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用浓硝酸-高氯酸(4V∶1V)的混合溶液对越南安息香花样品进行消解,采用电感耦合等离子体-原料子发射光谱法(ICP-AES)测定2种不同长势的样品中Mn、Fe、Mg、Zn、Ca、B、Cu和K8种矿质元素含量.各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率在98%-104%,结果令人满意. 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES),测定60日龄和90日龄大鼠股骨中Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Sb、Sr、Ti、Tl、V和Zn等28种元素含量;股骨采用HNO3-H2O2酸溶体系进行微波消解.结果显示,该方法检出限在0.001-1.689μg/mL之间;通过添加标准回收实验,回收率在81.51%-106.91%之间;RSD在0.2441%-9.8592%之间;与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,为不同生物样品中元素含量的测定提供了参考. 相似文献
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建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱(Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6)∶甲醇=75∶25 (V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1(r=0.9994);样品日内日间精密度的RSD均小于2%,回收率在99%-101%之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定. 相似文献
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建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮(9∶1,V/V)淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5%-92.1%之间,相对标准偏差(n=5)为6.7%-12.1%.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析. 相似文献
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ICP-AES测定寿胎丸生药及煎煮液中的多种微量元素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定寿胎丸生药、单煎液、复煎液中多种微量元素,并考察了寿胎丸煎煮液中多种微量元素的溶出情况.实验结果表明,菟丝子、川断、桑寄生、阿胶等生药材经硝酸-双氧水体系消解,水煎液经硝酸-高氯酸体系消解,样品均可消解完全,满足ICP-AES检测的要求.相对标准偏差为0.01%-7.06%,加标回收率为80.7%-119.0%,方法能满足实际样品测试要求.寿胎丸煎煮液中含有K、Na、Ca、Mg、P、Al、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Sr、Cd、Ni、Pb等16种元素,As、Be、Li、V4种元素未测出;其中K、Na、P、Mg、Mn、Co元素的溶出率相对较高. 相似文献
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本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的新方法。描述了在钕样品溶液中加入乙醇后对测定灵敏度的影响,乙醇量的影响以及ICP的几个主要工作参数的选择等。当样品溶液中衡土元素的总浓度为5毫克/毫升,乙醇浓度为70%(V/V)时,测定下限分别为镧0.0020%,铈0.0030%,镨0.010%,钐0.0050%和钇0.0010%其相对标准偏差为2.9-5.7%。 相似文献
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采用微波灰化-电感耦合等离子体-发射光谱法测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素.石油沥青样品通过硫酸酸解处理,解决了样品无法低温灰化的问题,并对微波灰化温度、硫酸用量、升温程序及样品称样量进行了详细研究,结合差示扫描量热法确立了石油沥青微波灰化前处理的最佳条件.钙、铁、钠、镍和钒元素方法检出限分别为0.04、0.10、0.64、0.28、0.22mg·kg-1.加标回收率在79.7%-97.8%之间,相对标准偏差为3.4%-8.3%,重复性和回收率实验结果表明该方法能满足石油沥青中元素分析的要求. 相似文献
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微波消解-FAAS测定6种龙胆科植物花中微量元素的含量 总被引:5,自引:1,他引:4
选用硝酸和双氧水(5∶1)的混合消解液对样品进行微波消解,采用火焰原子吸收光谱法测定了云雾龙胆,管花秦艽,线性龙胆,黄管秦艽,麻花秦艽,蓝玉簪龙胆花这6种龙胆科植物花中的Ca、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn6种微量元素的含量。该方法的加标回收率为96.53%—100.11%,相对标准偏差(RSD)小于3%,具有良好的准确度和精密度。研究结果显示,6种龙胆科植物花微量元素含量丰富,其中Mg、Ca、Fe的含量普遍较高,不同龙胆花中各元素的含量均有一定差异。本试验为这些龙胆花药材的合理药用及进一步的开发利用提供了可靠依据。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定厚朴花中金属元素含量 总被引:2,自引:1,他引:1
采用浓硝酸-高氯酸(5+1)消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定厚朴花中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn6种金属元素含量。测定结果显示,厚朴花中含有丰富的金属元素。实验为探讨厚朴花中金属元素含量与药理关系提供了有用的数据。采用火焰原子吸收光谱法测定厚朴花中金属元素含量,操作简便、快速,结果准确。 相似文献
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选择硝酸-双氧水作为消解体系,分别采用微波消解和电热板直接消解法对乌药饮片及其煎煮液进行消解,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了全药、一次煎煮液及二次煎煮液中的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、V、Zn、Be、Cd、Sr、Na等21种元素。加标回收率在82.0%—115.2%之间,相对标准偏差均小于10%,具有良好的精密度和准确度。各元素的检出限在0.3—12.9μg/L之间,能满足中草药中无机元素的测试要求。实验结果表明乌药中含有丰富的K和Ca元素,Mg、Al、Fe、Mn的含量也相对丰富,而乌药各次煎煮液中无机元素的溶出率各不相同,为进一步探讨乌药中元素含量与其药效的相关性,指导合理用药提供科学依据。 相似文献
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建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇:EDTA-2Na(5mmol/L)=80:20(V/V)为流动相,流速:1mL/min;柱温:室温;检测波长:405nm;进样量:20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。 相似文献
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以乙酰丙酮和1,4-二(邻氨基苯氧基)丁烷进行缩合得到Schiff碱配体L,再与CdI2进行配位反应,得到了配合物[CdLI2]n(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物1属于正交晶系,空间群为Ccca,晶体参数:a=1.70361(9)nm,b=4.5965(3)nm,c=2.48... 相似文献
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高效液相色谱光度法测定痕量镉和锌的研究 总被引:3,自引:1,他引:2
本文用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂 ,研究了 Cd2 +和 Zn2 +的最佳条件 ,在 C18柱上 ,用乙腈 -水体系 ( 2 2 .5∶ 77.5V/ V)作流动相 ,用四乙基溴化铵作离子对试剂 ,在 4 2 5nm处检测 Zn,在 4 36nm处检测Cd,建立了离子对液相色谱快速分离光度检测 Cd2 +和 Zn2 +的新方法。络合物和反应试剂在 12 min内出峰完毕。检出限 (× 10 -9g/ L) :Zn0 .0 0 3,Cd0 .0 2。所建立的方法用于样品分析测定 ,结果令人满意。 相似文献