催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H2O2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量铁

论文研究和建立了催化动力学褪色光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新体系,反应介质为盐酸-邻苯二甲酸氢钾(pH2.2)缓冲溶液,催化体系为痕量Fe(Ⅲ)催化过硫酸铵氧化邻甲氧基酚的自聚反应。研究了此反应体系的最佳条件、动力学参数及反应机理,考察了21种干扰离子的影响,建立了一种新型催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的方法。本法的线性范围0.07～1.1μg·(25mL)~(-1)。方法灵敏度远远高于普通光度法,检出限为5.4×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于自来水、河水、城市污水、豆奶粉和茶叶中痕量Fe(Ⅲ)的测定,相对标准偏差为0.36％～3.4％,标准加入回收率为97.3％～102.7％,结果满意。     

活化剂存在下H2O2氧化间乙酰基偶氮氯膦催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

基于HAc-NaAc(pH 3.0)缓冲介质中,邻菲罗啉对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化间乙酰基偶氮氯膦褪色反应的活化作用,建立了催化光度法测定痕量铁的新反应体系.当有邻菲罗啉存在时Fe(Ⅲ)才对褪色反应起显著催化作用,对于10mL溶液测定铁的线性范围0.0008-1.0μg,回归方程△A=0.427C-0.00092,r=0.9997,检出限为2.4×10-11g·mL-1,反应表观活化能127.9kJ·mol-1.应用于蒙药样品中痕量铁的测定,取得了满意的结果.     

Fe(Ⅲ)-H2O2-固绿FCF-1,10-菲啰啉体系催化褪色光度法测定痕量铁

基于pH4.0的弱酸性介质中铁离子对过氧化氢氧化固绿FCF褪色反应的催化作用,提出了催化褪色光度法测定痕量铁的新方法.研究了该方法的适宜反应条件,方法的检出限为9.7×10-7g Fe(Ⅲ)/L,线性范围为0-1.5μg Fe(Ⅲ)/25mL,方法用于水中痕量铁的测定,结果满意.     

催化动力学荧光分析新体系Fe（Ⅲ）—H2O2—糠醛缩7—氨基—8—羟基？…

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

过氧化氢-邻氨基酚体系催化显色分光光度法测定痕量铁

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.6)介质中.Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色,建立了催化显色分光光度法测定痕量铁的新方法.在冰水浴中反应10min,Fe(Ⅲ)线性范围为0-1.2μg/mL,回归方程为△4=0.4923C+0.0258,摩尔吸光系数为2.9×104L·mol-1·cm-1.方法用于广西东兰县产墨...     

痕量铁(Ⅲ)的催化光度法测定及动力学机制研究

在0.30 mol·L-1盐酸中,铁(Ⅲ)显著催化过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应,据此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的“Fe(Ⅲ)-盐酸-过硫酸钾-甲基红”新体系,研究了该体系测定痕量铁(Ⅲ)的最佳条件,考察了共存离子对测定的影响,分析了测定反应的动力学参数及方程,并利用动力学性质探讨了测定痕量铁(Ⅲ)的反应机理,从而构建了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新催化动力学光度法。研究表明,在最大吸收波长518 nm以及最佳测定条件下,该体系中甲基红的浓度变化与铁(Ⅲ)含量呈以下良好线性关系：ln(A₀/A)=1.334 1+0.001 0,相关系数为0.999 1;痕量铁(Ⅲ)发生一级反应,该测定体系符合准一级反应特征且反应的表观活化能为69.88 kJ·mol-1;反应机理的研究进一步证明了该体系中痕量铁(Ⅲ)起催化作用;该痕量铁(Ⅲ)的测定方法操作简便,所用试剂廉价易得,目前还未见报道,其灵敏度优于普通光度法,检出限达0.005 mg·L-1。该方法应用于实测水样和食品中痕量铁(Ⅲ),相对标准偏差为1.18%～2.11%,平均回收率为98.0%～104.0%。该测定体系稳定,结果满意。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾—罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ．溴酸钾一罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg*L-1. 用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果.     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)研究

研究了在盐酸介质中, 铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素, 建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法. 该方法是用固定时间法在615 nm波长处监测催化反应. 方法的线性范围为0～22 μg·L-1, 检出限为1.92×10-9 g·mL-1, 该催化反应对铜(Ⅱ)为一级反应, 表观活化能为122.3 kJ·mol-1, 表观反应速率常数为7.70×10-4 s-1. 因为Fe3+干扰Cu(Ⅱ)的测定, 用PO3-4与Fe3+生成稳定的[Fe(PO4)2]3-络合物, 可掩蔽Fe3+. 方法相对标准偏差为1.16%, 标准加入回收率为98.3%～100.3%. 该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定, 获满意结果.     

锌试剂—Fe（Ⅲ）—H2O2催化体系测定痕量铁的研究

在pH=4.74的HAc-NaAc缓冲溶液中,以1,10-菲罗啉为活化剂。Fe(Ⅲ)产生强烈的催化过氧化氢氧化锌试剂的反应,由此建立了测定痕量铁的高灵敏催化光度法,考查了反应的条件,测定了动力学参数,确立了动力学方程,探讨了反应机理。方法检出限为2.2×10－11g/mL,测定范围为0.0—2.0ng/mL。该方法用于一次蒸馏水、分析纯氯化钠和分析纯盐酸中痕量铁的测定,结果令人满意。     

一个催化氧化四甲基联苯胺荧光测定超痕量铁的新方法

铁是一种必需的微量元素,它在生命过程中起着重要的作用,但是摄入过多的三价铁会使机体的载氧能力下降,引起不稳定血红蛋白病以及高铁血红蛋白症等疾病。无论是从人类健康还是环境保护角度出发,探究简便、快速、灵敏度高和选择性好的检测Fe（Ⅲ）的分析新方法很有意义。荧光分析是一种优异的分子光谱分析方法,具有灵敏度高、选择性强、操作简单等特点,在重金属离子的检测方面也取得了较好的进展,目前利用荧光法测定Fe3+也有报道,但有的灵敏度不高,有的选择性不好,有的试剂毒性较大。报道了一种简单、快速、灵敏检测Fe（Ⅲ）的四甲基联苯胺（TMB）荧光分析新方法。在pH 4.5 Tris-HCl缓冲液及35 ℃水浴条件下,H₂O₂氧化无毒易得的四甲基联苯胺（TMB）这一反应较慢;当有痕量Fe（Ⅲ）存在时,它催化过氧化氢（H₂O₂）氧化TMB生成具有较强荧光活性的TMB氧化产物（TMB_ox）,用激发波长280 nm激发,TMB_ox在405 nm处有一个较强的荧光峰,且在一定的范围内,随着Fe（Ⅲ）浓度的增大,其荧光强度线性增强。采用单变量变换法优化了荧光分析条件,选择Tris-HCl缓冲溶液的pH为4.5,其浓度为3.3×10-4 mol·L-1,TMB浓度为3.0×10-5 mol·L-1,H₂O₂浓度为6.0×10-6 mol·L-1,在35 ℃条件下反应35 min。在选定条件下,Fe3+浓度在0.027～400 nmol·L-1范围内,随着Fe3+浓度的增大,体系在405 nm处的荧光信号线性增强,其线性方程为ΔF_{405 nm}=2.31c+5.0,线性相关系数R2为0.985,其检出限为0.008 nmol·L-1。考察了共存物质对测定200 nmol·L-1 Fe（Ⅲ）的影响。结果表明,当相对误差在±10%之内,20 μmol·L-1的HCO-₃,K+,SO2-₄,NH+₄,Mn2+,Na+,Cu2+,Al3+,Zn2+,F-,Mg2+,Ba2+,Ca2+,Co2+,NO3-,NO2-,10 μmol·L-1的CO2-₃,Cr6+,2 μmol·L-1的Hg2+,BSA不干扰测定。表明该法具有较好的选择性。据此,建立了一个简单、快速、灵敏高、选择性高的测定Fe（Ⅲ）的荧光分析新方法。按以下步骤制备了乳制品的样品溶液,准确吸取1.4 mL乳制品加入600 μL乙酸（V/V=3％）,于10 000 r·min-1下离心3 min,然后吸取离心上清液1mL加入48 μL 2.5 mol·L-1 NaOH定容至2 mL,于10 000 r·min-1下离心3 min,最后吸取1 mL上清液稀释至5 mL得到样品溶液。然后采用该催化荧光分析新方法测定了牛奶样品中Fe（Ⅲ）含量,结果令人满意, 其相对标准偏差为0.29%～0.41%,回收率为94.6%～108.0%。     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜（Ⅱ）的研究

研究了在盐酸介质中 ,铜 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。该方法是用固定时间法在 6 15nm波长处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 2 μg·L- 1 ,检出限为 1 92× 10 - 9g·mL- 1 ,该催化反应对铜 (Ⅱ )为一级反应 ,表观活化能为12 2 3kJ·mol- 1 ,表观反应速率常数为 7 70× 10 - 4s- 1 。因为Fe3 干扰Cu(Ⅱ )的测定 ,用PO3-4与Fe3 生成稳定的 [Fe(PO4 ) 2 ]3- 络合物 ,可掩蔽Fe3 。方法相对标准偏差为 1 16 % ,标准加入回收率为 98 3%～10 0 3%。该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定 ,获满意结果     

阻抑动力学光度法测定痕量砷(Ⅲ)的研究

研究了在硫酸介质中砷(Ⅲ)对碘化钾催化碘酸钾氧化甲酚红褪色的阻抑反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量砷(Ⅲ)的方法.方法的检出限为1.08×10-9g/mL,线性范围为0-2.0μg/25mL.RSD<4%,平均回收率为98.8%.方法应用于环境水样中痕量砷的测定,结果满意.     

灿烂甲酚蓝-溴酸钾-硫酸体系催化荧光光度法测定痕量甲醛

基于硫酸介质中甲醛能催化溴酸钾氧化灿烂甲酚蓝的反应 ,使其荧光淬灭 ,建立了催化荧光光度法测定痕量甲醛的新方法 ,线性范围为 0 .0 3— 0 .2 9mg·L-1,检出限为 8.4× 10 -6 mg·L-1。该法简便快速 ,常见物质干扰小 ,用于家居空气中痕量甲醛的测定 ,结果令人满意     

催化动力学分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)

研究了在NaOH介质中,痕量Co(Ⅰ)对H2O2氧化5'-硝基水杨基荧光酮的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学分光光度法测定Co(Ⅰ)的新方法.方法的线性范围为0-6μg·L-1,检出限为6.7×10-9g·mL-1,相对标准偏差为1.73％-2.15％,回收率为98.0％-99.8％.方法应用于测定维生素B12中痕量钴时,结果满意.     

Fe(Ⅲ)-H_2O_2-固绿FCF-1,10-菲啉体系催化褪色光度法测定痕量铁

基于ｐＨ４．０的弱酸性介质中铁离子对过氧化氢氧化固绿ＦＣＦ褪色反应的催化作用，提出了催化褪色光度法测定痕量铁的新方法。研究了该方法的适宜反应条件，方法的检出限为９．７×１０－７ｇＦｅ（Ⅲ）／Ｌ，线性范围为０－１．５μｇＦｅ（Ⅲ）／２５ｍＬ，方法用于水中痕量铁的测定，结果满意。     

以吐温-80为增溶剂催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

本文报道了在硫酸性介质中 ,以吐温 - 80为增溶剂 ,溴酸钾氧化姜黄催化光度法测定痕量钒 ( )的新体系。方法的检出限为 2 .6× 10 -3mg· L-1;相对标准偏差为 2 .7% (n=9) ,线性范围为 0 .0 12— 0 .0 4 0mg· L-1。可用于测定水样中痕量钒 ( ) ,结果满意     

钌(Ⅲ)-高碘酸钾-二安替比林苯基甲烷新体系催化光度法测定痕量钌的研究

本文发现了钌(Ⅲ)对KIO4氧化二安替比林苯基甲烷(DAPM)的增色反应有显著的催化作用,由此建立了测定痕量钌的催化分光光度分析法,并且测定了一些动力学参数.方法的线性范围为2.0-14.0μg/L,检出限为2.0×10-9g/mL,用于岩矿中痕量钌的测定,其结果令人满意.     

非分离状态下FI-KR-FAAS测定铁的价态

建立了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。进样流速6.0 mL.min-1;进样时间60s,测定0.04 mg.L-1的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的浓集系数(EF)分别为41和9;检出限分别为2.5和14.3μg.L-1;相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.3%和3.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)在水样中的回收率分别为97%～101%和96%～100%。