RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中丹皮酚的含量

建立了用反相高效液相色谱法测定羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、甲基-β-环糊精（M-β-CD）以及取代度为1、4、7的3种磺丙基醚-β-环糊精（SPE1-β-CD、SPE4-β-CD、SPE7-β-CD）与丹皮酚（PAE）所形成的超分子包合物中丹皮酚含量的方法。采用Extend C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50）,检测波长274nm,流速1mL/min,柱温为25℃。结果表明丹皮酚在4.98—79.68μg/mL浓度范围内线性关系良好（R^2=0.9999）;平均加标回收率分别为96.78%、95.91%、100.57%、99.71%、100.70%;RSD分别为0.92%、1.76%、0.88%、1.69%、0.96%（n=6）。本法可用于β-环糊精衍生物/丹皮酚超分子包合物中丹皮酚的含量测定。     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定工业废水中的硝基酚

采用反相高效液相色谱法,Nucleosil(R)C18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=60∶40(V∶V,pH值约为3)流动相,采用紫外检测器,检测波长280nm,在室温条件下测定工业废水中硝基酚类的含量.在0.02598-0.1299 mg/mL范围内邻硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9992,平均回收率为94.36%,精密度RSD为3%;在0.02573-0.1286 mg/mL范围内对硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9996,平均回收率为96.54%,精密度RSD为5%;间硝基苯酚钠在0.02515-0.1257 mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数为97.34%,平均回收率为103.08%.此方法操作简便,适用于生产质量控制.     

高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中的大黄酚

建立了千柏鼻炎片中大黄酚含量的测定方法.采用Prontosil-C18-ace-Eps (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速1.0mL·min-1;检测波长为254nm,柱温20℃.大黄酚线性范围为1.3-6.5μg/mL(r=0.9999,n=5),平均回收率为90.01％(RSD=2.0％).结果表明方法简便、准确、重现性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制.     

RP-HPLC同时测定白花檵木花中的槲皮素和山奈酚

建立用反相高效液相色谱法同时测定白花檵木花中槲皮素和山奈酚含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:25℃;流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(35:65,V/V);流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm。槲皮素在1.08×10-3—1.08×10-1μg·μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率97.23%,RSD为1.26%;山奈酚在1.04×10-3—1.04×10-1μg.μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.78%,RSD为0.46%。方法简便、准确、可靠,可作为白花檵木花中槲皮素和山奈酚的定量分析方法。     

HPLC法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量

建立了高效液相色谱法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量。采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长260nm。在选定色谱条件下没食子酸、槲皮素和山萘酚线性关系良好;没食子酸、槲皮素和山萘酚加标回收率分别为98.37%、99.61%、97.81%,RSD分别为2.32%、2.15%、2.20%。方法简便快速,结果准确可靠,可用于控制中药养心草的质量。     

高效液相色谱法测定和厚朴酚白蛋白纳米粒中的药物含量

建立高效液相色谱法测定和厚朴酚白蛋白纳米粒中和厚朴酚的含量.采用Lichrospher C118(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(80 ∶ 20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为294nm,柱温为30℃.在此色谱条件下,和厚朴酚的色谱峰面积与质量浓度在0.048-12.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2％,RSD为0.5％.本法准确可靠、简便易行,可用于和厚朴酚白蛋白纳米粒中和厚朴酚的含量测定.     

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺进行了测定.采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)柱,乙腈与水按70∶30(V/V)组成流动相,测定波长为242nm,该方法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=1.91×108C-3.82×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.72%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率在98.4%-101.8%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速.     

RP-HPLC同时测定辛芷提取物中的木兰脂素和欧前胡素

建立了RP-HPLC同时测定辛芷提取物中木兰脂素和欧前胡素的含量。取辛芷鼻提取物,用甲醇溶解,0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液进样检测。采用Hedera C8分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长为278nm。木兰脂素、欧前胡素的线性范围分别为21.88—350.00μg/mL(r=0.9996,n=5)、1.25—20.00μg/mL(r=0.9997,n=5),平均回收率分别为103.56%、102.79%。该法简便、快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（79∶5∶16,V/V/V）为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度（2.04—81.6μg/mL）线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用HypersiL ODSC₁₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-水=79:5:16（V/V/V）;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:210nm。齐墩果酸在2.04—81.60μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,熊果酸在5.00—80.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,齐墩果酸的平均回收率为100.54%,RSD为1.56%,熊果酸的平均回收率为101.10%,RSD为1.13%。该法简单、准确、快捷,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定春根藤中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立春根藤中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱的分析方法。采用Kromasil C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇:水:磷酸（90:10:0.1,V/V/V）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.484—4.84μg（r=0.9999）和0.664—6.64μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率（n=6）分别为97.5%和96.9%,RSD分别为1.5%和1.4%。该方法简便、准确、可靠,可用于春根藤中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

本文采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm测定波长,建立了测定2-苯基4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=2.11×108C-3.10×105,相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.24%(C=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.05μg/mL.平均回收率在97.1%-102.4%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

反相高效液相色谱荧光检测法测定新型咀嚼胶片剂中右美沙芬的血浆浓度

建立反相高效液相色谱荧光检测法测定口服新型咀嚼胶片剂后血浆中右美沙芬浓度的方法。采用Hanbon C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺（35∶65∶0.14∶0.10,V/V/V/V）为流动相,在流速0.6mL.min-1,进样量50μL,柱温30℃,荧光激发波长（Ex）和发射波长（Em）分别为280nm和320nm条件下,测定咀嚼胶片剂中右美沙芬的兔血药浓度。药物与杂质分离效果良好、线性范围为1—1000ng.mL-1,相关系数为0.9996。方法回收率和提取回收率分别为110.0%和83.9%。当S/N=3时,右美沙芬最低检出浓度可达1ng.mL-1。本方法准确、灵敏,可满足血药浓度检测和研究药代动力学行为的需要。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中褪黑激素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定褪黑激素(MLT)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD)共5种不同β-环糊精衍生物所形成的超分子包合物中褪黑激素含量的分析方法。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.8mL/min,柱温:室温,检测波长278nm。结果表明:褪黑激素在5.05—202μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000);平均加标回收率分别为99.8%、99.0%、100.4%、99.9%、100.6%;RSD分别为0.53%、1.0%、0.71%、0.94%、0.86%。本方法可用于各类褪黑激素超分子包合物的含量分析。     

RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片

建立RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片的含量。采用ZORBAX SB-C18（150mm×4.6mm,5.0μm）色谱柱,以乙腈-30mmol/L NaH₂PO₄·H₂O（pH 3.1）-三乙胺（16:84:0.15,V/V/V）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为214nm。富马酸福莫特罗在0.5—3.0μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性（r=0.9995）,加标回收率为98.8%—100.2%,RSD为0.68%—0.99%（n=4）。该方法简便、准确,可用于富马酸福莫特罗口腔崩解片的质量控制。     

RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒中氯霉素含量

建立RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒含量.采用Hypersil ODS C18(4.6mm× 200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾水溶液(45∶55,V/V),检测波长273nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果表明在2-20μg/mL范围内,氯霉素线性良好(n=6,r=0.9...     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

反相高效液相色谱法测定合成产物2-硝基芴酮的含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定2-硝基芴酮含量的方法。液相色谱条件为:EliteHypersil ODS2C18色谱柱(4.6mm×250mmi.d.,5μm),甲醇-四氢呋喃-水为流动相(体积比为65∶15∶35)。在流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃条件下,产物2-硝基芴酮与原料芴酮、副产物2,7-二硝基芴酮在2-硝基芴酮浓度为5—30mg/L范围内分离效果良好,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985;平均回收率值大于99.00%,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法具有操作简便、精密度和准确性高的特点,可适用于工业生产2-硝基芴酮含量的测定。     

HPLC法测定大鼠盲肠内容物中5-氨基水杨酸的含量

建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱（Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6）∶甲醇=75∶25 （V/V）,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1（r=0.9994）;样品日内日间精密度的RSD均小于2％,回收率在99％-101％之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定.