有机磷化合物的NMR研究——Ⅱ0,0-二烷基膦酸酯的1H、13C和31PNMR谱

本文报道了21个0,0一二烷基膦酸酯类化合物的¹H、¹³C和³¹P NMR参数。研究和讨论了不等价的二烷基¹H、¹³C化学位移和磷碳偶合常数与立体化学的关系。测定了(CH₃CH₂O)₂P(O)CH(CH₂NO₂)(p-OCH₃C₆H₄)的¹³C自旋一晶格弛豫时间T₁,二乙基¹³C T₁间的差别,说明在类似化合物中,含有化学位移各向异性对弛豫的贡献。     

苯基哌嗪衍生物的NMR波谱研究

通过¹H NMR、¹³C NMR、及HMBC、HSQC、¹H-¹H DQFCOSY等2D NMR方法对新合成的10个苯基哌嗪衍生物类抗高血压药物进行结构鉴定, 并对这些化合物的¹H NMR和¹³C NMR信号进行了全归属. 初步探讨了取代基对分子¹³C化学位移的影响.      

改性铑络合催化剂的NMR研究

合成了八种铑的络合催化剂,对它们进行了¹H及¹³C NMR测定、对谱线进行了标识,找出化学位移的一些规律性,测出了一些偶合常数,确定了它们的结构。发现一种反位效应络合产物,并非全是反位化合物而是2:1(反:顺)的位置异构体混合物。当络合配体为β双酮时,在溶液中,该配位化合物结构,特别是CH₃有一定的扭曲,CH₃在¹H及¹³C NMR中都表现出异常的行为。     

盐酸马尼地平的核磁共振数据解析

盐酸马尼地平是第三代合成降压新药．本文利用一维、二维核磁共振（NMR）技术,包括¹H NMR、¹³C NMR DEPT-135、¹H-¹H NOESY、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC,对其¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,进一步确证了其分子结构．同时,对其¹H NMR和¹³C NMR谱中一些异常信号进行了讨论．     

1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲及其Cu+配合物的NMR研究

利用¹H-¹H COSY,¹H-¹³C HMQC,HMBC等2D NMR技术对一种新的配体1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲(H₃L)进行¹H、¹³C NMR谱数据分析与归属,对于它与Cu⁺离子配位的化合物[Cu₂(H₃L)₂Cl₂](H₂O)₃也作了¹H、¹³C NMR的测定,简单讨论了它的配位行为,粗略确定了它的结构.     

含穴醚N8O6的金属大环化合物的NMR研究

含有穴醚N₈O₆配体(L)的异金属和同金属大环化合物[Ag₂NaL](ClO₄)₃(1),[Cu₂L](BF₄)(ClO₄)^*DMF^*0.5EtOH(2),在溶液中,室温下,作了¹H,¹³C和¹H-¹³CHMQC NMR谱的测定,归属了所有的¹H,¹³C的谱线.对其在溶液中的配位行为通过¹H NMR试验作了简单的讨论.     

靶向新药吉非替尼的核磁共振波谱研究

应用1D、2D NMR实验技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹³C HMBC等）研究了靶向新药吉非替尼的结构,对其1H NMR和¹³C NMR谱峰作了全归属,并讨论了F原子对吉非替尼的¹H、¹³C NMR的影响.     

自旋回波付里叶变换核磁共振波谱法识别13C谱

¹³C自旋回波付里叶变换(SEFT)序列脉冲技术与¹H去偶技术配合能够简化¹³C谱,便于识别C、CH、CH₂、CH₃谱线。本文介绍了用FT-80A NMR谱仪应用其中两种脉冲序列的实验条件并将几种纯烃化合物和混合芳烃样品的实验结果与常用实验技术进行了比较和讨论。     

南海海绵Dysidea fragilis中两个倍半萜内酯的NMR研究

用一维¹H、¹³C NMR谱、DEPT ¹³C NMR谱、选择性远程DEPT ¹³C NMR、¹H-¹H COSY和¹³C-¹H COSY二维核磁共振技术研究了南海海绵Dysidea fragilis中的两个倍半萜herbadysidolide(1)和furodysinin lactone(2),确认了化学结构,并对其¹³C NMR和¹H NMR谱进行了归属.药理活性试验表明:1和2具有一定的心血管活性.     

南蛇藤中倍半萜生物碱的二维NMR研究

用DEPT和二维NMR技术包括:¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY,NOESY,特别是¹H-¹³C COLOC对两个多酯基取代的倍半萜生物碱的化学及立体结构进行了研究,并对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了归属。     

白花刺参中的咖啡酰基奎宁酸成分

著名藏药白花刺参Morina nepalensis var. albaHand. Mazz.的全株的水溶性部分通过硅胶、RP-8、Sephadex LH-20柱层析分离，得到4个咖啡酰基奎宁酸1～4 ,运用光谱和波谱方法, 分别鉴定为3-O-咖啡酰基奎宁酸（1）、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸（2）、3,4-O-双咖啡酰基-奎宁酸（3）和4,5-O-双咖啡酰基-奎宁酸（4）. 应用2D NMR图谱, 对其氢和碳的化学位移进行全归属, 并报道1, 2在氘代甲醇和氘代二-甲亚砜两种溶剂下测定¹H和¹³C化学位移. 4个化合物都是首次分离自刺参属植物.     

20(R)和20(S)-人参皂甙Rg_2碳氢NMR信号全指定

20 (R)和 2 0 (S) 人参皂甙 Rg2 属于达玛烷型四环三萜类化合物 .应用 2DNMR技术 :1 H 1 HCOSY、HMQC和HMBC全归属 2 0 (R)和 2 0 (S) 人参皂甙 Rg2 碳和氢质子信号 ,为该类型化合物的结构鉴定提供波谱学依据 .     

二蕊荷莲豆环肽B的NMR应用研究

植物环肽的¹H 和¹³C NMR图谱, 由于各种氨基酸自旋系统质子和碳的化学位移非常接近，谱峰高度重叠，结构解析比较困难. 文中以二蕊荷莲豆环肽B为例讨论了
现代2D NMR新技术，在植物环肽结构解析中的应用. HMQC-TOCSY图谱在氢谱方向和碳谱方向分别提供每一个氨基酸自旋系统内的氢和除季碳外碳的全相关信息，从而将每个氨基酸残基的NMR信号相互区分开来；结合¹H-¹H COSY 和 HMQC或HSQC图谱，就可以准确归属每个氨基酸的氢和碳的化学位移. 氨基酸残基之间的连接顺序可用HMBC、NOESY或ROESY图谱获得.     

天然结晶辣椒碱的NMR谱研究

用一维¹H NMR谱、¹H-¹H COSY谱和一维¹³C NMR谱、DEPT谱研究辣椒碱分子和二氢辣椒碱分子及其混合物,得到¹H和¹³C的化学位移,采用¹H NMR谱测定天然辣椒碱中辣椒碱和二氢辣椒碱的相对含量.     

Enantioselective Fluorescent Sensors for Amino Acid Derivatives Based on BINOL Bearing S-tryptophan Unit: Synthesis and Chiral Recognition

Four novel derivatives of BINOL bearing S-tryptophan unit have been prepared and the structures of these compounds characterized by IR, MS, ¹H and ¹³C NMR spectroscopy and elemental analysis. The enantioselective recognition of these receptors has been studied by fluorescence titration and ¹H NMR spectroscopy. The receptors exhibited different chiral recognition abilities towards N-Boc-protected amino acid anions and formed 1:1 complexes between host and guest. Receptors exhibit excellent enantioselective fluorescent recognition ability towards the amino acid derivatives.     

大戟属植物中二萜酯和倍半萜甙结构的2D NMR研究

从阿勒颇侧大戟和巨枝大戟全草中分别得到的一个巨大戟烷型二萜酯和一个倍半萜甙，利用1H－1HCOSY；HMQC，RMBC等2DNMR技术归属了所有质子和碳的化学位移信号，并准确指定了二萜酯中每个酯基以及倍半萜甙中糖的连接位置．     

含高碳糖片断的氨基醇及水解产物的波谱分析

利用C10高碳糖合成了具有潜在生物活性的含有高碳糖结构片断的氨基醇,检测了该氨基醇及其水解产物的¹H、¹³C NMR图谱,确证了该类化合物的结构,通过¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC等2D NMR 技术对其水解产物的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析.     

三个原人参二醇型单糖链配糖体的NMR信号全指定

从三七(Panax notoginseng)根总皂甙的弱酸水解产物中分离得到三个原人参二醇型单糖链配糖体.通过光谱方法,鉴定其结构分别为人参皂甙Rg5,20(R)-人参皂甙-Rg3与20(S)-人参皂甙Rg3.应用2D NMR技术,对它们的¹H和¹³C化学位移进行了全归属。     

DBU与全氟炔酸酯的迈克尔型加成及其产物的NMR谱学研究

1，8-二氮杂二环[5，4，0]十一碳-7-烯(DBU)与全氟炔酸酯反应生成成环化合物. 通过对成环产物的¹H NMR、¹H-¹H COSY、¹³C NMR和¹H-¹³C COSY的分析，归属了各NMR谱线，对相关化合物进行了结构确证，同时对反应机理进行了推测.     

莽草酸途径中26种代谢物的NMR谱归属

莽草酸代谢途径广泛存在于植物、微生物与某些寄生虫中,是芳香氨基酸、植物激素与多种重要活性次生代谢物的主要合成通路.这些代谢物的系统核磁共振（NMR）研究尚不完备,且5-羟基吲哚乙酸与吲哚乳酸等代谢物的NMR数据归属尚不完整.本文对莽草酸代谢途径介导的26种代谢物（包括2种非芳香羧酸、2种植物激素、3种芳香类氨基酸、19种植物次生代谢物）结构进行了较为系统的NMR分析,对这些代谢物的¹H和¹³C NMR信号进行了归属,为植物化学及代谢组学研究提供了基础数据.