共沉淀-感耦等离子体质谱法测定地质样品中的超痕量金铂钯

本工作研究提出了共沉淀富集结合ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯的方法,研究了仪器的最佳化和内标元素的选择。在本工作的实验条件下获得的方法测定下限以6倍标准偏差计分别为Au:0.23 ng·g-1,Pt:0.19 ng·g-1,Pd:0.16 ng·g-1;方法精密度(RSD)Au:1.4％-18.2％,Pt:0.2％-16.4％,Pd:0.4％-13.6％。采用本工作制定的分析方法,测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相吻合。     

敞口消解ICP-MS同时测定北京地区环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法,采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件,并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性关系良好,在优化的实验条件下Pt,Pd,Rh的检出限分别为0.48,4.22和0.42 ng·g-1,样品的加标回收率分别为Pt 87.6％～88％,Pd 85.2％～87.8％和Rh 93％～95％。将建立的方法应用于环境尘土样品的测定,回收率在85％以上,结果令人满意。     

湿法分解-活性炭富集-化学光谱法测定化探样中的金、铂和钯

试验了用王水溶矿,尿素还原除去NO-2的影响,活性炭吸附Au、Pt、Pd的条件.在10% HCl介质中[AuCl4]-、[PtCl6]2-、[PdCl4]2-被定量吸附,与其他元素分离,经发射光谱法测定.Au、Pt、Pd的回收率为92%-110%,经国家一级标准物质验证,其测定值与标准值相吻合,方法检出限分别为Au 0.2ng/g、Pt 0.5ng/g、Pd 0.3ng/g、精密度为RSD%=7.6-12.8.     

应用ICP-MS测定城市道路尘土中铂族元素

自然条件下,铂族元素(PGEs)一直被认为是表生条件下的痕量元素。但是,随着铂族元素在机动车排放催化剂及其他方面的广泛使用,最终导致Pt,Pd,Rh会排放到环境中。目前,铂族元素在环境中存在一定程度的积累现象,机动车尾气催化转换器被认为是其污染的主要来源。为研究北京市城区内道路尘土铂族元素的污染状况,于2010年11月采集了北京市内大型居民社区内的道路尘土样品。样品先经王水热消解以及阳离子交换树脂(Dowex AG50W-X8)分离纯化后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析了道路尘土样品中三种铂族元素(铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh))的浓度。结果表明：北京城区内居民社区道路尘土中Pd,Pt和Rh的含量范围分别为：14.20～161.80,9.39～70.80和3.18～17.05 ng·g-1,其平均浓度分别为50.76,23.82和7.54 ng·g-1,高于北京市土壤背景值, 说明北京城市居民社区内道路尘土中PGEs已经有了一定程度的富集。其中,Pd,Pt和Rh分别高于北京土壤背景值约49.8,32.6和5.1倍。为了定量评价道路尘土中PGEs的污染状况,采用地积累指数法对北京市道路尘土进行了评价。地积累指数法评价结果发现：大型居民社区内道路尘土中PGEs污染程度由强至弱的顺序依次为：Pd＞Pt＞Rh,总体而言,北京城区内大型居民社区内道路尘土存在较为明显的PGEs污染。     

纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au

提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3+的吸附行为,并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明：在pH 2时,待测物可被纳米碳纤维定量富集, 用pH 1的3%硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3+定量洗脱。方法对Au的检出限为0.16 ng·mL-1,精密度(RSD)为 8.5%(n=6), 用于测定实际样品中痕量Au的含量,所得结果与标准值吻合较好。     

ICP-AES法分析高纯铱中间制品中的微量贵金属杂质

本文提出一种用ICP-AES法直接测定高含量铱中微量铑,铂,钯,金的快迅分析方法。ICP工作参数由正交实验选出,在选定的工作条件下各被测元素的浓度线性区间分别为:Rh,0.3—100μgml~(-1);Pt,1.0—100μgml~(-1);Pd,1.0—100μgml~(-1);Au1.0—100μgml~(-1)。相应检测限分别为:Rh,0.086μgml~(-1);Pt,0.24μgml~(-1);Pt,0.17μgml~(-1);Au,0.063μgml~(-1)。它们的回收率一般在95—105%范围内。实验证明,本方法很适用于高纯铱精制过程的中控分析。     

萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲

采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO₄-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6 mol·L-1HCl-100 g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO₄氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4 μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。     

小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯、金

文章报道了用小试金富集ICP AES法同时测定试样中的铂、钯和金 ,将 1 0～ 2 0g试样中的铂、钯、金富集在毫克量的银合粒中 ,制成溶液后用ICP AES法同时测定铂、钯和金。该方法的检出限 (μg·mL-1 )Pt,Pd ,Au分别为 0 0 1 ,0 0 0 5 ,0 0 1 ,相对标准偏差 (RSD ,n =1 0 )分别为 0 1 % ,0 1 2 % ,0 0 9% ,标准回收率均在 97%以上。生产实践表明 ,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法 ,已被我们应用于测定样品中的铂 ,钯和金     

非火焰原子吸收法直接测定高含量铱中微量铑

本文提出了一种无需经过基体分离直接测定高含量铱中微量铑的非火焰原于吸收分析法。实验证明,7000ngIr对0.10—10.00ng范围内的Rh测定无干扰;100ng的Pt,Pd,Ru,Au,Ni,Al,Fe,Pb,Cu、Sn或Zn对1.00ng的Rh测定无干扰。对一份高纯铱精制过程中间产品进行验证性分析,取得了预期的结果。本方法Rh的适用工作范围为0.10—6.00ng,1%吸收灵敏度为0.05ng,检出限为0.03ng。     

交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究

将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖(CCTS),研究了不同pH条件下CCTS对于Pd(Ⅱ)的吸附特性,结果表明：在pH 1～4时,吸附20 min,CCTS对Pd(Ⅱ)的吸附率达98%以上;考察了吸附时间、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd(Ⅱ)的影响、吸附容量以及Pd(Ⅱ)的脱附;探讨了吸附机理;建立了CCTS预富集分离, 石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定痕量钯的新方法。该法检出限(3σ, n=8 )为0.143 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于5.47%, 用于湖水和海水中痕量钯的检测, 回收率在92%～96%之间。该法还可用于钯的回收利用。     

用发射光谱分析法检测微量贵金属

Ｐｔ,Ｐｄ,Ｒｈ,Ａｕ能溶于王水及盐酸加双氧水中,而Ｒｈ溶于热硫酸或浓盐酸加氯酸钙,试验中可用王水溶矿,在王水或盐酸介质和氯化亚锡存在下用负载二苯基硫脲的混合碳粉富集痕量的Ｐｔ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）,Ｒｈ（Ⅰ）,Ａｕ（Ⅱ）络合物,吸附载体灰化后用发光谱测定,测定灵敏度达到了１×１０＾－９。     

超支化聚合物吸附金、铂和钯及化学光谱行为的研究

超支化聚合物在盐酸介质中分离富集金、铂和钯,具有吸附速度快、吸附容量大的特点。将吸附后的树脂灰化,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂, 采用发射光谱法同时测定金、铂和钯,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,测定简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,以此建立测定金、铂和钯的新方法。金、铂和钯的分析线分别为312.3, 306.5和311.4 nm,内标线选择为310.7 nm的锆,金、铂和钯的线性范围分别为0～0.20%,0～0.40%和0～0.20%。金、铂和钯的检测限分别为0.010%,0.003%和0.003%。用于样品的测定获得了满意结果。     

Formation of noble metal particles by ultrasonic irradiation

It was found that sonochemically prepared metal particles such as Ag, Pd, Au, Pt and Rh are of nanometer size with a fairly narrow distribution (e.g., about 5 nm for Pd particles obtained from a 1.0 mM Pd(II) in polyethylene glycol monostearate solution). We have suggested three different reduction pathways under sonication: (i) reduction by H atoms, (ii) reduction by secondary reducing radicals formed by hydrogen abstraction from organic additives with OH radicals and H atoms, (iii) reduction by radicals formed from pyrolysis of the additives at the interfacial region between cavitation bubbles and the bulk solution. The reduction of Ag(I) and Pt(II) mainly proceeds through reaction pathway (ii). In the cases of Pd(II) and Au(III), the reductions mainly proceed through reaction pathway (iii). The reduction of Rh(III) was not achieved under the same conditions; however, by the addition of sodium formate, reduction occurred and the preparation of Rh particles succeeded.     

ICP—AES法直接测定贵金属粉末中8个贵金属元素

本文应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定贵金属粉末中８个贵金属元素，试验了试样分解方法，测定了介质的影响，元素间的光谱干扰，给了了贵金属粉末试样中８个贵金属元素的测定含量，其结果与其它方法一致性较好，结果满意。     

高灵敏度化学光谱法测定金、铂和钯

三正辛胺负载泡塑对贵金属有极强的吸附能力。本文通过对三正辛胺负载泡塑对金、铂、钯吸附性能的研究，以及NO3^-和Fe^3 离子干扰的消除，拟定了金、铂、钯的快速、简便、富集系数高的三正辛胺负载泡塑分离法，一次摄谱的测定范围（10g样品）为：Au0.1-5000ng/g；Pt0.2-5000ng/g；Pd0.1-1000ng/g。     

XRF法测定铂制品中的Pt、Au、Pd、Ag、Cu和Ni

本文利用XRF金标样的多元素回归方程，对Pt、Pd的荧光强度进行修正，修正后的荧光强度当作Au、Ag的荧光强度代入回归方程中，利用计算机编程计算铂制品中的Pt、Au、Pd、Ag、Cu、Ni等6种元素的含量。PT的测定范围为85%-99.92%时，该法测定的准确度优于0.5%，具有无损、快速、准确、可靠等优点。     

Method Development for Simultaneous Determination of Transition (Au,Ag, Cd,Cu, Mn,Ni, Pb,Zn) and Noble (Pd,Pt, Rh) Metal Volatile Species by Microwave-Induced Plasma Spectrometry Using Ultrasonic Micronebulizer Dual Capillary Sample Introduction System

ABSTRACT

The commercial ultrasonic nebulizer NOVA-DUO (Optolab, Warsaw, Poland) has been evaluated for the simultaneous determination of transition (Au, Ag, Cd, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn) and noble (Pd, Pt, Rh) volatile metal species by microwave induced plasma–optical emission spectrometry (MIP-OES). Simultaneous mixing and nebulization of the two solutions (acidified sample and reductant) on the piezoelectric transducer, with the possibility of flow rate adjustment, permits a wide variation of sensitivity. The vapor-phase species were rapidly transported via a stream of Ar carrier to an MIP–OES for simultaneous multi-element determination. A univariate approach and simplex optimization procedure was used to achieve optimized conditions and derive analytical figures of merit. Analytical performance of the ultrasonic nebulization system was characterized by determination of the limits of detection (LODs) and precision (RSDs) with the ultrasonic nebulizer/dual capillary system (USN/DCS) observed at 15 µL min^?1 flow rate. An improvement in detection limits was achieved compared with pneumatic nebulization. Detection limits are superior to conventional pneumatic nebulization of elements. The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times of standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height), were 2.49, 1.75, 3.39, 2.13, 4.80, 6.21, 4.26, 2.01, 7.65, 3.92, and 4.65 ng mL^?1 for Au, Ag, Cd, Cu, Mn, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, and Zn, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 8 to 12%) for liquid analysis and microsampling capability. The accuracy of the method was verified by the use of digested certified reference materials (NRCC TORT-1, NIES CRM-13, NIST SRM 2710, INCT SBF-4) and by aqueous standard calibration technique. The measured elements content in reference materials was in satisfactory agreement with the certified values.     

fcc金属层错能的EAM法计算

采用嵌入原子法(EAM)计算了Cu，Ag，Au，Ni，Al，Rh，Ir，Pd，Pt和Pb等10种面心立方(fcc)金属的层错能，除Rh和Ir两种金属外，其他金属的计算结果和实验结果基本一致. 关键词： 面心立方金属 层错能 EAM