微波溶样-AAS法测定麻黄素浸膏粉中的12种元素

微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全等特点。本文采用HNO3 H2O2 微波溶样 ,利用原子吸收分光光度法 ,通过对麻黄素浸膏粉中Fe,Ca ,Mg,Zn ,Mn,Cu ,Na ,K ,Ni,Cd ,Pb ,Cr元素的测定 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,并利用国家标准物质茶树叶GBW0 850 1验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,该方法获得了满意的精密度、准确度。     

微波溶样FAAS法测定头发中锌、铜、铁

本文用微波溶样技术，对头发样品进行消解处理，遥FAAS法测定头发中锌、铜、铁。实验结果表明，用微波溶样消解头发具有省时、节约试剂、消解完全等优点。用本法测定头发中锌、铜、铁，获得满意的方法精密度、准确度。     

微波溶样FAAS法测定头发中锌、铜、

本文用微波溶样技术，对头发样品进行消解处理，用ＦＡＡＳ法测定头发中锌、铜、铁。实验结果表明，用微波溶样消解头发具有省时、节约试剂、消解完全等优点。用本法测定头发中锌、铜、铁，获得满意的方法精密度、准确度。     

开放式微波消化-ICP-MS法快速测定食品中多种微量元素

开放式微波消解系统消化食品样品 ,以 45Sc、89Y、1 1 5In、2 0 9Bi作内标元素抑制分析信号的动态漂移 ,加入 1 %异丙醇消除 C元素对 As、Se等元素的干扰 ,建立食品中多种元素同时测定的ICP- MS方法。对 4类食品 (奶粉、鹅肝酱、水果片、燕麦片 )中的 1 2种元素 (Al、Cr、Ni、Ge、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Hg)进行了直接测定 ,绝大部分回收率在 85 %— 1 1 0 %之间 ;线性相关系数均大于 0 .999;精密度 (RSD)值 <1 0 %。对国家标准物质 (SRM)进行了分析 ,测得值与标准参考值相吻合。该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求 ,具有多元素同时分析、样品前处理简单、干扰少、测定快速准确 ,省事省力等优点。     

微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究

应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%～7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%～5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意.     

微波消化-石墨炉原子吸收分光光度法测定进口西洋参中的铅

本文对进口西洋参中铅的测定方法进行了研究。本文利用微波消化比常规法更快、更安全、更环保、更准确的优点,对西洋参进行了前处理;利用石墨炉原子吸收分光光度法灵敏、高速、耗样量少等优点,对西洋参进行测定。本文设定了微波消化条件的程序,对微波消解的混合酸进行了选择,解决了最终的消化液其酸度对测定的影响问题,并对石墨炉原子吸收的测定条件进行了研究。依据多次实验结果,选择了合适的灰化温度和原子化温度,确定了最终的石墨炉升温程序。本方法铅的线性范围为0～100μg·L~(-1),检出限为2.80μg·L~(-1),相对标准偏差为0.91％,回收率为98.13％,方法的精密度及准确度均令人满意。     

微波消解—AAS法测定食品中铅、镉、铁、锰、铜和锌及其不确定度评估

应用微波消解溶样,原子吸收光谱法测定食品中多种元素,其中,使用石墨炉法测定铅和镉,火焰法测定铁、锰、铜和锌,并对原子吸收光谱法分析结果的不确定度作了评估。实验结果表明,铅、镉、铁、锰、铜、锌分别在5～40,0.25～3.0 μg·L-1,0.20～3.0,0.10～2.0,0.10～2.0和0.05～1.0 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.999 8以上,用标样GBW 07602(GSV-1)测定,其相对误差均在允许范围内。可见用微波溶样,AAS法同时测定食品中多种元素,具有快速、简便、节省试剂、消解完全、污染少等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中的微量元素

将微波消解技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)相结合,通过对仪器工作条件的优化,建立了测定蒙药中Zn,Fe,Ca,Mn,K,Mg,Sr和Na等8种元素的微波消解-ICP-AES法。该方法采用一次溶样,多元素同时测定,平均回收率在92.2%～113.3%范围,RSD值在0.4%～3.2%范围。为验证方法的准确度,用该方法对国家标准物质杨树叶(GBW070602)进行了测试,测定值与标准值相符,说明该方法结果是可靠的。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

7种传统经方中6种金属元素的含量测定

采用微波消解-原子吸收光谱法对戊己丸、四逆汤等7种传统经方中Zn、Fe、Cu、Mn、Pb、Cd的含量进行测定。样品用浓硝酸微波消解,含量用校准曲线法测定。结果显示,7种传统经方中均含有丰富的金属元素,方法的加标回收率为94％-106％,精密度的相对标准偏差（n=10）为1．091%-3．078％。方法简单快速,结果准确可靠。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞

本文采用微波消解,氢化物发生原了上光谱测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。     

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞

针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

微波消解-FAAS法测定大鼠肝脏中的微量元素

研究了采用微波消解样品,利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了大鼠肝脏中的钙、锌、铜、镁、铁。考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选择了火焰原子吸收分光光度法测定的最佳条件。实验结果表明,与传统的湿法消解样品相比,该方法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,准确度和精确度都能满足分析要求。利用该法对大鼠肝脏中的微量元素进行了分析,测定结果令人满意。方法回收率在96%～103%,相对标准偏差为1.0%～2.6%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

一种快速测定草类原料制浆黑液中硅含量的新方法

应用基于α-型硅钼黄显色的分光光度法进行草类原料蒸煮黑液中硅含量的测定。测定波长360nm,pH 4.0,时间10min。实验中采用过氧化氢-硝酸消解法消除样品中木素成分对光度检测的干扰。研究表明:该方法的相对偏差及回收率分别为0.9%和99.0%～102%。该方法具有操作简便、快速,稳定性好,准确性高,试剂干扰少的优点,可用于黑液中高硅含量的日常快速分析。