活性翠蓝镨染料的制备及其光谱性能

以活性翠蓝和氧化镨为原料,制备了活性翠蓝镨染料。用该染料对真丝绸进行了染色,分别测定了活性翠蓝、活性翠蓝镨的紫外-可见光吸收光谱以及染色后真丝绸的红外光谱。在200～800 nm 范围内, 活性翠蓝有4个吸收峰,最大吸收峰的波长为259.00 nm,在可见光范围内活性翠蓝有2个吸收峰,最大吸收峰的波长为661.50 nm;活性翠蓝镨有3个吸收峰,最大吸收峰的波长为264.00 nm,在可见光范围内只有1个吸收峰, 最大吸收峰的波长为618.00 nm。活性翠蓝与镨离子是以配位键相结合,活性翠蓝镨在保持活性翠蓝的上染基团的基础上增加了与真丝绸结合的基团。     

新生MnO2对直接耐晒蓝脱色的分光光度研究

本文研究了用新生MnO2作吸剂，对水中直接耐晒蓝（B2RL）染料进行脱色的特性，探讨了影响吸附的因素，并给出适宜的吸附条件，在本试验条件下可使B2RL脱色主达95％。     

电化学染料增感对聚苯胺/硅异质结电池的影响

采用电化学氧化聚合染料增感方法，利用有机染料直接耐晒翠兰对太阳电池顶区材料聚苯胺进行了有机染料增感研究，制备出了Al栅/DS-PAn/n-Si/Al结构的染料增感聚苯胺/硅异质结太阳电池.研究表明，染料增感可使聚苯胺在光照射下光生载流子明显增强，较大幅度地改善聚苯胺的可见光谱响应；J-V特性表明，电池二极管的曲线因子约为6.3，p-n结的潜在势垒高度为0.89 eV；与未增感的PAn/n-Si异质结太阳电池相比，染料增感的DS-PAn/n-Si异质结太阳电池的短路电流和转换效率得到了较大提高，在37.2 W/m2的光照射下，经染料增感的电池短路电流较增感前提高了约6倍，填充因子可达57%，转换效率达1.42%.     

铁镧复合氧化物纳米米微粒的制备及其光催化性能

以溶胶-凝胶法制备了纳米铁镧复合氧化物.通过了XRD、TG-DTA等手段,对该氧化物进行了分析.研究了焙烧温度、光催化剂的用量、光照等因素对催化剂光催化降解活性染料的影响.并用红外光谱分析方法验证光催化降解效果.结果表明在适当的用量和700C焙烧并在紫外光照射下铁镧复合氧化物对活性翠蓝KGL和活性B-GFF黑有较强的光催化降解活性.     

铁镧复合氧化物纳米微粒的制备及其光催化性能

以溶胶-凝胶法制备了纳米铁镧复合氧化物。通过了XRD、TG-DTA等手段,对该氧化物进行了分析。研究了焙烧温度、光催化剂的用量、光照等因素对催化剂光催化降解活性染料的影响。并用红外光谱分析方法验证光催化降解效果。结果表明在适当的用量和700℃焙烧并在紫外光照射下铁镧复合氧化物对活性翠蓝KGL和活性B-GFF黑有较强的光催化降解活性。     

利用FTIR研究银杏内酯B与水的关系

利用IR光谱法考察了不同含水率的银杏内酯B(GB)的光谱变化。研究表明,不同含水率的GB的IR在3 452,1 793和1 780,1 630 cm-1处吸收强度有所变化,其原因是由于GB分子的笼蔽形状及羟基与水形成包合和氢键作用大小不同所致,但其结构未发生变化,与GB对照品的IR光谱一致。借助DSC和LC-MS进一步解析了GB与水的微妙变化,GB是脂溶性的,不溶于水,但在一般情况下GB易吸收环境中的水分,另一方面在特定的条件下也能脱水。     

改性耐晒蓝与铜离子形成的配合物吸光性质研究

在乙醇与水体积比为1∶1的混合溶剂中将工业级染料耐晒蓝(FRL)用重结晶法提纯,提纯后的FRL用亚硝酸钠(NaNO₂)进行重氮化,再与邻菲咯啉(Phen)进行偶合,得到改性耐晒蓝(FRLP)。FRLP与Cu2+反应形成配合物。利用退色分光光度法结合等摩尔连续变化法测定Cu2+与FRLP的组成,在pH 6～9的条件下得到1∶2的配合物。在pH 8.8的B-R缓冲溶液中测得该配合物的摩尔吸光系数ε_{590 nm}为9.5×104 L·mol-1·cm-1,表观稳定常数K_表为5.12×1012。研究了该配合物在紫外区的谱学性质,发现在200～305 nm区域内其水溶液对紫外光具有很强的吸收作用。将该配合物与聚乙烯醇共混制成偏光膜,对紫外光同样具有较强的吸收作用,在可见光区最大吸收波长处与光轴平行时单片膜的透过率为45%～50％,两片垂直放置的膜在200～325 nm范围内透过率为零,325～400 nm范围内的平均透过率约10%。     

请本刊作者认真做好参考文献的著录

据国家标准凡科学研究报告或论文都要列出文后参考文献,一般每篇文章应不少于7条左右(综述性论文除外)。所列文献应是作者直接参阅过的。本刊采用顺序编码制,务请在正文中按引用文献的先后用阿拉伯数字外加方括号[]标注序号。文献著录执行GB/T7714-2005,要求做到项目齐全、著录     

饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空固相微萃取分析技术

饮用水由于加氯消毒可产生一些新的有机卤代物，主要成分是三氯甲烷（氯仿）和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。自来水中卤代烷含量高于水源水。由于氯仿和四氯化碳致癌、致畸及慢性致毒作用，故被列为重点检测指标。《生活饮用水标准检验方法有机指标》（GB／T5750．8-2006）提供的测定方法是顶空气体直接进样分析方法。而固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术，它是一个基于待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定液膜中平衡分配的过程，     

参考文献的规范著录

据国家标准凡科学研究报告或论文都要列出文后参考文献,所列文献应是作者直接参阅过的并需要引用的。本刊采用顺序编码制,务请在正文中按引用文献的先后用阿拉伯数字外加方括号[]标注序号。文献著录执行GB/T 7714-2005,要求做到项目齐全、著录符号正确。几种常用的文献著录格式及符号如下:     

一类绿松石仿制品的宝石学特征研究

绿松石的仿制品由来已久,早期主要以染色压制碳酸盐为主,后期陆续出现天然矿物的绿松石仿制品,如染色磷铝石、染色玉髓以及染色菱镁矿等,这些仿制品普遍不具有天然绿松石的颜色和结构特征,物理和光学性质与天然绿松石也有较大差异。选取市场上新出现的一类绿松石仿制品为研究对象,采用常规宝石学测试方法、红外吸收光谱及X射线粉晶衍射重点对其矿物组成、宝石学性质以及结构特征进行了研究。研究结果表明：该类绿松石仿制品表面可见角砾状构造,铁线浮于表面,分布形态单一,蓝色样品上可见明显的深蓝色颗粒,白色样品上见少量黑色点状物质,为典型的压制处理特征,蓝色绿松石仿制品则经染色压制处理。此类绿松石仿制品折射率在1.54～1.58,较天然绿松石低并具明显的蓝白色紫外荧光,可作为鉴别其与天然绿松石差异的重要证据。X射线粉晶衍射说明该类绿松石仿制品主要由顽火辉石与石英组成。红外吸收光谱显示该类绿松石仿制品的吸收谱峰主要表现为顽火辉石的典型吸收光谱,在1 088和799 cm-1附近的吸收峰则与石英中的Si—O和Si—O—Si伸缩振动有关;2 947和2 882 cm-1附近的吸收峰与外来的有机树脂中CH₂的伸缩振动有关,1 736和1 510 cm-1附近的吸收峰,则由CO伸缩振动和CH₂的弯曲振动所致。     

天然及有机充填处理绿松石的荧光光谱研究

绿松石常见蓝色、绿色和杂色等颜色,其中蓝色和绿色者因颜色鲜艳,价值最高,因此绿松石优化处理品也多为蓝色和绿色。利用有机树脂对质松色浅的绿松石进行充填处理（简称“有机充填”）是目前最主要的绿松石优化处理方式,常见浸胶和注胶两种处理类型。采用基础宝石学测试、红外吸收光谱仪、三维荧光光谱仪和X射线荧光光谱仪等测试技术分别对天然绿松石、浸胶和注胶充填处理绿松石的宝石学特征及谱学特征进行了系统的对比分析和研究。研究结果显示,天然绿松石紫外灯长波下具中等至弱荧光,荧光强度与色调和致密程度相关,浸胶绿松石长波荧光强于相同颜色天然绿松石,注胶绿松石长、短波下均具有中等至弱荧光。浸胶绿松石的红外吸收光谱显示,除绿松石本身特征峰外,还可见1 739 cm-1附近ν(C═O)吸收峰和2 926和2 851 cm-1亚甲基的吸收峰,注胶绿松石除羰基及亚甲基吸收峰更强外,还可见1 508 cm-1处苯环骨架特征吸收峰。三维荧光光谱测试显示,天然蓝色绿松石具有一个Ex为370 nm的中等强度特征荧光峰、半峰宽约为100 nm,绿色、杂色系和低致密度绿松石荧光极弱;蓝色浸胶绿松石具有Ex为380～400 nm内的强对称荧光特征峰,绿色浸胶绿松石可见一较强的荧光特征峰,半峰宽约为80 nm;蓝色注胶绿松石具有两个Ex分别为278和390 nm附近的较弱强度荧光特征峰,绿色注胶绿松石具有中等强度的荧光峰、半峰宽约为150 nm,荧光峰区域范围增大可能因为含有较多有机物。结合X射线荧光光谱仪分析Fe对绿松石的荧光会产生一定抑制作用。绿松石荧光特征和三维荧光光谱测试作为无损检测技术,具有测试简便、快捷、有效的特点,对准确鉴定绿松石和有机充填处理品具有重要的现实意义。     

湖北竹山“油松”的红外光谱特征及其成分研究

湖北省十堰市竹山县秦古镇小林扒矿区产出了一类较为特殊的绿松石。这类绿松石颜色多为浅绿色、浅黄绿色或浅苹果绿色,产出原石具滑感,性脆,亦称之为“油松”。与其结构细腻度相当的绿松石原料相比,此类绿松石密度普遍明显偏低,硬度偏小;经传统有机结合剂充填处理后,致密度及硬度均未见明显改善,无法作为首饰级材料使用,造成绿松石这类不可再生的宝贵资源严重浪费。以“油松”为研究对象,采用常规宝石学测试仪器、红外吸收光谱仪、X射线粉晶衍射仪、电子探针仪以及环境扫描电子显微镜等对其化学组分及显微结构特征等进行测试,为有效利用这类绿松石资源提供科学依据。测试结果表明,“油松”的相对密度为2.04～2.22;在长波和短波紫外光下荧光反应均显示为惰性。“油松”的红外吸收光谱谱带主要分布在3 700~3 090 cm-1以及1 638~466 cm-1范围内,其中3 509和3 462 cm-1处峰形尖锐的OH致吸收光谱、3 277和3 090 cm-1 附近较宽缓的结晶水致吸收光谱特征与绿松石的官能团区吸收特征一致。“油松”在高频区3 700和3 622 cm-1处具有高岭石或蒙脱石中OH 致弱红外吸收谱峰。在1 638 cm-1附近均出现有强度中等的较为宽缓的吸收峰,该吸收峰与绿松石中H₂O的弯曲振动致吸收谱峰一致。指纹区的吸收峰峰形及峰位均与一般绿松石有较大差异,为Si-O及P-O的混合吸收谱峰。“油松”的主要化学组成元素为Si,Al和P,含有少量的Fe和Cu,并含有微量的Mg,Ca及Cr。组成元素的氧化物含量分别为：w(SiO₂)：25.60%～30.90%,w(Al₂O₃)：26.55%～28.29%,w(FeO_T)：5.35%～5.90%,w(P₂O₅)：22.00%～23.52%,w(CuO)：5.10%～5.87%。“油松”中的Al₂O₃和P₂O₅的含量均低于绿松石成分理论值及其他各产地的天然绿松石。相对于天然绿松石中较低的SiO₂含量（0.02%～0.12%）,“油松”中SiO₂的含量明显偏高,均高于25%。“油松”的主要组成矿物为绿松石,并含有一定量的粘土矿物蒙脱石及蒙脱石-高岭石,其硬度低,具有滑感,是“油松”硬度低,具有滑感且优化处理效果不显著的主要原因。     

湖北十堰绿松石中杂质矿物自然硒的谱学研究

近期在湖北绿松石市场上出现一种带有肉眼可见的灰黑色异形杂质的绿松石,于此种绿松石的研究甚少。故选取来自湖北省十堰的一块该种绿松石原石,蓝色绿松石基底上布满形态各异、大小不一的灰黑色杂质,放大观察可见灰黑色杂质矿物呈金属光泽。对灰黑色杂质采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪进行原位微区微量元素测试、背散射电子图像物相观察、主量化学成分测试采用能谱仪进行半定量测试和电子探针定量测试以及显微激光拉曼光谱仪测试。灰黑色杂质矿物的LA-ICP-MS测试激光剥蚀束斑直径及深度的影响,测试结果表现为灰黑色杂质矿物和少量绿松石的混合物的化学成分含量,灰黑色杂质矿物处Se含量为95 927～221 394 μg·g-1明显高于蓝色基底绿松石中Se的含量（146～212 μg·g-1）,灰黑色杂质处的测试结果中CuO含量为7.47%～9.28%、Al₂O₃含量为28.1%～35.7%,P₂O₅含量为30.1%～37.8%为少量绿松石混杂产生;背散射电子图像表明杂质矿物结晶颗粒细小,细小的杂质矿物与绿松石混杂在一起,他形的杂质矿物为多个晶体集合在一起形成的集合体,能谱测试结果表明杂质矿物主要含有Al,P,Fe,Cu和Se,电子探针主量化学成分定量测试结果表明杂质矿物主要含有Se,含量为79.34%～87.97%,此外,由于杂质矿物结晶颗粒细小,杂质矿物集合体中可见杂质矿物与绿松石混杂,因此化学成分定量测试结果中还呈现有绿松石中的Al,P,Fe,Cu和Al含量约为0.93%～4.13%,Cu含量约为1.30%～2.04%,P含量约为0.66%～2.40%,Fe含量约为0.31%;杂质矿物的显微激光拉曼光谱峰为位于144和235 cm-1处的尖锐拉曼谱峰,结合化学成分谱学测试结果可鉴别该杂质矿物主要为自然硒。硒矿物是绿松石中新发现的杂质矿物,绿松石中杂质矿物自然硒的发现可以为珠宝从业者鉴别绿松石提供有效的鉴定依据。     

新疆哈密绿松石的矿物学和光谱学特征研究

最近在新疆哈密发现了可规模开采的宝石级绿松石矿床。采用X射线粉晶衍射仪、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱仪、紫外-可见光谱仪等测试方法,对该地绿松石的化学成分、矿物组成、表面微形貌、红外吸收光谱、拉曼散射光谱、紫外-可见吸收光谱等矿物学和光谱学特征进行了系统对比研究。新疆哈密绿松石的主要化学成分以富Cr (1 617 ppm),V (435 ppm),Ti (428 ppm),贫Ba (99.9 ppm)为特征,随着Fe₂O₃/CuO比值的递减,绿松石的色调由绿变蓝。由磷酸根、羟基和结晶水引起的特征峰出现在该地绿松石的拉曼光谱和红外吸收光谱,其中磷酸根的振动峰位于1 000~1 200和420~650 cm-1,羟基的振动峰出现在3 400~3 600 cm-1,而结晶水引起的振动峰位于3 000~3 300 cm-1。此外,该地绿松石的紫外-可见吸收光谱显示,在600~700和430 nm处分别有由Cu2+和Fe3+引起的吸收峰,这两处的峰强与绿松石的蓝绿色调之间的关系,和新疆哈密绿松石成分中Fe₂O₃/CuO的比值与颜色之间的关系对应一致。     

墨西哥Sonora(索诺拉州)锌绿松石的矿物学及谱学特征

锌绿松石少见产出,在现有研究和报道中也甚少提及。墨西哥索诺拉州是美洲绿松石的一个重要产地,所产绿松石于近期活跃在市场上。采用常规宝石学测试、X射线荧光能谱测试、X射线粉晶衍射分析、傅里叶变换红外光谱测试、紫外-可见光光谱测试等方法,对该产地绿松石的化学成分、物相组成、系列光谱学特征等方面进行系统的分析,并初步探讨其矿床成因。结果表明,墨西哥绿松石的颜色以淡蓝色和青白色为主,外观上以大量肉眼可见、分布在基体和围岩中自形程度极高的黄铁矿团块以及围岩中少见的呈放射状生长的镁电气石等特征显著区别于其他产地的绿松石。其化学成分以质量分数大于1的ZnO/CuO比定义为含铜锌绿松石,属于绿松石-锌绿松石类质同像系列接近锌绿松石的端员矿物,且由于与铜矿床共生,墨西哥绿松石中(CuO+ZnO)的含量偏高。XRD测试结果表明,墨西哥绿松石的主矿物相为锌绿松石,与EDXRF的测试结果相吻合,其常见的矿物组合为锌绿松石+石英+钾长石+镁电气石,这一组合方式在前人研究中并不常见。红外光谱特征由结构中的羟基、水合离子及磷酸根基团的振动特征共同决定,其中羟基的振动峰主要出现在3 400~3 700 cm-1范围,水合离子的振动峰位于3 000~3 300 cm-1,磷酸根基团引起的振动峰则出现于1 000~1 200和400~650 cm-1的指纹区。该地区所有样品中均显示其他产地绿松石少见的3 732 cm-1处的红外吸收峰,从某种意义上具有一定的产地指示作用,同时选择对红外光谱中的3 500~3 600 cm-1范围与氢键最强的结构水相关的区域进行积分处理,其积分面积能够辅助判断样品中水的含量。紫外-可见光光谱显示,在256和430 nm处分别有由O2--Fe3+和Fe3+引起的谱峰,位于670 nm处与Cu2+电子禁戒跃迁相关的谱带被以852 nm为中心的由Fe2+电子跃迁形成的宽缓谱带所包络,最终显示为以800 nm为中心的由Cu-Fe离子联合作用而形成的谱带。从伴生矿物组合、矿物结构构造、地质特征等方面综合推测,墨西哥锌绿松石是与该区斑岩型铜矿床伴生的非金属矿种,其成因属于典型的中酸性火山岩热液蚀变型。     

茜素蓝S与氯霉素的显色反应及应用

研究了茜素蓝S与氯霉素的显色反应,建立了测定氯霉素的可见分光光度法。在酸性Britton-Robinson缓冲介质中,茜素蓝S与氯霉素反应生成的络合物导致吸光强度(ΔA)显著增大。最大正吸收波长位于638nm,表观摩尔吸光系数(ε)为1.32×104L·mol-1·cm-1;最大负吸收波长为566nm,表观摩尔吸光系数(ε)为8.00×103L·mol-1·cm-1;氯霉素的浓度在0—2.0×10-5mol.L-1范围内遵从比耳定律。探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及方法的精密度和可靠性。方法用于市售氯霉素药物中氯霉素的测定,结果满意。     

新疆两处遗址出土绿松石文物的成分分析和产源判别

绿松石是一种产地有限,却在世界范围内被广泛使用的珍稀宝石资源,研究绿松石文物的矿料来源可为了解古代不同地区间珍稀资源的获取与交流模式、文化传播途径、早期贸易网络等学术问题提供帮助。新疆绿松石文物的矿料来源是近年来科技考古关注的热点问题之一,目前存在中原说、波斯说、新疆说和多元说等观点。研究新疆绿松石文物的产源,其难点在于既要保证文物的安全,又要确保分析数据的准确性,同时要避免样品表面污染对数据结果带来的干扰。鉴于此,采用等离子体原子发射光谱LA-ICP-AES对新疆加依、西沟两处墓地出土的绿松石进行化学成分分析,并结合秦岭东部五处产地的绿松石成分数据,经主成分分析绘制散点图——建立产地区分模型。主成分分析结果显示加依墓地样品中有五枚是罕见的锌绿松石,其余同西沟墓地绿松石的成分相近,均含有相对较高比例的Fe和Sr。结合中原地区的绿松石成分数据对比分析,发现新疆两遗址绿松石的微量元素特征相近,以高B2O低BaO为特征区别于中原地区的绿松石样品。在产地区分模型中,代表加依墓地和西沟墓地出土绿松石的散点聚集成团,且明显区分于白河、郧县、洛南、竹山、淅川五地的散点分布区域。综上结果表明新疆东部两处遗址的绿松石制品与中原东秦岭五处绿松石矿区所产矿料的成分差异较大,鉴于近年来新疆哈密发现与两处遗址同时代的绿松石采矿遗址,推测加依墓地、西沟墓地的绿松石制品其矿料来自中原地区的可能性较小。     

湖北十堰蓝色“水波纹”绿松石的谱学特征

“水波纹”绿松石是一种在外观上呈现水波纹状花纹图案的天然绿松石,产量稀少却深受消费者喜爱,前人对绿松石的研究较丰富,但对“水波纹”绿松石的研究较少。对一块基底呈浅蓝白色,条纹呈蓝绿色的“水波纹”绿松石样品用显微激光拉曼光谱仪、显微红外光谱仪、微区X射线衍射、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪、扫描电镜、显微紫外-可见-近红外光谱仪等测试其各种性能。结果表明,条纹区与非条纹区的主要矿物均为绿松石;红外光谱和拉曼光谱均显示绿松石的光谱;条纹区与非条纹区的化学成分不同,条纹区Al₂O₃,SiO₂,MgO,V,Co,Ni,U及Y,Mo,Cd的含量较非条纹区含量高,而非条纹区P₂O₅,CuO,K₂O及Na₂O的含量较条纹区含量高;扫描电镜微形貌显示,条带区的晶体多为厚板状、晶体颗粒大、排列紧密,几乎不可见孔隙,非条带区的晶体多为大小不一的柱状、碎片状,杂乱排列,可见孔隙;微区X射线衍射表明条带区的结晶度较非条带区的结晶度高;显微紫外-可见-近红外光谱表明条带区与非条带区的致色离子相同,均在426和660 nm处有可见吸收峰,致色离子均为Fe3+和Cu2+。“水波纹”绿松石样品的谱学特征表明,条纹处与非条纹处的颜色差异与致色离子没有明显关系,而颜色及透明度差异与绿松石的结晶程度、致密程度有主要关系,“水波纹”绿松石中绿松石结晶度的变化表明了绿松石形成环境的不稳定性,结晶度的周期性变化表明了形成绿松石的外界环境具有周期性变化的规律,为研究绿松石的颜色成因及绿松石的成矿环境提供数据支撑。     

初步运用LA-ICP-AES区分不同产地的绿松石

目前宝玉石文物无损,微损分析检测技术发展较快,激光剥蚀电感耦合等离子体光谱法(LA-ICP-AES)作为几乎无损的分析方法具有多重优点。尝试采用该方法检测包括辣子崖采矿遗址绿松石在内的东秦岭五处不同产地的绿松石样品,获得样品的主,微量元素数据。运用主成分模型(PCA)分析数据结果,得到3个主成分,其累计方差贡献率达84.96%。前两个主成分的方差贡献率为72.29%,确定其所对应的V₂O₅,NiO,B₂O₃,SrO,BaO,CaO,ZrO,MnO₂为不同产地绿松石的特征化学成分。经相关化学成分的对比分析发现,不同矿点所产绿松石样品在某些化学成分含量方面存在差异,且相关化学成分的比值散点图也呈现一定程度的产地聚集性,两种分析方式相结合可基本实现不同产地绿松石的鉴别。还发现某些化学成分含量存在某种程度的正,负相关关系,此现象既可以成为研究绿松石矿的成因的线索,亦可以作为样品的产地特征。研究结果初步表明LA-ICP-AES结合PCA和化学成分含量对比分析,在一定程度上具有区分不同产地绿松石的功能。