胂蛋白提取方法的研究

建立了Tris-HCl提取胂蛋白,HNO3-H2O2消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定胂蛋白总量的分析方法。并对Tris-HCl提取海虾中胂蛋白的不同提取条件进行了优化,结果表明:pH为8.5,抽提温度为20℃,抽提时间为30 min,固液比为1:10时胂蛋白的提取率最大;在仪器最佳工作条件下,按实验方法测得方法的检出限(3S/K)为As:0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.58%,相关系数为R=0.9997。     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中痕量铌

建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中痕量Nb的分析方法。采用两种方法合成氧化石墨烯/壳聚糖/吡咯烷二硫代甲酸铵复合微球吸附材料,对地质样品中的Nb进行分离富集,并采用电感耦合等离子体质谱进行检测。对pH、吸附时间、吸附剂用量、吸附初始浓度等吸附条件和洗脱剂、洗脱剂体积、洗脱时间等洗脱条件进行了优化。在最佳条件下,Nb分别在0.0093~100μg/g和0.0073~100μg/g范围内呈良好的线性,检出限分别为2.8 ng/g和2.2 ng/g,富集倍数分别为17.4倍和17.8倍。方法适用于地质样品中痕量Nb的测定。     

湖泊沉积物中镉的测定及环境意义研究

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定湖泊沉积物中镉的分析方法.优化了沉积物中镉的提取条件和测定条件,研究了Cu元素对测定镉的干扰及消除方法.以武汉市涨渡湖为例,通过对总镉和有效态镉的测定揭示了涨渡湖近百年来镉的各形态垂直分布特征.结果表明:自上世纪50年代以来,涨渡湖沉积物中的总镉由深层到表层呈上升趋势,有效态镉变化不大但其含量维持在较高水平.镉的潜在风险性较大.     

甲壳素邓要—火焰原子吸收分光光度法测定痕量铜

利用甲壳对金属离子的选择性吸附，研究了甲壳素快速吸附离子的吸附条件和洗脱条件，在火焰原子吸收分光光度计上进行铜的测定，方法简单快速吸附离子的吸附检出限为８．０ｄｎｇ／ｍＬ，精密度ＲＳＤ为３．６％，用于矿样中痕量铜的测定，分析结果与推荐值吻合。     

甲壳素预富集－火焰原子吸收分光光度法测定痕量铜

利用甲壳素对金属离子的选择性吸附，研究了甲壳素快速吸附铜离子的吸附条件和洗脱条件，在火焰原子吸收分光光度计上进行铜的测定，方法简单快速，检出限为８．０ｎｇ／ｍＬ，精密度ＲＳＤ为３．６％，用于矿样中痕量铜的测定，分析结果与推荐值相吻合。     

高效液相色谱法分离与测定柴胡中的柴胡皂甙a

采用反相高效液相色谱法对北柴胡中的柴胡皂甙a进行了分离和测定。试验选出分离的最佳条件：流动相为V（乙腈）：V（水）=90：10，流速为0．8mL／min，检测波长为208nm，在0．05—1．50mg／mL范围内柴胡皂甙a的量与峰面积线性关系良好，回归方程为：Y=2258428p＋186676，相关系数r=0．9993，检出限为2．3ng／mL，回收率为98．3％-100．9％。     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收法测定食用盐中的锌

基于锌与 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (简称PAN)形成的配合物可被氯仿萃取 ,从高盐基体样品中分离富集锌 ,利用自行设计的分相器 ,实验确定了最佳的流动注射在线萃取 火焰原子吸收光度法测定锌的流路系统和化学反应条件。在选定的工作条件下 ,其RSD和检出限分别为 4 3 % (c=0 6 μg/mL ,n =1 1 )和0 0 3 μg/mL ,测定速度为 2 5样 /h。用于实际样品的测定 ,加标回收率为 97%～1 0 6 %。     

同步荧光法测定西双版纳热带雨林沉积物中的叶绿素及其环境意义

沉积物中的叶绿素及其衍生物不易变化,是生产力的敏感指标。因此,根据其含量和种类可探查陆地生态系统的初级生产力。讨论了沉积物中叶绿素的提取及同步荧光测定叶绿素的方法,并应用于西双版纳热带雨林沉积物中叶绿素的测定,并对其环境意义进行了初步研究。研究发现,在最佳实验条件下,叶绿素a、b的浓度在0.5～200μg/L范围内与荧光信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9999;其检出限分别为1.410和0.376μg/L。本方法适合批量测定,为沉积物中低含量叶绿素的测定提供了一种简单而快速的测定方法。     

β-环糊精聚合物包结PAN树脂富集-XRF测定痕量Cu,Co,Cr与Pb

采用自行合成的β-环糊精交联聚合物包结PAN螯合树脂,研究了该树脂对部分重金属元素的吸附性能。并利用XRF适合固体试样、多元素同时测定的特点,将试样中多种重金属元素富集后过滤制成薄样,不经洗脱直接采用XRF进行测定。建立了XRF测定痕量Cu、Co,Cr和Pb的新方法。方法可应用于环境水样中痕量Cu,Co,Cr与Pb的测定。     

铅锌矿中硫的相态分析

建立了铅锌矿中硫的相态分析的方法,包括自然状态硫、硫酸根态硫和全硫的分析方法。采用非连续浸提的方法用Na2SO3溶液将自然硫浸出,Na2CO3溶液将SO2-4浸出,并分别用碘量法和BaSO4重量法进行测定,总硫以碳硫分析仪定量测定,还原态硫由差减法得到。对选用的铅锌矿中的硫进行了形态分析,通过加标回收考察方法的准确度,各形态硫的加标回收率均在95%左右,符合常量和痕量分析的要求。