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二氢黄酮糖苷化后产生的R与S构型非对映异构体在1H NMR谱上会呈现一些差别,但文献对其差别描述非常有限.为便于利用1H NMR谱图判断二氢黄酮糖苷的R与S构型非对映异构体,本文首先在植物药皂荚提取物中分离得到一种二氢黄酮苷-柚皮素7-O-葡萄糖苷R与S构型混合物,分析其氘代二甲亚砜(DMSO-d6)溶液的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC谱,对其1H和13C NMR谱峰进行了归属;然后,采用手性色谱柱对该混合物进行分离,结合圆二色光谱(CD)技术确定构型;最后,为鉴别R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷在1H NMR谱中特征差别谱峰,避免葡萄糖残基质子对二氢黄酮苷元质子化学位移的影响,采集了R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷及其混合物氘代乙腈(CD3CN)溶液的NMR谱,结果显示葡萄糖残基端基质子H-1″化学位移差别最为明显,为9.4 Hz;5-位酚羟基质子化学位移差别为5.8 Hz,C环上3个质子化学位移差也较明显. 相似文献
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(3R)-4-[(4-甲基苯磺酰基)]-1,4-噻嗪-3-酰基-[(2R)-2-氨基-4-甲基]-戊酸异丙酯(代号:HD5-6),是一个拥有完全自主知识产权的FK506结合蛋白家族(FKBPs)配体,具有显著的促神经再生作用,有望在临床实现对神经退行性疾病和肌萎缩侧索硬化、脑卒中的有效治疗.本文采用多种核磁共振(NMR)技术,包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1D NOESY、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC等,并结合质谱(MS)、紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)等方法对此化合物进行解析,对其1H和13C NMR谱峰进行全归属,通过多种谱学技术确证了该化合物的化学结构. 相似文献
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从川续断干燥根中分离得到一种常春藤皂苷元型三萜皂苷(化合物1),其结构被鉴定为3-O-[β-D-吡喃木糖(1-4)-β-D-吡喃葡萄糖(1-4)][α-L-吡喃鼠李糖(1-3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1-3)-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元28-β-D-吡喃葡萄糖(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖脂苷,该文利用HSQC-TOCSY技术,并结合1H-1H COSY、HSQC、HMBC等二维谱技术对该化合物13C,1H化学位移进行了明确归属. 相似文献
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1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃阿洛糖(化合物1)在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基得到C-3位构型保持的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃阿洛糖(化合物2);化合物1先经过Moffatt脱水生成C-3硝基烯产物1,2;5,6-双-O-异丙叉基-3-脱氧-亚甲基硝基-α-D-呋喃木糖(化合物3),然后在酸性条件下选择性脱除5,6-异丙叉基过程中协同发生氧杂-Michael加成反应得到C-3位构型反转的水解产物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-α-D-呋喃葡萄糖(化合物2′),两种产物化合物2和2′互为C-3差向异构体.通过1H NMR、13C NMR、DEPT-135、1H-1H COSY、gHSQC和gHMBC等核磁共振(NMR)技术,对化合物2′的1H和13C NMR数据进行了全归属. 相似文献
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以溴化1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-丁基咪唑盐(化合物1)、吡啶和醋酸钯为原料,快速合成了空气稳定的1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-丁基-咪唑-2-亚基]-溴化钯(II)-吡啶(配合物2).配合物2的结构中存在乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基,糖环上有多个手性碳,其核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)较复杂,不易归属.本文通过元素分析对配合物2的组成进行表征,运用1D和2D NMR技术(包括1H NMR、13C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、COSY、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC)对配合物2的1H和13C NMR信号进行全归属.研究发现,在乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基的稠环上多个弱配位的氧和乙酰基氧原子上孤电子对的作用下,配合物2的氮杂环卡宾-钯(II)-吡啶金属键形成对稠环上碳氢化学环境的影响比对丁基的影响更为明显. 相似文献
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报道了一种热转印色带用黄染料的1H、13C NMR , 应用1H NMR、13C NMR、定量碳谱、DEPT、1H-1H COSY、HMQC、HMBC等确定了其在氘代氯仿中的分子结构, 并对全部谱峰进行了归属, 探索了黄染料在氘代氯仿中的结构对13C、1H NMR谱图化学位移及谱峰裂分的影响. 相似文献
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莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物(2). 应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的1H和13C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.01,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的1H NMR、13C NMR数据变化. 相似文献
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应用1H-1H COSY,NOESY,13C-1H COSY等2DNMR和DEPT技术,完成了赤霉酸甲酯(2),13-O-乙酰基赤霉素甲酯(3)及其3位差向异构体(4)的1H和13CNMR化学位移的全指定,并探讨了它们的相对构型,相关质子间的偶合常数也支持所得结果。 相似文献
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20 (R)和 2 0 (S) 人参皂甙 Rg2 属于达玛烷型四环三萜类化合物 .应用 2DNMR技术 :1 H 1 HCOSY、HMQC和HMBC全归属 2 0 (R)和 2 0 (S) 人参皂甙 Rg2 碳和氢质子信号 ,为该类型化合物的结构鉴定提供波谱学依据 . 相似文献
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用NMR对异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)的两种立体异构体进行结构表征,包括1H、13C、DEPT135、HMBC、HMQC谱,并详细解析图谱. 此外对这两种异构体在不同温度下的稳定性进行了研究. 相似文献
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锗丙酰和取代锗丙酰氯分别与氨基酸缩合,继而水解,用三乙胺作缚酸剂,得到13个倍半氧化物.根据对以上系列化合物1H NMR、13C NMR和1H-13C COSY的分析,讨论了其核磁共振谱构关系规律,并观察到了取代氨基酸中2×CH3和乙酯的CH3在1H和13C NMR中出现反常现象,应用重核NMR屏蔽效应新原理对其产生的原因进行了合理阐明. 相似文献
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西沙必利与稀土离子Eu3+配合物的合成及配位位置的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
普瑞博思是一种新型、有效、可供口服的胃药. 它的主要有效成分为西沙必利,其分子结 构为:
[JG(][LJ(H,D][1]\{O CH\-2 CH\-2CH\-2N\}[LJ)][JJ1,Z;3,YS;4,Y][LJH,S(1,3,5),L4][JJ1,Z]\{F\}\{OCH\-3\}\{NH\}[ZJY]\{C\}[ZJLX,S;Y,3]\{O\}
[LJH,S(1,3,5),L1][JJ2,ZS;4;5,YX]\{H\-3CO\}\{NH\-2H\-2O\}\{Cl\}[JG)]
本研究工作通过紫外光谱、荧光光谱等手段,初步确定了西沙必利与Eu3+形成稳定 的配合物 . 我们通过共沉淀法制得固体配合物,并通过扫描电镜、 差热分析、红外光谱等方法证明了配合物的形成,初步推断出配位点. 最后通过核磁共振方法确定了该配合物的配位点并探讨了配位机理. 相似文献
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合成了具有[(VO)12O6B18O42]簇骼的4种新颖的多钒硼酸盐簇合物:(enH2)6H3[(VO)12O6B18O42]·13H2O(1),[Ni(en)2]6H3[(VO)12O6B18O42]·8H2O(2),[Cu(en)2]5H3[(VO)12O6B18O42][B(OH)3]2·16H2O(3)和(enH2)4Na4H3[(VO)12O6B18O42]·8H2O(4)。通过FTIR, UV-Vis DRS和荧光光谱等手段对其进行了研究,探讨了结构和性能的关系。其中,化合物(1)含有[(VO)12O6B18O42]的分立结构,环状B18O42通过8个B—(μ3—O)—V键被两个V6O18簇夹在中间;而化合物(2)是在(1)的基础上,由6个[Ni(en)2]各自通过两个Ni—(μ3—O)—B与B18O42的桥氧配位形成另一类新的分立型结构;化合物(3)和(4)的[(VO)12O6B18O42]构筑单元间分别通过[Cu(en)2]2+和无机Na+离子桥联形成二维层状结构。多钒硼酸盐簇合物的特征振动频率和这些化合物的结构相关;UV-Vis DRS表明,在205和260 nm附近出现金属氧簇化合物的荷移跃迁;用310 nm光激发, 在约415 nm处能引起由Oμ→Mo的荧光发射, 同时还研究了其荧光寿命。 相似文献