薄层色谱跟踪罗沙替丁醋酸酯的合成展开剂的选择

用薄层色谱(TLC)跟踪监测合成罗沙替丁醋酸酯过程中每一步反应,结果显示:1-3步的合成反应监测过程采用的展开剂都是甲醇∶氯仿∶氨水(1∶4:0,5;V/V/V);第4步合成反应监测过程中,当展开剂石油醚∶氯仿:丙酮:乙醇的配比为23.5∶ 12:2∶2.5(V/V/V/V)时,原料中间体及终产物的Rf值可控制在0.2...     

薄层色谱法监测罗沙替丁醋酸酯衍生物的合成

采用薄层色谱法监测罗沙替丁醋酸酯(Roxatidine acetate)衍生物的合成反应过程.以薄层层析硅胶板(2.5×5.0cm)为固定相,氯仿:乙酸乙酯(体积比1:4)为展开剂,在此条件下反应物与产物得到较好的分离,并成功地得到罗沙替丁衍生物.此方法操作简便、快速、可靠.     

家兔血清中罗沙替丁醋酸酯浓度的测定

用高效液相色谱法测定了家兔血清中罗沙替丁醋酸酯的浓度.采用C18(250mm×4.6mm.5um)色谱柱,乙腈-0.02%,磷酸缓冲液(14:86,三乙胺调pH至5.5)为流动相,检测波长230nm,西替利嗪为内标.校准曲线方程为A=1.203X10-3C 0.092(r=0.997),相对回收率为99.81%,绝对回收率为 79.3%.     

柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的合成过程及光谱分析

简述了柠檬酸月桂醇单酯二钠盐的合成过程。以乙酸酐、柠檬酸为原料 ,合成柠檬酸酐中间体 :柠檬酸∶乙酸酐 =2 0∶1 0 ,温度 36℃～ 37℃ ,反应时间 18h ,产率为 71 0 % ;酯化反应 :柠檬酸酐∶月桂酸=1 0∶1 1,温度 85℃～ 90℃ ,反应时间 2 0h ,单酯的产率为 83%～ 84 %。并采用红外光谱对合成过程中的原料、中间体及产物进行了研究。通过柠檬酸 ,柠檬酸酐及柠檬酸单酯二钠盐的红外光谱比较分析 ,证实了环状柠檬酸酐的形成。证明了直接制备高纯度的柠檬酸单月桂醇酯二钠盐工艺路线的合理性及可行性。同时表明可以用红外光谱对反应的中间体及产物进行验证。     

合成温度对Ce掺杂SiC纳米线的制备及场发射性能的影响研究

本文利用化学气相反应(CVR)法, 系统研究了不同温度对Ce掺杂的SiC纳米线及其场发射性能的影响规律. 利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)对所得产物进行了表征, 并对其场发射性能进行了测试. 结果表明: 所得产物为具有立方结构的β-SiC晶体, 随着温度的升高, 纳米线逐渐变的弯曲, Ce的含量降低, 产物的开启电场和阈值电场先升高后降低. 当合成温度为1250 ℃, Ce的含量为0.27 at%, 产物的场发射性能最佳,开启电场和阈值电场分别为2.5 V/μm和5.2 V/μm. 关键词： 合成温度 SiC纳米线 场发射性能     

Tb3+掺杂CePO4花状团簇的控制合成及发光性能

在无模板条件下,通过调节Tb3+的浓度水热法控制合成了CePO₄∶Tb花状团簇。花状团簇由直径为80～90 nm、长度约为1 μm的纳米线组成。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和荧光光谱分析了产物的相结构、晶粒尺寸、形貌及发光性能。当Ce3+/Tb3+摩尔比为0.850∶0.150时,Tb3+在过量的磷酸体系中诱导纳米线组装生长成花状团簇。发现反应物Ce3+/Tb3+摩尔比和磷酸浓度影响产物形貌的控制合成。并推测了花状团簇的生长机制。产物CePO₄∶Tb的荧光性质测试表明,当Ce3+/Tb3+摩尔比为0.850∶0.150时,所合成的花状团簇的发射强度达到最大值,Tb3+的掺入量继续增加其发光强度迅速降低。     

核-壳结构ZnS∶Tb/CdS纳米晶的电致发光

利用微乳液方法合成出粒径为4 nm的核-壳结构ZnS∶Tb/CdS纳米晶。用XRD、TEM及荧光光谱等手段对合成的纳米晶的结构、形态和光学特性分别进行了表征。将ZnS∶Tb/CdS纳米晶制作成有机-无机杂化结构电致发光器件,其结构为ITO/poly(3,4-ethylene d ioxythiophene)∶poly(styrene sulfonate)(PEDOT-PSS)(70 nm)/poly(vinylcobarzale)(PVK)(100 nm)/ZnS∶Tb/CdS纳米晶(120 nm)/2,9-d im ethyl-4,7-d iphenyl-1,10-phenanthroline(BCP)(30 nm)/L iF(1.0 nm)/A l(100 nm)。当驱动电压为13 V时,可以测到Tb3+离子的两个特征峰。在电致发光光谱中未测到聚合物PVK的发光,说明电子和空穴是在纳米晶层上复合的。当驱动电压为25 V时,得到器件的最大亮度为19 cd/m2。     

反相薄层色谱法添加环糊精流动相分离D、L-组氨酸

研究了用β-环糊精(β-CD)作为流动相手性添加剂,在反相C18板上分离D、L-组氨酸对映体的薄层色谱法。该法不需将组氨酸进行衍生,展开剂最佳组成配比为β-CD饱和溶液∶甲酸∶甲醇=10∶4∶2.5(V/V/V),最佳分离温度为50℃。     

锌(Ⅱ)-氟罗沙星光化学荧光法测定药物制剂中的氟罗沙星

氟罗沙星在紫外光的照射下易发生光解作用。依据氟罗沙星的光解产物与Zn2+离子形成配合物,能显著地增敏氟罗沙星的荧光强度,建立了敏化荧光分析氟罗沙星的新方法。探讨了酸度、[Zn2+]/[PHFLRX]浓度比和光照等对荧光强度的影响。结果表明该方法的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6 mol·L-1,检出限为4.2×10-8 mol·L-1。对浓度为5.0×10-7 mol·L-1的氟罗沙星平行测定20次,计算其相对标准偏差(RSD)为1.7%。对针剂、片剂和尿样中的氟罗沙星分别进行了测定,其回收率为95.0%～105.0%。并在实验的基础上,对其机理进行了合理的推测。     

(Y,G d)(P,V)O_4∶Eu~(3+)荧光粉的发光特性

采用高温固相方法合成了(Y,Gd)(P,V)O4∶Eu3 ,经X射线结构分析确定为四方晶系,体心结构,空间群为I41/amd[141]。研究了(Y,Gd)(P,V)O4∶Eu3 在VUV及UV激发下的光谱特性,讨论了激活剂Eu3 的浓度对发光亮度的影响。(Y,Gd)(P,V)O4∶Eu3 荧光粉的发射主峰在619 nm,证明Eu3 离子占据了非反演对称中心的位置。在(Y,Gd)(P,V)O4∶Eu3 (监控619 nm)的激发谱,有一个中心位于156 nm的吸收带,它属于基质的吸收带。将(Y,Gd)(P,V)O4∶Eu3 的发光性能与PDP商用红粉(Y,Gd)BO3∶Eu3 进行了比较。(Y,Gd)(P,V)O4∶Eu3 的发射主峰在619 nm,比发射主峰为593 nm的(Y,Gd)BO3∶Eu3 色纯度好,是一种很有应用前景的发光材料。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

同时掺杂磷光和荧光染料的白色有机电致发光器件性能研究

以磷光染料Ir(piq)₂(acac)作为发光掺杂剂,掺入空穴传输性主体材料NPB中得到红色发光层,荧光材料TBP掺入到主体CBP中作为蓝色发光层,制备了结构为ITO/NPB/NPB：Ir(piq)₂(acac)/CBP/CBP：TBPe/BCP/ALq/Mg：Ag的双发光层白色有机电致发光器件.其中ALq₃、未掺杂的NPB和CBP及BCP层分别作为电子传输层、空穴传输层和激子阻挡层.实验中通过调节发光层厚度及Ir(piq)_{2关键词： 磷光 激子阻挡层 有机电致发光}     

川桂叶中黄酮类化合物的提取与测定

采用加热回流法提取川桂叶中的黄酮类化合物,建立了川桂叶中总黄酮含量测定的光谱分析方法。结果表明：以芦丁为标准品,用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色法可测定川桂叶中总黄酮的含量,该方法的精密度和准确度均较高,相对标准偏差为0.63%,方法的回收率为97.18%—102.20%。通过正交试验优化,得到提取川桂叶中黄酮类化合物的最佳工艺条件是：用体积分数为70%的乙醇作溶剂,在固液比1∶20（g/mL）、提取温度80℃的条件下提取1.5h,连续提取2次。测得川桂叶中总黄酮含量为22.53mg·g^-1。     

高效液相色谱法测定小鼠组织中的双酚A

建立了高效液相色谱-荧光检测器测定小鼠组织中的双酚A的分析方法。小鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷-乙醚混合溶剂提取、40℃水浴蒸干后用流动相溶解,以乙腈-0.01mol/L乙酸铵缓冲液(pH=4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长230nm、发射波长315nm下进行荧光检测。该方法线性范围是0—20mg/L,精密度是1.46%—6.69%,回收率是80.0%—88.2%,可以满足化学品的分析要求。     

反相高效液相色谱法测定合成产物2-硝基芴酮的含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定2-硝基芴酮含量的方法。液相色谱条件为:EliteHypersil ODS2C18色谱柱(4.6mm×250mmi.d.,5μm),甲醇-四氢呋喃-水为流动相(体积比为65∶15∶35)。在流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃条件下,产物2-硝基芴酮与原料芴酮、副产物2,7-二硝基芴酮在2-硝基芴酮浓度为5—30mg/L范围内分离效果良好,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985;平均回收率值大于99.00%,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法具有操作简便、精密度和准确性高的特点,可适用于工业生产2-硝基芴酮含量的测定。     

超声提取-反相高效液相色谱法测定黄姜中薯蓣皂甙元

以超声萃取-酸水解-超声萃取进行预处理,结合RP-HPLC测定黄姜中薯蓣皂甙元含量。色谱条件为:采用AglilengtHC-C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=95∶5(V∶V),流速为1.0mL/min,UV检测波长为203nm。结果表明,在40—1000μg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度具有良好的线性关系(r=0.9996),样品平均加标回收率为99.8%,RSD为1.1%。与直接酸水解-萃取预处理方式进行对比,本方法测得薯蓣皂甙元含量提高了32%。采用本方法对黄姜芽,根茎,表皮及不定根中的薯蓣皂甙元含量进行测定:根茎1.69%,芽0.19%,表皮0.15%,不定根部分含量为0.36%。     

白藜芦醇浸提纯化过程在线检测条件的研究

通过实验确定了虎杖白藜芦醇乙醇浸提液的HPLC检测条件。最佳检测条件为,Extend反相ODS柱0.46cm×15cm,紫外检测器检测波长240nm,V(甲醇)∶V(水)=50∶50的流动相,1mL/min的洗脱流速,室温。该方法灵敏、方便、可靠、快速,适用于白藜芦醇提取、纯化中的在线检测。     

过渡族元素对非晶态Nd15Fe79B6合金磁性的影响

本文讨论了用熔态急冷法制备的非晶态Nd₁₅Fe₇₉B₆合金中,掺杂Nb,V,Cr,Mn,Co,Ni和Cu等元素后,对磁矩、居里温度及晶化温度的影响。还用穆斯堡尔谱估计了掺杂后样品内场的变化,并作了合理的解释。 关键词：     

HPLC法对医学生血清维生素A含量的测定

建立快速提取血清中维生素A和运用HPLC测定其含量的方法。取待测血清200μL,加入无水乙醇液200μL,旋涡混合1min,再加入正己烷溶液400μL,旋涡混合3min,离心后取上清液,用高效液相色谱仪测定。色谱条件：分析柱为Kromasil100-5C18（150×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇∶水（98∶2,V/V）;流速为1.2mL/min;检测波长为325nm。血清中维生素A分离良好,浓度在2—80μg/dL范围内呈线性关系,r2=0.9992。平均回收率为98.48%,日内、日间RSD均〈10%。所测医学生血清中维生素A的含量男性为（38.65±12.99）μg/dL,女性为（34.17±10.10）μg/dL。该法操作快速、样品处理简便易行,适用于血清中维生素A的快速提取和含量的测定。