流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉

提出了Co2+-1,10-二氮杂菲作为增感剂,流动注射在线离子交换分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法。设计了流动注射在线离子交换分离富集流路,优化了仪器各项操作参数及各项化学条件。方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中,以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉,铜、铅因不被吸附而与镉分离,然后用0.5 mol·L-1 硝酸洗脱镉,洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定。实验结果表明,方法操作简便、快速,能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰,且Co2+和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率。该方法检出限(3δ)为0.058 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L-1,n=7),线性范围0～12 μg·L-1。经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,分析结果可靠。     

稀土镧离子对1,10-二氮杂菲紫外荧光的增强效应

测量了１,１０－二氮杂菲和硝酸［二－（１,１０－二氮杂菲）合镧］甲醇溶液的单光子和双光子激发紫外荧光谱。研究表明：镧离子的配位对１,１０－二氮杂菲的紫外荧光效率具有显著的增强作用,镧离子的桥梁作用增强了１,１０－二氮杂菲之间的耦合,并引起１,１０－二氮杂菲紫外荧光谱的红移。     

稀土镧离子对1,10—二氮对菲紫外荧光的增强效应

测量了１,１０二氮杂菲和硝酸甲醇液的单光子和双光子激发紫外我谱。研究表明,镧离子的配位对１,１０－二氮杂菲的紫外荧光效率具有的增强作用,镧离子的桥梁作用增强了１,１０－二氮杂菲之间的耦合,并引起１,１０－二氮杂菲紫外我谱的经红移。     

二（3,5-二硝基苯甲酸）双（1,10-二氮杂菲）锌（Ⅱ）配合物的合成及晶体结构

用3.5-二硝基苯甲酸、1,10-二氮杂菲、Zn(Ae)2·2H2O合成了二(3,5-二硝基苯甲酸)双(1.10-二氮杂菲)锌(Ⅱ)配合物,通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构.结果表明,配合物的晶体属单斜晶系.空间群P2(1)/c.a=1.9141(7)nm,6=1.9681(8)nm,c=1.0052nm,β=95.668(7)°,V=3.768nm3,Dc=1.576kg·m-3,Z=4,μ=0.734mm-1,F(000)=1832.R1=0.0482,Rw2=0.0940.配合物通过1,10-二氮杂菲中的两个氮原子和3,5-二硝基苯甲酸根离子中的羧基氧原子配位,形成六配位不规则八面体结构.     

微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁

采用微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁含量.研究了消解试剂种类的选择以及消解时间、功率和温度对消解效果的影响,并考察了Fe(Ⅰ)与邻二氮菲络合的最佳条件.结果表明:加入15mL(1+1)HCl和1mL HF,20min可将样品消解完全;在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中Fe(Ⅱ)与邻二氮菲形成稳定的橙红色配合物,在其最大吸收波长510nm处直接测定铁含量,相对标准偏差(RSD)为2.02％-3.56％,加标回收率在95％以上.该方法已很好地应用于高炉渣样品中全铁的测定,结果准确、可靠.     

水中亚硝酸盐氮测定条件优化

采用紫外分光光度法对嘉陵江水中亚硝酸盐氮的含量进行定量分析。优化测定条件,得最佳测定条件为：氢氧化锌处理水样,1g/L碱性品红2.00mL,反应时间20min。测得水样中亚硝酸盐氮平均含量为2.875mg/L。该方法试剂无毒,操作简便快捷,干扰小,适合水质中亚硝酸盐氮的定量分析。     

间接原子吸收光谱法测定水样中的痕量硼

本文研究了四氟硼酸根与邻二氮菲银形成的络合物由MIBK萃取后,用火焰原子吸收光谱法间接测定硼,其线性范围为0.002-1μg/mL,检出限为0.41μg/mL,回收率为93%-101%,且K^ 、Na^ 等10个种离子不干扰测定,本方法用于地下水中痕量硼的测定,结果令人满意。     

新型酰胺型手性大环多胺的合成及光谱表征

以L-脯氨酸为原料,通过酯化、桥连和关环三步反应合成了两种新的酰胺型手性大环多胺。它们可作为NMR手性溶解剂用于羧酸类手性化合物的手性识别。通过多因素正交实验,确定了最佳反应条件： (8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-a)反应温度50 ℃,反应时间10 d,氮气保护,无水甲醇,产率为34.9%,熔点278～280 ℃;13-苯基-(8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-b)反应温度为回流,反应时间20 d,氮气保护,无水甲醇,产率为2.6%,熔点243～245 ℃。通过红外光谱、质谱、元素分析、一维、二维核磁共振波谱等手段对目标化合物的分子结构进行了表征,对化合物的红外光谱吸收峰及核磁谱线进行了归属分析,为进一步研究主客体分子之间的相互作用机理,开发更多更有效的NMR手性溶解剂提供了光谱依据。     

微型生化分析系统实验测试

介绍了一种基于微型光纤光谱仪的微型生化分析系统及其相应的标定和实验测试。实验中对总蛋白、白蛋白、双氯芬酸钠、亚硝酸盐、碘-淀粉、Fe2+-邻二氮菲等溶液体系的吸收谱进行了测试。根据不同浓度Fe2+-邻二氮菲溶液体系的实验结果,作出了相应的工作曲线,结果表明该工作曲线具有很好的线性度。实验结果与日本岛津分光光度计、美国海洋光学公司的HR2000微型光谱仪以及国产722型分光光度计的实验结果进行了比较。实验测试表明该微型生化分析系统已达到实用化的要求,且具有实时全光谱(360～800 nm)分析、体积小等优点,是一种比较理想的微型生化分析系统。     

一种测定茶叶中茶多酚的光谱新方法

茶多酚具有较强的还原性,在酸性溶液中可将Fe3 还原为Fe2 ,Fe2 与邻二氮菲反应生成橙红色配合物,而阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺可以增加邻二氮菲与Fe2 显色反应的灵敏度。络合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为0.88×105L·mol-1.cm-1,据此提出了测定茶多酚的新方法,研究了Fe2 与茶多酚及邻二氮菲的反应条件,茶多酚浓度在4.00~32.00μg·mL范围内服从比尔定律。方法的检测限为2.0μg·mL-1,该方法应用于茶多酚的测定,结果令人满意。     

超声波辅助浸提-冷原子吸收光谱法测定化妆品中的汞

建立了超声波辅助浸提-冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞的方法,对样品前处理方法、样品取样量、盐酸羟胺、正辛醇及其他共存金属离子等影响因素进行了研究。该方法汞的检出限为0.012μg,加标回收率为87.5%—98.3%,该方法与国标方法对照,缩短了样品前处理时间且结果无显著性差异,为化妆品中汞的检测与质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。     

活性炭富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铋系超导粉中痕量铁

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法。优化了仪器工作参数,对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生一定基体效应,并使重现性变差,且由于铁含量甚微,仪器灵敏度不能满足测定的要求,需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。以三乙醇胺掩蔽基体元素铋和铜,在适宜的酸度条件下,铁与邻二氮菲生成配合物,以活性炭定量吸附,用1∶1硝酸解吸,并对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为2.4%,方法检出限为0.033μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量铁的分析,结果令人满意,并进行了回收实验,回收率为95.6%～98.0%。     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定中草药中的微量铁

本文基于铁对邻菲咯啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定微量铁的方法。该方法在pH =4 6～ 7 1的 (CH2 ) 6N4 HCl缓冲介质中 ,Fe(Ⅱ )与邻菲咯啉反应生成红色络合物 ,使邻菲咯啉溶液的荧光明显猝灭 ,其激发波长λex=2 6 5nm ,发射波长λem=36 5nm ,铁的浓度在 2 4～ 112ng·mL-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9981,检测限为 4 1ng·mL-1。对于 80ng·mL-1的铁测定 11次的相对标准偏差为 3 2 %。用该方法测定了多种中草药中的微量铁 ,结果满意     

酶荧光毛细分析法测定血清中微量丙酮酸

提出了一种用于血清微量丙酮酸（PA）测定的酶荧光毛细分析法（P-LE-FCA）。优选的测定条件为：乳酸脱氢酶和还原型辅酶Ⅰ的浓度分别为100U/L和60μmol/L,反应时间5min。测定PA的线性范围4—80μmol/L,检出限0.73μmol/L,RSD〈1.3%。血清共存物质对PA测定无明显干扰。使用该方法对血清PA进行测定,其回收率在93.0%—106.5%之间;结果与常规紫外分光光度法一致。本方法的样品预处理过程简单、省时,省试剂,灵敏度高,重现性好。     

肿瘤患者血清中钴元素含量测定方法研究

本文建立了一种用石墨炉原子吸收光谱法测定肿瘤患者血清中微量钴的方法，血清以（１＋）硝酸沉淀消除蛋白后，加Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００和偏钒酸铵基体改进剂直接测定。     

表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂

研究了在硫酸介质中 ,在乳化剂 OP存在下 ,痕量铂 ( )阻抑溴酸钾氧化酸性品红褪色的新指示反应 ,建立了表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂新方法。最大吸收波长为 5 44 nm。铂浓度在 0～ 2 .2 μg· L- 1范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 0 .0 6 μg· L- 1。方法灵敏度高、选择性好、操作简便 ,用于抗癌药物顺铂及患者血清中铂含量的测定 ,取得较好的结果。     

利用协同催化效应萃取催化光度法测定痕量铬

研究了在pH 5.5的HAc-NaAc介质中,利用Fe(Ⅲ),Cr(Ⅵ)对H₂O₂氧化邻氨基酚的协同催化作用,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及协同催化反应进行的程度,通过测量424 nm下有机相的吸光度,建立了协同萃取催化光度法测定铬的新方法。方法的线性范围为：0.001 0～0.90 mg·L-1,检出限为5.0×10-6g·L-1。用于自来水和废水中铬的测定,结果满意。     

催化动力学分光光度法测定痕量Fe（Ⅲ）的研究

在HAc-NaAc缓冲溶液中,利用Fe（Ⅲ）对过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色的催化行为建立了测定痕量铁的催化动力学分析法。该体系测量痕量Fe（Ⅲ）方法的线性范围为0—20μg.L-1,检出限为3.49×10-6g.L-1。用于水样中痕量Fe（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定血清中的镉

基于镉对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定血清中痕量镉的方法。该方法的最大激发波长为225nm,最大发射波长为363nm,线性范围为10.0μg—1.0mg·L^-1,相关系数为0.9956,检出限为0.14μg·L^-1对于2.0μg·L^-1的Cd^2＋标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.54%。用该方法测定了血清中的镉,结果令人满意。     

萃取催化光度法同时测定铁和钼

研究了在pH =5 5的弱酸性介质中 ,利用Fe(Ⅲ ) ,Mo(Ⅵ )对H2 O2 氧化邻氨基酚催化反应速率不同 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及催化反应进行的程度 ,通过测量 4 2 4nm下有机相的吸光度 ,建立了萃取催化光度法同时测定铁和钼的新方法。同时测定铁和钼的线性范围分别为 0 0 10～ 0 0 30 μg·mL- 1 和 0 5 0～ 2 0 μg·mL- 1 。用于大豆中铁和钼的测定 ,结果满意。