroscopy,TG-FTIR)、X射线衍射光谱分析(X-ray diffraction spectra,XRD)等研究了催化剂的制备过程和结构,采用旋转圆盘电极测试(rotating disc electrode,RDE)考察了制备过程中不同炭化温度对催化剂氧还原催化活性的影响。结果显示,在惰性气氛中,随炭化温度升高,样品中部分有机基团以CO,CO2,HCHO,NH3,NO2等形态随保护气流失,催化剂结构出现明显变化,形成典型的面心立方结构。旋转圆盘电极测试结果表明,所制备的催化剂都具有较好的电催化活性,氮掺杂碳载钴催化剂的氧还原起始电位在0.5V(vs.SCE)左右,炭化温度为700℃时制备的催化剂具有最高电催化氧还原活性。 相似文献
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T. Mizuno M. Takizawa B. Tsuchiya M. Jinno S. Bandow 《Applied Physics A: Materials Science & Processing》2013,113(3):645-650
The effect of nitrogen doping on the sheet resistivity of a graphene film is systematically studied by changing the doping concentration. The nitrogen-doped graphene film is grown on a Cu foil by chemical vapor deposition using an ultrasonically generated methanol mist containing methylated melamine resin (simply called ‘melamine’). Using this method, it is found that the magnitude of the sheet resistivity is controllable by changing the melamine concentration. Increasing the melamine concentration up to ~0.03 % causes a decrease of the sheet resistivity. We explain this by the substitutional doping of nitrogen atoms. A further increase in melamine concentration causes an increase of the sheet resistivity. This increase may be caused by the formation of pyridinic or pyrrolic N instead of substitutional N. Electron energy loss spectroscopy analyses for the carbon K-edge indicate a decrease of π ? character with increasing melamine concentration up to 0.08 % and then it recovers for higher concentration. This is due to a separation of the graphitic region and the defective region at high melamine concentration. 相似文献
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Dongsheng GengSonglan Yang Yong ZhangJinli Yang Jian LiuRuying Li Tsun-Kong ShamXueliang Sun Siyu YeShanna Knights 《Applied Surface Science》2011,257(21):9193-9198
Graphene and nitrogen doped graphene have been prepared by modified Hummers’ method and the following ammonia heat-treatment process, respectively. The effects of N-doping on the structure of graphene have been systematically investigated by various characterization techniques. SEM, TEM, BET, Raman and XRD analysis were used to distinguish the difference of the microstructures; and FT-IR, XPS, especially XANES were performed to elucidate the bonding information such as C-N. The effect of nitrogen doping on the structure of graphene has been obtained. More defects are present on nitrogen doped graphene as elucidated by BET, XRD, Raman, and XANES characterizations. XANES analysis also indicates that the N-doping decreases the surface oxygen-containing groups. 相似文献