中草药中微量锗和钼的同时测定

本文采用硅藻土 TBP反相萃取层析 分光光度法同时测定了中草药中的锗和钼的含量 ,获得了锗、钼含量较高的中草药。中草药样品经处理、消化后 ,用盐酸将试样中HCl浓度调至 6mol·L-1,加入以负载有磷酸三丁酯 (TBP)的烷基化硅藻土做固定相的层析柱。用 4mol·L-1盐酸以 0 5mL·min-1的流速洗脱锗 ,苯基荧光酮 CTMAB分光光度法测定锗 ,Ge PF CTMAB络合物的λmax=5 10nm ,摩尔吸收系数ε510 =1 6 7× 10 -5L·mol-1·cm-1。用 0 5mol·L-1盐酸以 0 5mL·min-1的流速洗脱钼 ,苯基荧光酮 CTMAB分光光度法测定钼 ,Mo PF CTMAB络合物的λmax=5 2 5nm ,摩尔吸光系数ε52 5=1 16× 10 -5L·mol-1·cm-1。该方法可对样品中的锗和钼同时测定 ,简便易行 ,具有较高的灵敏度 ,而且能有效地避免共存离子的干扰。     

人膀胱粘膜/粘膜下层组织病变致组织漫反射光谱的变化

研究了人正常膀胱和浅表性膀胱癌的粘膜/粘膜下层组织在300～900nm光谱范围的漫反射光谱特性及其差异,实验采用带积分球附件的分光光度计获取组织的漫反射光谱.结果表明,在300～900 nm,正常膀胱的粘膜/粘膜下层对任一个波长的漫反射率都明显地较癌变的粘膜/粘膜下层对相应波长的要大.正常膀胱的粘膜/粘膜下层的漫反射光谱的峰分别在370 nm、520 nm、550 nm和660nm,其峰值分别为52.4%、60.7%、56.1%和75.5%.而癌变的粘膜/粘膜下层的漫反射光谱的峰分别在320 nm、520 nm、550 nm和660 nm,其峰值分别为43.7%、33.4%、30.6%和70.2%.正常膀胱的粘膜/粘膜下层的漫反射光谱在370 nm处有一个峰,而癌变的粘膜/粘膜下层的漫反射光谱在370 nm处没有峰,320 nm处有一个峰.而正常膀胱的粘膜/粘膜下层的漫反射光谱在320 nm处没有峰.膀胱的粘膜/粘膜下层病变导致组织的漫反射光谱在520 nm、550 nm和660 nm处的峰的峰值分别减小了45.0%、45.5%和7.02%.说明膀胱的粘膜/粘膜下层病变导致组织的组分和结构尤其足组织中的氧合血红蛋白和去氧血红蛋白的含量发生了明显的改变.     

转光农膜的光谱特性研究

通过太阳光谱以及菊花、番茄作用光谱的测试分析 ,讨论了植物生长与太阳光谱的关系 ,表明太阳光谱中 2 80～ 380nm的紫外光 ,5 0 0～ 6 0 0nm的绿黄光及 72 0nm以上近红外光植物利用率较低 ,4 30～ 4 80nm的蓝紫光和 6 30～ 6 90nm的红光有利于增强光合作用。依据植物光合作用和太阳光谱特征 ,设计出CaS∶Cu ,Cl-蓝光膜 ,利用CaS∶Eu2 ,Mn2 ,Cl-,设计出绿光转红光的红光膜。讨论了红蓝复合双峰增益膜及紫外光转红光的稀土有机配合物的光谱特性。农用光能转换剂研制面临新的突破 ,利用反Stocks位移技术研制开发近红外光转红光膜值得关注     

紫外光度法测定药品中抗坏血酸的研究

在微乳液 CTAB- C5H11OH- H2 O体系中对维生素 C(抗坏血酸 )片剂进行紫外分光光度法测定 ,最大吸收波长为 2 6 3nm,线性范围为 0 .86— 17.3μg/ m L。方法操作简便快速 ,准确度高 ,测定结果与药典法相符。     

紫外分光光度法测定直接耐晒翠蓝GB染色强度的方法研究

在介质水中，直接耐晒翠蓝GB在609nm处有特征吸收峰，据此建立了一种紫外分光光度法测定直接耐晒翠蓝GB染色强度的方法。     

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺分光光度法测定水中的微量二氧化氯

提出了 3,3′,5 ,5′-四甲基联苯胺 (TMB)分光光度法测定二氧化氯的新方法 ,在 p H≤ 2的盐酸介质中 ,最大吸收波长为 4 5 0 nm,表观摩尔吸光系数为 1.0 4× 10 5L· mol-1· cm-1,线性范围 0 .0 1— 0 .6mg· L-1。该方法用于自来水中微量二氧化氯的测定 ,结果令人满意。     

紫外分光光度法直接测定废水中微量油的研究

目前 ,环保或其他部门对废水、气中的油的测定 ,一般采用石油醚萃取的重量法、红外或紫外分光光度法[1～ 5] 。因均需除去水分 ,步骤较繁琐。本法根据植物油在紫外区 2 0 0nm附近有强吸收 ,采用在废水中加入S T混合乳化剂进行乳化后 ,直接用紫外分光光度法测定其混合油的含量。方法简便快速 ,稳定性好 ,回收率在 89%～ 12 9%之间 ;线性范围为 :0～ 92 μg·mL-1。     

HPLC/DRIFP,UV分析高等植物的类玉米赤霉烯酮(或烯醇)

在冬麦,胡萝卜和油菜等越冬植株生长锥内发现有某种物质,其含量及消长情况恰与春化作用的深度同步,经薄层层析和高压液相色谱分离后,用170SX付里叶变换红外光谱仪(带微量漫反射样品池,及TGS检测器)测定了其红外漫反射光谱,同时用DU-8B紫外可见分光光度计测定了其紫外光谱,由这些图谱进行分析,发现该物质有与标准品玉米赤霉烯酮或玉米赤霉烯醇极为相似的吸收峰,看来它们具有相似的化学结构或功能基因,经初步定量分析得知,其在单位生长锥内的含量约为0.1—1ng左右,实验表明,类玉米赤霉烯酮物质可能正是控制植物通过春化作用的一种物质。     

YAG:Ce蓝光转换材料的合成和发光性质研究

铈激活的钇铝石榴石(YAG:Ce)由高温固相反应制备.样品证明为纯的的石榴石物相.YAG:Ce的激发光谱为双峰结构,主要激发峰在460nm,与GaN的蓝光发射匹配.YAG:Ce的发射光谱为一宽带,波长范围从蓝绿到红,主峰波长为540nm,能与GaN的蓝光组合形成高亮度白光.YAG:Ce在漫反射光谱中的的两个吸收峰与YAG:Ce的激发峰相吻合,进一步证明了铈激活的YAG对GaN蓝光的有效吸收.YAG:Ce有很高的发光强度和高达89%的量子效率.     

薄层层析-分光光度法测定南瓜中β-胡萝卜素

石油醚∶丙酮 (7∶ 3)混合液作提取剂 ,薄层层析 -分光光度法测定了南瓜中 β-胡萝卜素的含量 ,对该法的精密度、准确性进行了探讨。在 β-胡萝卜素的最大吸收波长 4 5 0 nm下 ,回归方程为 A=0 .0 2 4 0 5 6 C-0 .0 0 2 4 6 4,r=0 .998。测定结果的相对标准偏差在 2 .0 1%— 4 .5 2 %之间 ,回收率在 94 .5 0 %— 97.2 0 %之间 ,检出限为 0 .5 μg     

近红外光谱技术在中草药分析中的应用

中草药分析与鉴定对中草药质量控制意义重大,传统分析方法由于过程复杂、需要丰富的经验等不利因素,无法满足快速分析和在线分析的要求。近红外光谱技术具有预处理简单、分析速度快、适用于固体漫反射技术和光纤技术等特点,已经在中草药有效组分的快速测定、在线质量控制、药材真伪鉴别、产地及质量鉴定等方面得到广泛应用。文章介绍了近红外光谱技术的基本原理和分析方法,综述了近红外光谱技术在中草药定量及定性分析方面的具体应用。     

基于太赫兹谱分析中药材鉴别

中草药分析与鉴定对中草药质量控制意义重大,以飞秒激光为基础的太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)是一种新型相干远红外光谱测量技术。为了研究基于太赫兹谱的中药材鉴别可行性,应用THz-TDS研究了室温下黄芪、当归、杜仲及三种掺杂的黄芪在0.2~2.2 THz范围内的光学特性,得到了对应的时域谱、频域谱和吸收谱。结果表明在此波段三种中草药的时域谱、频域谱及吸收谱存在显著差异;三种掺杂黄芪的频域谱、吸收谱虽相似但也有明显不同。利用太赫兹时域光谱技术鉴别中药材是可行的,它可为中草药质量控制提供一种新的方法。     

蒙药材珍珠杆及其伪品的紫外/荧光/红外光谱法鉴别研究

文章用紫外、荧光及红外三种光谱法对四种蒙药材进行了鉴别研究。分别用甲醇、石油醚、氯仿对蒙药材珍珠杆及其代用品钩藤、接骨木和混伪品桂枝进行了超声提取,对提取物分别进行了紫外光谱和荧光光谱测试,并对上述四种药材粉末的红外光谱进行了比较。结果表明,四种药材的紫外光谱特征峰相异。用荧光光谱鉴别时, 对药材的提取溶剂有选择性,以甲醇作提取溶剂时四种药材的荧光光谱能有明显的差异。四种药材粉末的红外光谱有明显区别。     

导数FTIR结合统计学法应用于中药延胡索质量控制的研究

提出了用单次反射傅里叶变换红外光谱法直接测定延胡索及其伪品的新方法。采用OMNI采样器直接测定法测定了样品的红外光谱,并经过二阶导数光谱转换后进行峰位一致率检验。结果发现延胡索表皮以内部分和外表皮的二阶导数红外光谱峰位基本无差别,而且不同产地的道地药材具有较好的相关性。表皮以内部分于2050～650cm^-1区域在4cm^-1波长区域单位范围内进行统计学处理,结果延胡索与其伪品的差异性极其显。可以采用二阶导数FTIR结合统计学法直接、快速、准确地对延胡索与其伪品的表皮以内部分进行区别鉴定。     

太赫兹电磁波低通滤波器与中药材指纹数据提取

太赫兹时域光谱技术可以为中药材鉴别和研究提供新方法. 视每种中药材标准样品为一个太赫兹电磁波低通滤波器, 用三参数二阶微分方程或频域系统函数H(f) 描述滤波器的特性. 利用中药材的透射太赫兹电磁波电场强度时域波形采样数据和频域幅频数据, 可以计算出中药滤波器的阻尼系数α 、固有频率β 、放大系数γ. 数据分析发现, 所用的5种中药材都有惟一确定的滤波器参数, 若用中药材的二阶阻尼振子的三个参数作为中药材的指纹数据, 可以有效地区分不同种类的中药材.     

原子吸收法建立舒筋活血中成药的无机元素的控制方法的探讨

人们已认识到无机元素与中成药的疗效有密切相关。但是在研究舒筋活血中成药化学成分的质量控制时, 无机成分常被忽视。 文章用原子吸收光谱法,测定了中成药大活络丸和几种中药中15种无机元素Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mo, Ni, Sr, V, Mn, Zn, Na, Cr, Cd和Hg的含量, 探讨了无机元素与中药的药效关系,并通过大活络丸与几种中药所含无机元素含量的对照比较, 得出大活络丸中Fe, Cu, Mn和Zn等与药效之间的关系。中成药大活络丸中所含一定量的Fe, Cu, Mn和Zn等微量元素与其祛风除湿,理气豁痰,舒筋活络等药效存在一定关联。对大活络丸的无机元素测定与分析可为今后其指纹图谱的建立提供数据和参考依据。     

航天育种第4代白术的XRF和PXRD分析

用X射线荧光(XRF)和X射线衍射(PXRD)技术对第4代太空组和地面组白术中元素种类、含量及主要化学组分的微结构进行测定并作对比分析。结果表明,太空组比地面组白术少了Na和Ti两种元素,K和Mn的含量分别提高到1.16和1.15倍,其他元素含量有不同程度的下降,尤其是Si和P,分别下降了82.1%和71.2%;在地面组白术中鉴别出含有一水草酸钙和菊糖,而太空组白术中不含菊糖,一水草酸钙的含量比地面组明显减小。航天育种有利于选育出变异幅度大的特异质白术新品种。这两种技术配合使用适宜对变异幅度大的航天育种药用植物的元素和主要组分微结构的分析。     

三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫（SO₂）浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对32S16O2-₄和34S16O2-₄的检出限分别为5.48和9.76 μg·L-1,线性范围0.02～100 mg·L-1(r> 0.999）。0.5 g中药样品加入6 mL硝酸和2 mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO₂浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。     

土壤中铬元素在中草药中的生物迁移

对甘肃定西地区成熟期的5种中草药药用部分的Cr元素含量及这5种中草药根系部分土壤中Cr元素的含量用火焰原子吸收光谱进行了分析,比较了微波消解和高温灰化两种样品预处理方法,选定了微波消解法.实验结果发现,除了黄芪外,中草药中的铬含量明显高于土壤中铬的含量,表明5种中草药对土壤中Cr元素都有生物迁移作用,其迁移作用由强到弱依次是柴胡、甘草、当归、板蓝根和黄芪.原子吸收光谱对这5种中草药及其土壤中的铬的检测结果的相对平均标准偏差分别是0.06%、0.50%,对所有样品的回收率都在94%-105%之间.     

治疗呼吸系统疾病中草药微量元素含量测定

微量元素与人体健康有密切的关系,各微量元素之间按一定比例存在,以维护各自的生理功能,如果比例平衡失调,疾病就可能发生或发展,中草药中含微量元素丰实。选取了16种临床上常用的治疗呼吸系统疾病的中草药百合、鱼腥草、甘草、板兰根、五味子、黄芩、贝母、何首乌、紫草、石菖蒲、半夏、银杏、金银花、葛根、柴胡和川芎,采用HNO3-HClO4湿法消化,用原子吸收分光光度计测定其Fe,Ni,Mn,Cr,Cu和Zn六种微量元素的含量,通过药物中微量元素含量的测定,观察不同药物中微量元素的含量差别。测定结果显示,16种中草药中微量元素含量丰富,含量较多的微量元素有Fe,Zn和Mn,不同药物中含量有所差别,含微量元素较丰富的是何首乌、银杏叶、柴胡、五味子、半夏和紫草;含量较少的葛根、石菖蒲和板兰根。分析结果为研究中药理论、药理药效等方面的深入研究提供了有效的参考数据。