RRLC测定葡萄籽超临界CO2萃取液中的原花青素

用高分离度快速分离液相色谱法测定超临界葡萄籽萃取液中原花青素含量。色谱柱:ZorbaxXDB C18(4.6mm×50mm,1.8μm),柱温:40℃;流动相:1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(90:10,V/V);检测波长:280nm;进样量:5μL,流速:0.9mL/min。原花青素在0.60—3.6mg/mL(R2=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加标回收率为100.6%,RSD=1.07%(n=6)。方法简单、快速、准确、可靠,为原花青素含量测定提供一种新选择。     

RP-HPLC法测定西洛多辛固体分散体中的西洛多辛

建立RP-HPLC法测定西洛多辛固体分散体含量。采用Inertsil ODS-3 C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(调pH值为7.0)=50∶50(V/V),检测波长220nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果表明在25—250μg/mL范围内,西洛多辛线性良好(n=6,r=0.9997),平均回收率104.46%,RSD为2.97%。本方法灵敏,快捷,结果准确,可用于西洛多辛固体分散体的含量测定。     

RP-HPLC同时测定溪黄草药材中芦丁和槲皮素的含量

采用Kromasil C<,18>柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55,V/V),流速1.0mL/min,检测波长350nm,柱温25℃.结果表明:芦丁和槲皮素进样浓度分别在7.5-240.0μg/mL(r=0.9998)和5.0-160.0μg/mL(r=0.9995)范...     

柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛

建立了柱前衍生化反相高效液相色谱测定大鼠血浆中的丙二醛(MDA)的方法.以甲基丙二醛(Me-MDA)为内标,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生化反应.采用ZORBAX SB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2％冰醋酸溶液-乙腈(V/V)=50∶50,流速为1.0mL/min,检测波长为310nm.丙二醛在2.5-60μmol/L范围内线性关系良好,r=0.9991,平均加标回收率为97.7％,相对标准偏差RSD为4.47％(n=6).方法准确可靠,专属性好,样品用量少(50μL的血浆),适于大鼠血浆中丙二醛的含量测定.     

RP-HPLC同时测定辛芷提取物中的木兰脂素和欧前胡素

建立了RP-HPLC同时测定辛芷提取物中木兰脂素和欧前胡素的含量。取辛芷鼻提取物,用甲醇溶解,0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液进样检测。采用Hedera C8分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长为278nm。木兰脂素、欧前胡素的线性范围分别为21.88—350.00μg/mL(r=0.9996,n=5)、1.25—20.00μg/mL(r=0.9997,n=5),平均回收率分别为103.56%、102.79%。该法简便、快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量

采用高效液相色谱-紫外检测器测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量.色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH 6.0,30:70,V/V)为流动相,柱温为25℃,流速为0.7mL/min,在230nm处检测.结果表明,各物质的线性回归方程相关系数r在0...     

HPLC测定阿莫西林胃粘附制剂在大鼠胃内的组织残留量

采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm),KH2PO4(0.02mol/L,pH 5.0±0.1)-乙腈(96∶4,V/V)为流动相,对乙酰氨基酚为内标,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,高效液相色谱法(HPLC)测定自制阿莫西林胃粘附制剂在SD大鼠胃内的组织残留量。结果表明,阿莫西林浓度在0.52—31.38μg/mL的范围内与阿莫西林峰面积和对乙酰氨基酚峰面积之比线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.2μg/mL,平均回收率在98.10%—101.19%之间;日内、日间精密度小于5%,测定方法稳定、可靠,专属性强,适用于生物组织样品中阿莫西林的测定。     

主动靶向氧化苦参碱脂质体包封率的测定

建立高效液相色谱法测定主动靶向氧化苦参碱脂质体包封率.主动靶向氧化苦参碱脂质体经洗脱柱分离后进行HPLC分析,以0.01mol/L醋酸铵(pH=7.0)∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为215nm.氧化苦参碱在0.5-50μg/mL范围内线性关系良好(n=5,r=0.9997),最低定量浓度为0.5μg/mL(S/N＞ 10),回收率为98.5％,氧化苦参碱的低、中、高日内精密度与日间精密度RSD均小于3％.本法准确、灵敏,能较好的应用于主动靶向制剂氧化苦参碱脂质体包封率的测定.     

RP-HPLC测定罗勒中石吊兰素的含量

建立反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)测定罗勒(Ocimum basilicumL.)中石吊兰素的含量。用Microsorb-M V 100-5C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:1%醋酸=86:14(V/V)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为335nm。石吊兰素浓度在0.27—32.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),方法平均回收率大于99%(n=9)。方法简单、可靠,可应用于罗勒植物中石吊兰素的含量测定。     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定新型咀嚼胶片剂中右美沙芬的血浆浓度

建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺（35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V）为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长（Ex）和发射波长（Em）分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。     

高效液相色谱法测定希舒美中阿齐霉素的含量

应用高效液相色谱外标定量法对希舒美中阿齐霉素的含量进行了测定。采用pH=4.0的磷酸水溶液与乙腈按80：20（V／V）组成流动相,ODS柱在8min内测定阿齐霉素。方法简便,重现性好,在线性范围内阿齐霉素的相关系数r为0．9992。本法适用于药品希舒美生产过程的监测及临床上对该药的血药浓度的监测。     

柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的测定

采用反相高效液相色谱法测定柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的含量。以乙腈∶水(83∶17,V/V)为流动相,Hypersil NH2(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速0.7mL/min,检测波长195nm,柱温30℃,外标法定量。结果表明,甜菜碱线性范围为2.94—29.40μg(r=0.9987),枸杞和黑果枸杞的平均回收率(n=5)分别为98.57%和99.07%。不同产地枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量存有差异。该方法操作简便、重现性好,适用于测定枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（79∶5∶16,V/V/V）为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度（2.04—81.6μg/mL）线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质

建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%（V/V）三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm,5μm）,色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液（pH=4.67）-乙腈（75∶25）为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。     

高效液相色谱-紫外检测法测定食品中的过氧化氢

通过在60℃下超声提取,用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质,通过0.45μm滤膜净化样品。利用水和乙腈在200nm波长紫外吸收弱的特点,降低基线噪音。在0.5mL/min流速下,色谱柱对过氧化氢的保留增大,可以与杂质较好分离。用反相高效液相色谱-紫外检测色谱法,在C18柱上不经过衍生化测定了食品中过氧化氢的残留。过氧化氢的检出限为1.5×10^-7mol/L。对实际样品进行检测时,平均回收率R≥75%,RSD≤3%。     

高效液相色谱法同时测定环境水中5种邻苯二甲酸酯

建立了萃取-高效液相色谱法对环境水样中的5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]同时进行定量分析的方法。最佳色谱条件:色谱柱:Agilent-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(V/V)=80:20(0—10min)—90:10(10—35min);流速:1.0mL/min;紫外检测器,检测波长:280nm。该方法加标回收率在99.00%—100.43%之间,相对标准偏差小于5%。     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...