负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡(Ⅱ)的方法研究

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO₂),建立单斜相纺锤形纳米ZrO₂富集分离电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法。对Ba(Ⅱ)的检出限为0.007 ng·mL-1,相对标准偏差为0.13%(n=11);系统的研究纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的最佳富集分离条件,在pH 10.0时,纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,以2 mL 0.5 mol·L-1的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO₂上吸附的Ba(Ⅱ),洗脱率达98%以上;考察了纳米ZrO₂对Ba(Ⅱ)的静态吸附容量为196.6 μg·g-1、富集倍数可达250倍;通过再生实验、共存离子的影响以及与普通ZrO₂的对比实验探讨了纳米ZrO₂的性能,并将纳米ZrO₂的富集分离性能应用于实际样品中Ba(Ⅱ)的分析,使用ICP-MS进行测定,结果满意。     

ICP-AES研究纳米TiO2材料对Ga,In, Tl的吸附性能

研究了纳米TiO2材料对Ga,In,Tl的吸附性能,考察了吸附动力学、最佳酸度、富集倍数和吸附容量,确定了待测金属离子的最佳吸附条件。实验结果表明:在最佳pH条件下,Ga,In,Tl能定量、快速地被吸附在纳米TiO2材料上;其静态吸附容量为:Ga48·6mg·g-1,In46·6mg·g-1和Tl23·4mg·g-1;被吸附在纳米TiO2上的金属离子能采用0·1mol·L-1EDTA 1·0mol·L-1HNO3混合溶液定量洗脱,其回收率均大于92%。当富集倍数为12·5时,本法对Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的检出限分别为3·0,6·0,13ng·mL-1。计算了相应的相对标准偏差(RSD%)分别为1·85%,1·96%,3·40%,该方法已成功地应用于地质样品中痕量Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的测定,结果满意。     

纳米二氧化钛分离富集ICP-AES测定镉、钴、锌的研究

建立了纳米二氧化钛分离富集,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定镉、钴和锌的新方法。考察了溶液pH值、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明,在pH 9～10范围内,Cd, Co和Zn可被纳米TiO₂定量富集,吸附于纳米TiO₂上的金属离子可用0.1 mol·L-1的硝酸溶液完全解脱。在优化的实验条件下,纳米TiO₂对Cd, Co和Zn的吸附容量分别为8.1, 6.9和15.1 mg·g-1。本法对Cd, Co和Zn的检出限(3σ)分别为：5.1, 3.4和2.9 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为4.3%, 4.6%和4.9%(n=9, c= 0.1 μg·mL-1)。该方法已成功地应用于环境样品中镉、钴和锌的测定,分析结果满意。     

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法。研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱剂的浓度和体积、共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上;采用1.0 mL 0.5 mol·L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱。Pb2+, Cd2+, Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038, 0.000 5和0.014 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5％, 9.2％和4.7％(初始浓度c_Pb2+ =c_Cu2+=1.0 μg·L-1, c_Cd2+=0.1 μg·L-1,n= 11),富集倍数50。将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符。     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

聚丙烯-二苯氨基脲树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的金

研究了聚丙烯 -二苯氨基脲树脂的合成及其分离富集样品中痕量金的条件。在 p H为 3.0的 HCl介质中 ,金定量吸附在聚丙烯 -二苯氨基脲树脂上 ,3%硫脲 - 0 .1 mol/ L HCl溶液洗脱 ,火焰原子吸收光谱法测定。回收率在 91 .6 %— 1 0 1 .6 %之间。可用于实际地质样品中贵金属的分离富集与测定。     

氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES测定贵金属的研究

报道了氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES法同时测定痕量Pt,Pd,Au和Rh的新方法,研究了影响分离富集的各种条件(溶液酸度、流速、试样体积、洗脱剂的种类和体积及其共存离子的影响等)对测定上述痕量元素回收率的影响。在优化的实验条件下本方法的检出限分别为Au 0.0085,Pd 0.022,Pt 0.015和Rh 0.022μg·g~(-1),相对标准偏差小于5.0％,样品加标回收率在95％～105％之间。本方法已成功地应用于地质样品中痕量Pt,Pd,Au和Rh的测定。     

纳米氧化锌富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜

天然水体中铜含量很低,直接测定较为困难。利用纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)良好的吸附性能,建立了纳米氧化锌富集分离,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的新方法。研究了纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)的吸附行为,优化了吸附条件。实验结果表明：pH 3～7时,纳米氧化锌粉末对Cu(Ⅱ) 吸附率达95%以上,且吸附速度快。与文献报道的用于痕量元素富集的活性炭、粉体纳米二氧化钛等吸附剂比较,纳米氧化锌最突出的优点是富集后不需要脱附,用酸溶解后即可用石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中被富集元素的含量,因此方法简单、快速;与富集后不需脱附,用酸溶解后又成为均匀胶体溶液的胶体纳米材料比较,纳米氧化锌溶解后是真溶液,黏度小,基体效应小,更加适用于石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱检测。该方法简单快速,检出限低(0.13 μg·L-1),精密度好, 相对标准偏差(RSD)为2.2%,用于实际水样中痕量Cu(Ⅱ) 检测,其回收率为91.6%～92.6%;用于国家水质环境标准样品铜的测定,结果吻合。     

纳米氧化铝微柱富集-ICP-AES测定绒柄牛肝菌中的痕量稀土元素

以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件。在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5mol.L-1盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.15、0.18和0.34μg.L-1;相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、3.0%和1.7%(n=12,C=0.5mg·mL-1)。方法应用于绒柄牛肝菌(Boletus tomentipes)中痕量Sc、Y和La的测定,结果满意。     

超支化聚合物吸附金、铂和钯及化学光谱行为的研究

超支化聚合物在盐酸介质中分离富集金、铂和钯,具有吸附速度快、吸附容量大的特点。将吸附后的树脂灰化,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂, 采用发射光谱法同时测定金、铂和钯,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,测定简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,以此建立测定金、铂和钯的新方法。金、铂和钯的分析线分别为312.3, 306.5和311.4 nm,内标线选择为310.7 nm的锆,金、铂和钯的线性范围分别为0～0.20%,0～0.40%和0～0.20%。金、铂和钯的检测限分别为0.010%,0.003%和0.003%。用于样品的测定获得了满意结果。     

火焰原子吸收法研究纳米钛酸锶钡粉体对铅的吸附性能

以氯化钡、氯化锶和四氯化钛为原料,以草酸作共沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纳米复盐吸附剂——钛酸锶钡粉体,并利用TEM,XRD和FTIR进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段,详细考察了该纳米吸附剂对水中铅的吸附性能。结果表明：该法合成的钛酸锶钡粉体外形以棒状为主,平均粒径为36 nm,为纯净的钙钛矿纳米粉体。该纳米粉体对水中的铅具有较强的吸附能力,吸附量受介质的pH值影响较大,当pH值为6.0时,该吸附剂对水中铅的吸附容量可达13 mg·g-1。吸附于纳米钛酸锶钡上的铅可用0.5 mol·L-1的硝酸完全解脱。建立了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量铅的新方法,该法检出限为11 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%。用于地表水中铅的测定,结果满意。     

聚酰胺富集双波长光度法同时测定金和银

本文研究了聚酰胺树脂的吸附性能，发现Ａｕ和Ａｇ蝗形成稳定的硫氰酸络阴离子。在稀硝酸介质中吸附于聚酰胺树脂进行富集并与大部分贱金属元素分离。采用Ｎａ２ＳＯ３作为解脱剂，可以定量解脱树脂上的Ａｕ和Ａｇ而树脂不被破坏可以反复使用。     

Electronic and magnetic properties of copper-family-element atom adsorbed graphene nanoribbons with zigzag edges

We have investigated the electronic and magnetic properties of copper-family-element (CFE) atom adsorbed graphene nanoribbons (GNRs) with zigzag edges using first-principles calculations based on density functional theory. We found that CFE atoms energetically prefer to be adsorbed at the edges of nanoribbons. Charges are transferred between the CFE atom and carbon atoms at the edge, which reduce the local magnetic moment of carbon atoms in the vicinity of adsorption site and change the electronic structure of GNRs. As a result, Cu adsorbed zigzag GNR is a semiconductor with energy band gap of 0.88 eV in beta-spin and energy gap of 0.22 eV in alpha-spin, while Ag adsorbed zigzag GNR and Au adsorbed zigzag GNR are both half-metallic with the energy gaps of 0.68 eV and 0.63 eV in beta-spin, respectively. These results show that CFE atom adsorbed zigzag GNRs can be applied in nanoelectronics and spintronics.     

脱金属硫蛋白吸附在粗糙金表面的表面增强拉曼光谱

利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术研究了金属硫蛋白(MT)与脱金属硫蛋白(apo-MT)在粗糙金表面的吸附行为。结果表明:MT通过氨基与金作用;apo-MT与金的作用位点受制备方法影响:在溶液中预制的apo-MT通过半胱氨酸残基的巯基与金结合,在金表面制备的apo-MT通过氨基和巯基与金结合。SERS更适合于研究MT的结构特征。     

N-邻羟基苯基马来酰胺酸-改性活性炭对Cu(Ⅲ)的吸附性能

研究了新型吸附剂N-邻羟基苯基马来酰胺酸-活性炭(AC-HPMA)对样品中Cu(Ⅱ)的固相萃取并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。优化了pH值、吸附剂(AC-HPMA)的用量、流速等条件以达到定量吸附(≥95%),同时考察了共存离子的影响和洗脱剂的洗脱条件。本法测定Cu(Ⅱ)的检出限为0.27μg.L-1,将其应用于茯苓、黄河水、青海湖水中的Cu(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在96.3%—99.0%之间;用于测定标准物质中铜离子的含量,结果与标准物参照值一致。     

Adsorption of 2‐amino‐5‐cyanopyridine on a gold surface as probed by surface‐enhanced Raman spectroscopy

The adsorption of 2‐amino‐5‐cyanopyridine (2‐ACP) was investigated in solution at different pH values by i n situ surface‐enhanced Raman scattering (SERS) spectroscopy combined with the electrochemical method. The assignments of the main bands were first performed on the basis of the spectral features of similar compounds and with the help of density functional theory calculations. The results revealed that the adsorption and the interfacial structure of 2‐ACP on the Au electrode depended on the applied potential and the pH values of the solution. In the natural solution, 2‐ACP was adsorbed on the surface with a vertical orientation by the CN group from − 0.4 to − 1.0 V, whereas in the − 0.4 to 0.8 V range, the N atom of the pyridine ring was bound to the surface. A transition region for the reorientation of the two adsorption modes was observed from − 0.8 to − 0.4 V. A flat configuration was preferred at an extremely negative potential. A similar surface adsorption behavior was observed in the alkali environment, while the Stark effect slope decreased because of the adsorption of OH⁻. Due to the protonation of N atom in the acidic solution, the potential region for the coexistence of two configurations ranged from − 0.4 to 0.2 V. Additionally, a similar adsorption configuration was proposed on the Au colloids at various pH values. The results revealed that the adsorption behavior became more complex on colloidal surfaces than that on a rigid electrode surface. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

Fabrication of Gold-Doped Titanium Dioxide (Tio2:Au) Nanofibers Photocatalyst by Vacuum Ion Sputter Coating

Gold-doped titanium dioxide (TiO₂:Au) nanofibers were prepared by a combination of an electrospinning method and sputtering technology and characterized by scanning electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. The results show that the morphologies of Au-deposited TiO₂ nanofibers can be well controlled by the sputtering time. The photocatalytic decomposition of acetaldehyde on TiO₂:Au nanofibers was investigated at room temperature. The photocatalytic effect of the TiO₂ nanofiber was improved by using the Au-doped titania nanofibers catalyst and increased as the Au depositing time was increased from 40 s to 3 min. The photocatalytic removal rate of acetaldehyde remained above 94% on the TiO₂:Au nanofibers (2 min) catalyst under ultraviolet (UV) irradiation for 70 min, 1.7 times that of pure TiO₂ fibers.     

A197Au Mössbauer study of the adsorption of aurocyanide onto activated carbon

The chemical state of gold adsorbed on activated carbon from solutions of KAu(CN)₂ has been studied by¹⁹⁷Au Mössbauer spectroscopy as a function of the pH and concentration of the solution, the loading of the carbon, and the drying conditions of the samples. On freshly prepared specimens Au(CN) ₂ ^? is always the dominant species. Drying leads to the formation of other forms of gold, mainly in samples loaded from strongly acidic media. An oligomeric form of AuCN is, however, also formed when samples loaded at high pH values are dried at temperatures around 100°C.