薄层色谱法监测罗沙替丁醋酸酯的合成

用薄层色谱法监测罗沙替丁醋酸酯的最后一步合成过程,选择石油醚∶氯仿∶丙酮∶乙醇(23∶12∶2∶3,V/V/V/V)为展开剂跟踪检测罗沙替丁醋酸酯合成过程中的产物时,目标产物与杂质以及反应产物能够在薄板上很好地分离。     

两种新型二氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶衍生物的合成与表征

用5-[4-(5-溴戊氧基)苯基]-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉或5-[4-(6-溴己氧基)苯基]-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉与5-氟尿嘧啶反应,合成了1-[5-(4-戊氧苯基)-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(A)和1-[5-(4-己氧苯基)-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(B),产率分别为29.92%和30.01%。并通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。对目标化合物的合成条件进行了研究,结果表明:以DMF为溶剂,反应温度为115℃,反应时间2h,产率较高;采用硅胶G(200—300目)装柱,以氯仿和氯仿∶乙醚(V∶V=50∶1)为洗脱液,柱层析,再用氯仿:丙酮(V∶V=7∶1)洗脱产品色带,分离效果较好。     

薄层色谱法监测罗沙替丁醋酸酯衍生物的合成

采用薄层色谱法监测罗沙替丁醋酸酯(Roxatidine acetate)衍生物的合成反应过程.以薄层层析硅胶板(2.5×5.0cm)为固定相,氯仿:乙酸乙酯(体积比1:4)为展开剂,在此条件下反应物与产物得到较好的分离,并成功地得到罗沙替丁衍生物.此方法操作简便、快速、可靠.     

反相薄层色谱法添加环糊精流动相分离D、L-组氨酸

研究了用β-环糊精(β-CD)作为流动相手性添加剂,在反相C18板上分离D、L-组氨酸对映体的薄层色谱法。该法不需将组氨酸进行衍生,展开剂最佳组成配比为β-CD饱和溶液∶甲酸∶甲醇=10∶4∶2.5(V/V/V),最佳分离温度为50℃。     

薄层色谱-光谱联用鉴定金属清洗剂中非离子表面活性剂组分

采用薄层色谱法分离了金属清洗剂。以氯仿∶甲醇(8.5∶1),加适量三乙胺体系为展开剂,碘蒸气显色,所得斑点清晰、无拖尾,结果表明金属清洗剂含6种组分。采用亚甲蓝-氯仿法鉴定表面活性剂的离子类型,该样品中两种组分为阳离子表面活性剂,4种组分为非离子表面活性剂。利用红外吸收光谱法、核磁共振波谱法确定了4种非离子表面活性剂的分子结构。     

薄层色谱法鉴别车用润滑油

采用薄层色谱法,以正己烷∶二氯甲烷(8∶2,V/V)为展开剂对64种不同型号,适用于不同车型的润滑油进行了种类鉴别与区分,并实现了水泥与沥青路面上的油脂与原样品的比对.     

高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚含量

利用高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚的含量.自动点样仪、自动展开仪、扫描仪均采用瑞士卡玛薄层色谱系统;使用含0.5%CMC-Na的硅胶G高效薄层板;以甲苯-甲酸乙酯-甲酸-丁酮(体积比50:8∶1.5∶1)为展开剂;饱和三氯化锑氯仿溶液为显色剂;扫描方式:双波长紫外反射法;检测波长:550nm,参比波长:750nm....     

B_6O/TiB_2复合材料的高温高压反应烧结

以B和TiO2为初始原料,依据压力可抑制原子长程扩散的动力学效应,通过高温高压(4~5GPa,1 200~1 500℃)一步反应烧结法制备B6O/TiB2复合材料。当B和TiO2物质的量之比为14.0∶0.8时,在5GPa、1 200℃、保温30min条件下得到的烧结样品性能较好,非晶硼(纯度93%~94%)过量混合粉末样品的硬度最高约为29GPa,高纯晶体硼(纯度99.99%)过量混合粉末样品的硬度最高约为32GPa,相对密度可高达99%。实验结果表明:高压抑制晶粒过度长大,同时又有利于B6O的合成,使其合成温度比常压下有所降低;在高压反应烧结过程中,合成的第二相TiB2晶粒和样品中的非晶相有效地消耗了残余应力,起到了增韧作用。     

溶胶-凝胶法制备钼铁催化剂及其XRD、FTIR光谱分析

利用溶胶-凝胶法合成了Mo-Fe催化剂,用对二甲苯的选择性氧化作为探针反应,对其进行了催化剂的活性评价,结果表明：金属原子数的最佳配比为n(Mo)∶n(Fe)∶n(Co)=2.4∶1∶0.02,这时的催化剂活性最高;Mo-Fe系催化剂的活性组分为Fe₂(MoO₄)₃与少量的MoO₃,它们在催化氧化过程中,存在着协同作用,FTIR和XRD均得到了证实。该研究为工业装置的技术改造提供了较好的实验依据。     

白车轴草醇提取物的薄层色谱分析

确定了白车轴草的醇提取物中黄酮类化合物的最佳展开体系,即氯仿-甲醇-乙酸乙酯(3:0.5:1,V/V/V)。分离出7种黄酮类物质,与红车轴草醇提取物的色谱图比较,确定了其中3种黄酮类化合物,大豆甙元(Rf=0.2)、鹰嘴豆芽素A(Rf=0.28)及鹰嘴豆芽素B(Rf=0.37)。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分盐酸洛美沙星对映异构体

以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。     

HPLC-MS/MS检测人血浆中多潘立酮

用HPLC-MS/MS测定人血浆中多潘立酮的浓度。采用Luna C18色谱柱（150mm×2mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（0.04%醋酸铵）=85∶15（V∶V）,采用选择反应监测（SRM）模式。多潘立酮在0.5—100ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间相对标准偏差（RSD）和准确度误差（RE）均小于10%。该方法灵敏、准确、快速,已用于人血浆中多潘立酮浓度的检测。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定新型咀嚼胶片剂中右美沙芬的血浆浓度

建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺（35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V）为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长（Ex）和发射波长（Em）分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

反相高效液相色谱法测定尿中α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚

利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以V（甲醇）∶V（乙酸铵缓冲液）=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%（n=5）。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。     

白藜芦醇浸提纯化过程在线检测条件的研究

通过实验确定了虎杖白藜芦醇乙醇浸提液的HPLC检测条件。最佳检测条件为,Extend反相ODS柱0.46cm×15cm,紫外检测器检测波长240nm,V(甲醇)∶V(水)=50∶50的流动相,1mL/min的洗脱流速,室温。该方法灵敏、方便、可靠、快速,适用于白藜芦醇提取、纯化中的在线检测。