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建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-HPLC-MS/MS)测定环境空气样品中全氟化合物(PFCs)的分析方法。采用PS-1型大流量采样器采集环境空气样品,聚氨酯(PUF)收集空气,石英纤维滤膜(QFF)收集空气颗粒物。采用ASE萃取采样后的PUFs和QFFs,萃取剂为甲醇-丙酮(1∶1,V/V),萃取温度100℃,萃取压力15MPa,静态萃取时间15min,连续萃取3次。萃取液经K-D浓缩后转换溶剂为甲醇,采用HPLC-MS/MS测定PFCs的含量。线性范围在0.1~50μg/L之间,方法检出限在0.034~0.54pg/m3范围。应用本方法检测2007年5~6月在广州市采集的环境空气样品,蒸气态PFCs的总含量在5.2~37.4pg/m3范围内,颗粒态PFCs的总含量在11.3~74.3pg/m3范围内。本方法适用于监测环境空气中的痕量PFCs。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法同时测定中成药与保健食品中非法添加的9种尿酸调节类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数)乙酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99,在3个不同加标水平下的平均回收率为79. 2%~108%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~12%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0. 03~0. 6 mg/kg及0. 1~2. 0mg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的同时快速定性定量分析。 相似文献
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大亚湾表层沉积物中重金属分布特征及潜在生态危害评价 总被引:7,自引:3,他引:4
为了解大亚湾沉积物中重金属含量分布及其对海湾生态环境的危害状况,于2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点的春、夏、秋、冬四个季度的表层沉积物样品,分析了沉积物中重金属的含量.结果表明,大亚湾重金属含量均低于海洋沉积物Ⅰ类质量标准,研究海域沉积物中Hg、Pb、Cu、Zn的含量分别为0.009 ~0.158 mg/kg、11.52 ~45.95 mg/kg、2.61 ~64.68 mg/kg、30.58 ~85.07 mg/kg,平均含量分别为0.040、28.50、12.46、61.76 mg/kg,Hg、Pb、Cu的季度差异不明显,Zn有较明显的季节变化.潜在生态危害评价表明,夏季重金属潜在生态危害属于强级污染,其余季节属于中等程度污染;重金属生态危害程度顺序为:Hg>Cu>Pb>Zn,其中Hg的潜在生态危害属于很强级,其余均属于轻微级. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析方法。癍痧凉茶样品经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。18种活性成分的定量分析采用三重四极杆串联质谱以负离子检测模式多重反应离子监测进行。实验结果表明,所建立的方法线性良好,18种目标化合物的线性相关系数(r)不小于0.996 4;分析方法的灵敏度高,检出限和定量下限分别为0.001~0.08μg/m L和0.002~0.27μg/m L;同时具备精密度高、准确度好、稳定性理想等优点。建立的分析方法用于测定11批"黄振龙"癍痧凉茶和8批"平安堂"凉茶。结果表明,"黄振龙"和"平安堂"样品中18种活性成分的浓度分别为0.7~149.8μg/m L和0.9~110.3μg/m L。采用主成分分析(PCA)对这19批次癍痧凉茶样品进行来源追踪,并对其质量的稳定性和一致性进行了评价。PCA得分图可将两个厂家的癍痧凉茶明显区分开,提示两种凉茶的配方组成及生产工艺不同,所建立的分析方法可有效用于癍痧凉茶的质量评价与控制。 相似文献
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邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。 相似文献