氯化铜催化偶联合成4-烷基联苯

4-烷基联苯是重要的液晶中间体. 以氯化铜为C—C键偶联反应催化剂, 经过对溴联苯的Grignard试剂直接与溴代烷烃发生偶联反应, 成功合成了一系列4-烷基联苯类化合物, 部分化合物产率高达91%左右, 并对其反应条件进行了初步研究; 所合成化合物结构都经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱鉴定. 与现有方法相比, 此合成方法收率高、环境友好、成本相对较低.     

氯磷灰石负载金属卤化物催化芳香化合物的Friedel-Crafts 苄基化反应研究

以氯磷灰石为载体,采用水热法制各了氯磷灰石负载金属卤化物固体酸催化剂,通过IR,XRD对载体和催化剂的结构进行了表征.研究了催化剂对芳香化合物与苄基氯、苄基溴和苄基醇的Friedel-Crafts烷基化反应.结果表明,溴化锌负载氯磷灰石催化剂的活性最高,而且催化剂易回收和重复使用,催化剂重复使用5次活性没有明显降低.     

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

混合物理化学气相沉积法制备不锈钢衬底MgB2超导厚膜样品的韧度研究

我们用混合物理化学气相沉积法(HPCVD)制备了一批不锈钢衬底的MgB2超导厚膜样品,厚度在10～30μm间,Tc(onset)是37.8～37.2K,超导转变宽度ΔT在1.2K左右,是(101)方向织构的致密厚膜,并有少许MgO杂相.对样品进行弯折研究,随着弯曲角度的增加,膜面出现不同程度的条状裂纹,但仍能保持膜面的基本完整;虽然样品的超导起始转变温度降低、转变温区变宽,性能有所下降,但超导特性仍能保持在一个很好的水平上.这个结果表明了采用HPCVD方法制备不锈钢衬底带材将会很好地克服MgB2超导膜由于硬脆的性质而无法绕制磁体的问题,有着十分重要的应用意义.     

微波消解ICP—MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元索

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中，对仪器的最佳工作参数进行了优化，选择适当的同位素，并用铑作内标元素，有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰；探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO3-H2O2（2：1）作为消化试剂，在0．5MPa压力下2min，1．0MPa压力下3min，1．5MPa压力下5min，4mL HNO3和2mL H2O2能完全消解样品。在选定的实验条件下，对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验，方法相对标准偏差在0．94％～3．26％（72—9）之间，加标回收率在98．4％～102．6％之间。     

混合物理化学气相沉积法制备Al2O3衬底MgB2薄膜性质的研究

我们用混合物理化学气相沉积(Hybrid Physical-Chemical Vapor Deposition简称为HPCVD)法在Al2O3(00l)衬底上原位制备了MgB2超导薄膜样品.样品厚度约为1μm左右,最高的超导起始转变温度Tc(onset)＝40.3K,转变宽度ΔT为0.3K.ρ50K=2.3μΩcm,剩余电阻比率RRR=R300K/R50K=10.样品的X射线衍射分析表明,MgB2薄膜具有较好的c轴取向,晶粒大小约200nm.由毕恩模型计算求得在5K和零场条件下,样品的临界电流密度Jc=7.6×106A/cm2,不同磁场下测得R～T曲线可以外推得到Hc2(0K)约10T.这些结果表明HPCVD技术在MgB2薄膜原位制备方面有着很大的优势,从而有利于实现MgB2薄膜在电子器件方面的应用.     

La2O3纳米晶的制备及表征

以六水合硝酸镧为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了La2O3纳米晶,探讨了制备条件对产品产率和平均粒径的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(尿素)/n(硝酸镧)为6: 1,沉淀反应温度和时间分别为115 ℃和2.0 h,煅烧温度为750 ℃.同时,利用FT-IR、XRD和SEM等分析方法对最佳制备条件下所得产品的物相结构、形貌和粒径进行了表征.结果显示:实验制备的La2O3纳米晶颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属六方晶系结构,平均粒径为32 nm.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品,对微波消解的条件,基体改进剂的选择,铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下,方法对铅和镉的检出限(3σ)分别为0.062 ng/mL和0.013 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.64%~1.11%、0.75%~4.70%,加标回收率在95.00%~102.0%之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定,分析结果与电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法具有良好的一致性。     

不锈钢衬底MgB2厚膜韧性的研究

我们用混和物理化学气相沉积法(HPCVD)在不锈钢衬底上原位制备了以MgB2厚膜(约10微米厚)为过渡层的MgB2超导厚膜(约20微米厚)样品,两层膜总厚约30微米.X光衍射实验表明过渡层为(101)取向的织构膜,表层MgB2超导厚膜接近多晶膜,但有较强(101)取向,两者均含有少量的Mg和MgO杂相.此超导厚膜样品的Tc(onset)=37.8K,Tc(zero)=36.6K,ΔT=1.2K.对此样品的弯曲实验表明,以曲率半径500微米弯曲到180°后,样品仍具有Tc(onset)=37.8K,Tc(zero)=36.4K的超导电性.样品剖面SEM观测表明该膜结构致密,表面厚膜层和过渡层之间连接紧密.样品表面的SEM观测表明虽然样品弯曲导致表面MgB2超导厚膜面出现了裂缝,甚至有小部分膜面的脱落,但过渡层始终紧紧附着在不锈钢衬底上.这表明过渡层MgB2厚膜的存在大大地提高样品整体的柔韧性,展现了不锈钢衬底上的MgB2厚膜超导带(线)巨大的开发潜力和诱人的广阔应用前景.