不同消解对原子吸收光谱法测定三七中重金属铬的影响

以云南文山三七为材料,分析研究了用干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属C r含量的影响,方法的相关系数为0.9993,干法灰化回收率为95.02%,湿法消解回收率为93.03%,分析结果满意。结果表明,干法灰化的最佳条件为灰化温度500—600℃、灰化时间6—8h。湿法消解的最佳消解体系为HNO3:HC lO4(V/V)=4:1体系。用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属C r含量,且方法简单、快捷。云南文山三七粉中重金属C r含量为1.8178μg/g。     

微波灰化AAS测定渣油中的微量金属元素研究

研究了微波灰化法处理渣油,试验了微波灰化的恒温时间、灰化温度及取样量对样品处理效果的影响。结果表明,微波灰化温度800℃、恒温1.5h、样品量5g左右时,样品灰化完全。用原子吸收光谱法测定样品中的微量金属元素Fe、Na、Ni、V、Cu、Ca的含量,精密度在2.2%—5.5%之间、相对误差小于7.1%、回收率在91.2%—110.0%之间。与传统的灰化法相比,没有显著性差异,灰化时间由十几个小时缩短为1.5h左右。微波灰化具有升温速度快、易控制,最高温度可达1200℃;灰化时间短,冷却速度快;精确、安全等特点。     

石墨相C3N4的高温高压研究

为了得到超硬相的C3N4,利用石墨相C3N4(gC3N4)为实验的初始原料,利用六面顶压机高温高压实验技术,对gC3N4进行了高温高压研究.实验结果表明,在5.2 GPa、600 ℃和5.2 GPa、800 ℃两个压力和温度点,制备的样品经过X射线衍射(XRD)分析,样品仍然为gC3N4,当温度升到1000 ℃时,发现样品发生了变化,经XRD和X光电子能谱（XPS）分析,gC3N4完全分解为石墨.     

不同产地几种中药材中重金属含量测定及砷的形态分析

通过对不同产地几种中药材中砷、铅、镉、铜以及无机砷、三价砷含量的分析测定,得出样品中砷、铅、镉、铜以及无机砷、无机三价砷的测定RSD〈3%,加标回收率在91.32%—109.7%之间。11个样品的总砷含量在0.047—1.681μg/g之间,均低于2μg/g;无机砷含量为0.023—1.294μg/g;无机三价砷含量为0.019—0.918μg/g;铅含量两份样品未检出,其余样品为0.007—0.786μg/g,均低于5μg/g;镉的测定,两份样品未检出,其余样品含量为0.007—2.129μg/g,其中两份样品大于0.3μg/g;铜含量为4.441—14.07μg/g,均低于20μg/g。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,无机砷和三价砷含量相对较高,需引起重视。     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒

采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。1% Ni(NO₃)₂作为基体改进剂,灰化温度为500 ℃,原子化温度为2 500 ℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%～115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8 μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。     

极谱法快速检测地球化学勘查样品中的钨和钼

采用质量比3+1的NaOH+KOH混合熔剂熔矿,固定体积的提取溶剂,医用注射器吸取澄清溶液,省去调节酸度过程,一次注射加入极谱底液,催化极谱法测定地球化学勘查样品中的钨和钼。方法检出限为W0.30μg/g、Mo0.49μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为W5%—11%、Mo5%—26%。方法准确度(RE,n=12)为W0.5%—18%、Mo1%—31%。     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的温度标定

 由于新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,需要对新装置的压力容器进行温度标定,为此采用多个NiCr-NiSi热电偶,在围压为0.5 GPa时对样品内部和周围的温度分布进行了研究。实验结果表明,样品外侧相对于样品中心上1/3位置热电偶监测到的温度与其它位置监测到的温度之间具有良好的线性关系,它们之间的斜率大小可以直接反映出温度的高低。样品外侧相对于样品中心上1/3位置与下1/3位置监测温度基本相同,也可以作为实验控制温度;样品中心温度比样品外侧相对于样品中心上1/3位置和下1/3位置监测温度低4%;样品底部温度比样品中心温度低5%;样品内部相对于样品中心下1/4位置温度比样品中心低2%。样品的温度从中间向两端对称式递减,在样品尺寸范围内,样品的垂直温度梯度恒定（900 ℃为16 ℃/mm）。本设备样品温度分布和温度控制精度与国际同类型实验设备相类似,达到了国际同类设备的水平。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

溶胶-凝胶法合成Sr3MgSi2O8:Eu3+ 红色荧光粉及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了Sr_3MgSi_2O_8∶Eu~(3+)红色荧光粉,并通过X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)等分析方法,对不同烧结温度(950,1 050,1 150,1 250℃)热处理4 h后得到的粉体的物相、形貌及发光性能进行了表征分析。由XRD表征结果可知,制备出的样品为正交晶系的Sr_3MgSi_2O_8;由扫描电镜及比表面积的测试结果可知,经过1 150℃热处理得到的荧光粉具有最大比表面积,可达到90.213 1 m~2/g,且粒径大小均一;由红外光谱图可知:样品中含有Si—O—Si、Mg—O和Sr—O化学键;在394 nm的激发波长下,所有样品在614 nm和702 nm处出现了强发射峰,分别对应于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2和~5D_0→~7F_4跃迁,属红光发射。随着热处理温度的升高,样品所对应的发射峰强度呈现出先增大后减小的变化趋势,即出现温度猝灭效应;经1 150℃热处理合成的Sr_3MgSi_2O_8∶Eu~(3+)红色荧光粉的发光性能最好,即最佳的热处理温度为1 150℃。     

微波消-石墨炉原子吸收法测定鲨鱼肝脏中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定鲨鱼肝脏中的痕量镉,试验发现,在HNO3-H2SO4-HClO4体系、HNO3-H2O2体系、HCl-HNO3体系、HF-HClO4体系中,以HF-HClO4体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO4消溶效果较好.以HF-HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3)2作基体改进剂,灰化温度1 000℃,原子化温度2 200℃.该方法相对标准偏差为1.5%,标准物质测定值在其推荐值范围内,该方法快速、简便、准确.     

泡塑负载TRPO分离富集微量金

将三烷基氧化膦(TRPO)负载在泡沫塑料上制得了TRPO负载泡塑。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了负载泡塑对微量金的静态吸附性能。建立了负载TRPO泡塑分离富集-FAAS测定微量金的方法。方法精密度(RSD,n=10)在1.23%—8.22%之间,通过对标准物质的分析,测量值与标准值基本一致。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（79∶5∶16,V/V/V）为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度（2.04—81.6μg/mL）线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。     

石墨炉原子吸收光谱法钼涂层直接进样测定葡萄酒中的铝

主要应用了石墨炉原子吸收光谱法塞曼扣除背景方式,在镀钼涂层的平台石墨管中直接进样测定葡萄酒中的铝含量.研究了石墨炉各主要工作条件对吸光度的影响,确定了该方法的最佳条件:0-100μg/L范围内呈线性关系;仪器的检出限为1.7μg/L;应用此方法测定了几种不同样品中铝含量,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.28%-3...     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

ICP-MS测定饮用水源中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛和铊等9种特定项目

采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-M S）测定水中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等9种元素。结果表明,各元素检出限0.005—0.07μg.L^-1,满足饮用水源分析要求;空白加标回收率94.2%—106.0%,相对标准偏差RSD〈4.0%,n=9）。样品加标回收率93.8%—110.0%,该方法高效、简便、线性范围宽,适用于饮用水源水质分析。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

RP-HPLC同时测定溪黄草药材中芦丁和槲皮素的含量

采用Kromasil C<,18>柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55,V/V),流速1.0mL/min,检测波长350nm,柱温25℃.结果表明:芦丁和槲皮素进样浓度分别在7.5-240.0μg/mL(r=0.9998)和5.0-160.0μg/mL(r=0.9995)范...