微波消解-原子吸收光谱法测定三醋酸纤维素中铜和铁的含量

在150℃、800W的消解条件下,用硝酸对三醋酸纤维素进行消解,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定三醋酸纤维素中铜和铁的含量,测定条件为:光谱通带为0.4nm、灯电流为3.0mA、燃烧器高度为6.0mm、乙炔流量为2.0L·min-1。结果表明,测定样品中铜和铁含量分别为1.15、5.63μg.g-1。该法的加标回收率在97.0%—100.6%范围内,相对标准偏差均小于1.0%。适用于三醋酸纤维素中铜和铁的质量控制和样品系统分析。     

ICP-MS法同时测定涉水材料浸泡水中的11种元素

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对涉水材料浸泡水中的11种元素Ag,As,Ba,Cd,Cu,Sb,Sn,Mn,Ni,Pb和Hg进行同时测定的方法.优化了ICP-MS的工作参数:RF功率为1 350 W、冷却气流量为13 L·min-1、辅助气流量为0.70 L·min-1、载气流量为0.8 L·min-1、雾化气流量为1.02 L·min-1、样品提升速率为1.48 mL·min-1.11种元素的检出限在0.003～0.170μg·L-1之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在92.4%～108.2%之间.该方法用于涉水材料浸泡水中元素的测定,结果令人满意.     

等离子体发射光谱测定燃油中钠、钒和铝的研究

利用等离子体发射光谱,通过试验优化,确定了影响钠、钒和铝元素的背景等效浓度各因素的最佳工作参数：入射功率、载气流量和辅助气流量,其中钠的入射功率(P)950 W、载气流量(N)0.6 L·min-1、辅助气流量(A)1.0 L·min-1;钒的入射功率1 150 W、载气流量0.5 L·min-1、辅助气流量1.1 L·min-1;铝的入射功率1 150 W、载气流量0.6 L·min-1、辅助气流量1.0 L·min-1。结果表明,该方法具有重现性好、灵敏度高、线性范围宽和精密度高等优点。本方法的精密度在1.7％～2.2％之间,线性范围0～100 mg·L-1,加标回收试验的回收率在96％～105％之间。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼

本文首次提出富氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钼的方法，用正交实验方法对实验条件进行了优化选择，当观察高度为10mm、空气流量为6.0L/min、氧气流量为2.3L/min、乙炔流量为5.4L/min时，对钼的测定具有较高的灵敏度，本法中，大多数共存离子对钼的干扰较小，溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠时，具有最大的增感效应和抑制干扰的效应，方法的测定精密度为4.65%，检出限为0.039μg/mL。应用本法测定地质标准样品中的微量钼，结果令人满意。     

氧屏蔽空气-乙炔焰原子吸收法测定钢中铝

本文研究了在氧屏蔽空气-乙炔焰的情况下,利用铝与氧原子能络合的特点来测定铝。试验了抗坏血酸,磺基水扬酸等OO型络合剂的增感效应,发现铝的吸光度均有显著增加。当空气、辅助空气乙炔、氧的流量分别为10,3、4、10升/分时,用抗坏血酸(1%W/V)作增感剂,铝的灵敏度达0.8μg/ml/1%与一氧化二氮-乙炔焰法相当。试验了钢中基体元素     

流动注射等离子体炬原子发射光谱峰宽定量法

提出了流动注射-微波等离子体炬-原子发射光谱法(FI-MPT-AES)的峰宽定量法。考察了峰宽定量在不同发射强度下的灵敏度和线性,测定了在多种基体元素下Zn2+,Cu2+和Ag+的峰宽回收率,并与峰高定量法的测定结果进行了对比。结果表明在FI-MPT-AES系统中采用峰宽定量可有效地消除基体干扰,扩展线性测定范围。本方法的优化条件是：进样体积350 μL、载流流速1.5 mL·min-1、微波功率110 W、载气流量1.4 L·min-1、工作气(氩)流量0.4 L·min-1。在所选实验条件下,用FI-MPT-AES峰宽定量法和峰高定量两种方法,对某水库水样中的K+,Ca2+,Zn2+,Cu2+,Ag+进行测定和回收率计算,发现FI-MPT-AES峰高定量的标准添加回收率在61.3%～122%,其峰宽定量的标准添加回收率在92%～107%,峰宽定量明显优于常规的峰高定量。     

用扫描式电感耦合等离子体光谱仪测定红矾钾产品中的杂质

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬盐清洁工艺红矾钾产品中的微量元素硅、铝、铁、钙、锰、镁和氯。采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。实验的优化条件为RF发生器的入射功率095kW;载气压力013MPa,流量12L·min-1;辅助气流量02L·min-1。元素氯用氯化银沉淀间接测定,在6%的硝酸体系中氯离子形成氯化物完全沉淀,在50℃陈化2h后进行测定。样品的加标回收率在90%～104%,RSD<4%,检出限在10-4%～10-5%。随机抽样的分析结果与标准加入法吻合较好,相对误差在-427%～ 526%。本方法用于实际样品分析,快速简单,结果令人满意。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中痕量钡

本文研究了用富氧空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定钡 ,比较了乙炔流量、氧气流量及氧炔比的影响 ,当混合空气中含氧量为 5 2 % ,氧炔比为 0 72时对钡有较高的灵敏度。在此火焰中 ,不同浓度的各种酸及大多数金属离子对钡的测定干扰较少 ,当溶液中引入 10 0 0mg·L- 1 K时 ,具有最大的增感及消除干扰的效应。方法的检出限为 0 0 34mg·L- 1 ,灵敏度为 0 16mg·L- 1 / 1% ,相对标准偏差为 2 5 %。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫

硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS 257.961 nm的检出限为14 mg·L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明, 利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河太原段沉积物中镉

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定沉积物中痕量镉的适宜条件.考察了镉信号增强剂、常用酸及酸度和还原剂用量对测定的影响,优选了仪器条件.结果表明,镉发生氢化物反应条件为酸性介质;1.5%盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为25.0g·L-1,载气流量为500mL·min-1,主阴极灯电流为50-60mA,原子化器高度为16mm,荧光强度较大且稳定.在最佳测定条件下,其线性范围在0-5μg·mL-1,相关系数r＞0.9990,最低检出浓度为0.0070ng·L-1,相对标准偏差为2.7%-5.6%,回收率为89.01%-117.0%,用于沉积物中镉的测定,结果令人满意.     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中铍的研究

本应用探针恒温原子化技术，系统研究了铍的分析性能，比较了不同类型石墨管和探针材料的测定效果。应用固体悬浮进样，直接测定了地质样品中的痕量铍，方法的ＲＳＤ为３．３￣５．２％，检测限为５．１×１０＾－１２ｇ铍。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe3+加入量选择200mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.73%—3.93%,回收率为96.7%—101.3%,检出限可达0.060μg/g。     

石墨炉T1I分子吸收光谱法测定地质样品中痕量碘

提出以五氧化二钒和 混合助融剂高温热解地质样品，平台石墨炉Ｔ１Ｉ分子吸收光谱法测定地质样品右痕量碘。方法简便，可靠，标准物质测定结果与推荐值吻合。     

悬浮液氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品中痕量铋？…

提出一种固体粉末悬浮液中氢化物发生－原子荧光光谱法测定地质样品中痕量铋的新方法，经ＧＳＤ（国家水系沉积物标准样）系列标准分析验证，结果可靠。     

流动注射氢化物发生-蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中的痕量砷

本文研究了流动注射氢化物发生－蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中痕量砷的方法，砷的灵敏度提高17.6倍，精密度(RSD)为2.1%，检出限为0.32ng/mL。用于地质标准样的测定，结果满意。     

萃取色谱在线预浓集流动注射原子吸收光谱测定地质样品中痕量银

选用三苯膦萃取色谱柱，在线预浓集与分离地质样品中痕量银、建立了流动注射火焰原子吸收光谱测定的方法。     

纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au

提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3+的吸附行为,并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明：在pH 2时,待测物可被纳米碳纤维定量富集, 用pH 1的3%硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3+定量洗脱。方法对Au的检出限为0.16 ng·mL-1,精密度(RSD)为 8.5%(n=6), 用于测定实际样品中痕量Au的含量,所得结果与标准值吻合较好。     

微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中痕量铬

采用二苯碳酰二肼为络合剂,正戊醇为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸收工作参数及共存离子的干扰,优化了体系萃取条件。实验结果表明：微珠析相微萃取既起到了分离富集的作用,在石墨炉升温程序中又起到了基体改进剂的作用;当萃取剂用量为0.2～1.5 mL时,使之与水完全互溶所需助溶剂体积约为水相体积的0.2～0.5倍;方法线性范围为0～10 μg·L-1,检出限为0.057 μg·L-1,相对标准偏差（RSD）为3.3%（c= 2.5 μg·L-1,n=11）;当萃取剂用量为1.5 mL、水相体积15 mL时,与直接溶液进样相比其灵敏度可提高10倍。所建立的方法用于地质标准参考物质AGV-2和G-2中Cr的测定,测定值与参考值具有较好的一致性。     

X射线荧光光谱快速分析地质物料主、次元素

本文建立了X射线荧光光谱分析地质、化探扫面样的快速方法，掌握各元素的分析特征，选择适宜的条件，从而缩短分析时间，降低其成本，达到快速、简便的目的。     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。