裸玻碳电极直接电化学发光测定诺氟沙星含量

基于诺氟沙星能够显著增强过硫酸根的电化学发光信号,建立了一种灵敏、简便而且价廉的测定诺氟沙星含量的新方法。在最佳实验条件下,诺氟沙星浓度在0.141—6.33μg/mL范围内,与电化学发光信号强度呈良好的线性关系,线性回归方程为IECL=116.4+73.5CNFLX(μg/mL),r=0.9968,检出限为0.039μg/mL(S/N=3)。对4.22μg/mL的诺氟沙星平行测定11次,RSD为1.3%,表明该方法具有良好的重现性,并成功地应用于人尿样中诺氟沙星含量的测定。     

大黄素-铜（Ⅱ）配合物与核酸的相互作用

用光谱法研究了大黄素-铜（Ⅱ）配合物与核酸相互作用。在pH=5.6时和最大发射波长434nm处,核酸能显著地猝灭大黄素-铜（Ⅱ）的荧光强度。在最佳条件下,对ctDNA和yRNA的线性范围分别是0.18—2.2μg/mL和0.16—2.3μg/mL。通过合成试样实验,结果令人满意。     

铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉-核酸三元荧光体系的研究与应用

基于核酸对铟(Ⅲ）-8-羟基喹啉配合物的荧光增强作用，应用铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉为荧光探针，研究了铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉与核酸的作用，建立了新的核酸测定方法。在最佳条件下，ctDNA、hsDNA、smDNA和yRNA的线性范围分别为0．20-1．40μg／mL、0．20-1．60μg／mL、0．10—1．40μg／mL、0．20—1．20μg／mL。检出限(3o／K)分别为0．004μg／mL，0．002μg／mL，0．002μg／mL，0．002μg／mL；测定实际样品，回收率为90．9％-103．5％。     

荧光猝灭光谱法测定DNA

利用荧光光谱法对5-邻氯乙酰氧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉与脱氧核糖核酸（DNA）在不同条件下的荧光光谱特征进行了研究。实验表明,在低离子强度下,小牛胸腺DNA导致卟啉的荧光强度猝灭。在pH4.4的B-R缓冲介质中,荧光猝灭程度与小牛胸腺DNA的浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=29.8C（μg/mL）-1.17,线性范围为0—10μg/mL,检出限为1.22μg/mL,相关系数为0.9949。对提取的植物基因组总DNA进行测试,由线性方程求得样品中的DNA含量。     

荧光光度法测定饮料中糖精钠含量

糖精钠在碳酸钠介质中可形成具有强荧光特性的荧光配合物,据此可在荧光光度计上测定饮料中糖精钠含量,同时对分析最佳条件进行了探讨。其结果为：汇源苹果汗中糖精钠含量为0.046μg/mL,方法的线性范围为0－50μg/mL,平均回收率为87.5％,相对标准偏差≤3.68%。     

依诺沙星的荧光熄灭法测定

基于依诺沙星对十二烷基苯磺酸钠的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定依诺沙星的新方法。在pH2.00的磷酸缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠的激发波长为283nm,发射波长为326nm,依诺沙星的浓度在0—8.1μg/mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.016μg/mL,方法的相对标准偏差为1.17%。本法灵敏度高、选择性好,用于制剂中依诺沙星的含量测定,结果令人满意。     

一种新的磺酸吲哚菁染料的荧光光谱分析及其应用研究

研究了一种新型磺酸吲哚菁染料的荧光光谱并应用于蛋白质分析.结果表明,随着染料浓度增大,染料发生J聚合,荧光峰从564nm红移至605nm.当染料处于较低浓度时,离子强度影响不明显,而在较高浓度,J聚合增强,荧光增强变化明显;乙醇有机试剂显著增强染料荧光,并发生红移.应用于蛋白质分析,染料荧光强度随牛血清蛋白BSA或人血清蛋白HSA的增加而显著增强,在最优条件下,染料荧光强度与蛋白质浓度成良好线性关系,BSA线性范围为0.20-6.00μg/mL,检出限为0.08μg/mL;HSA线性范围为0.20-6.00μg/mL,检出限为0.1μg/mL.     

偏最小二乘-同步荧光光谱法同时测定鳗鱼组织中三种喹诺酮药物残留量

应用偏最小二乘(PLS)算法对同步荧光光谱严重重叠的诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星药物三组分混合体系进行波谱解析,建立了该混合体系含量同时测定的新方法。在pH 2.87 B-R缓冲溶液中,波长差Δλ=190 nm 时,诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星的测量线性范围分别为0.016～0.40 μg·mL-1,0.01～0.336 μg·mL-1和0.01～0.336 μg·mL-1;检出限分别为0.012 6,0.006和0.007 2 μg·mL-1。采用PLS法结合同步荧光法对鳗鱼样品进行测定,结果令人满意。     

水杨基荧光酮荧光熄灭法测定痕量铝

研究了在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和乳化剂(OP)存在下,在NaAc-HAc介质中,以水杨基荧光酮(SAF)作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定痕量铝的新方法;体系的最大激发波长和发射波长分别为365nm和522nm,25mL溶液中,Al(Ⅲ)含量在0.028-4.0μg/25mL范围内符合线性关系,方法检出限为1.11μg/L.干扰离子较少,已用于自来水中痕量铝的测定,结果令人满意.     

荧光分光光度法定量分析OP乳化剂

通过对OP(聚乙二醇辛基苯基醚)乳化剂的荧光光谱研究,发现其在304nm处产生较强的荧光.在pH 5.5的B-R缓冲溶液中,OP乳化剂的荧光强度与其浓度在一定范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种新的高灵敏度的测定方法.在0.1-50.0μg/mL的浓度范围内,测定波长λex/λem=226nm/304nm的回归方程为:F=22.12C+9.825(C:μg/mL,r=0.9995),检出限为0.068μg/mL;测定波长λex/λem=276nm/304nm的回归方程为:F=90.08C-10.12 (C:μg/mL,r=0.9999),检出限为0.053μg/mL.采用此两组测定波长对同组样品进行测定,样品回收率均在96.5％以上,对测定结果进行F检验和t检验分析,得出两组数据之间无显著性差异.方法灵敏度高,抗干扰能力较强,可用于测定较复杂环境样品中微量OP乳化剂含量.     

诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同pH条件下的光谱行为,发现诺氟沙星在pH 3.04的水溶液中具有较强的荧光发射,与中性介质相比荧光发射光谱红移了30 nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步-导数荧光光谱法。经样品测定,其线性范围为0.016～0.96 μg·mL-1,检出限为0.016 μg·mL-1, 回收率为99.7%～100.94%, 相对标准偏差为1.65%～2.86%。     

测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法

在硫酸介质中,高锰酸钾可氧化硫代硫酸钠产生化学发光,诺氟沙星对该化学发光反应具有增敏作用。据此建立了流动注射化学发光测定诺氟沙星的新方法。在最佳条件下,诺氟沙星的线性范围为2.00×10^-8—2.00×10^-6g·mL^-1,检出限（3σ）为8.36×10^-9g·mL^-1。对3.00×10^-7g·mL^-1的NFLX标准溶液平行测定9次,相对标准偏差为2.7%。应用于诺氟沙星胶囊的测定,回收率分别为102.9%,103.9%。结合荧光光谱和紫外光谱,对该体系机理进行探讨。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

银纳米粒子对抗生素诺氟沙星的荧光猝灭效应

以β-环糊精(β-CD)为稳定剂,葡萄糖为还原剂,采用"绿色化学方法"合成了平均粒径约为31nm的类球形银纳米粒子。研究了其对水溶液中痕量诺氟沙星荧光行为的影响,实验结果表明,制得的银纳米粒子对诺氟沙星具有较强的荧光猝灭效应,且随着加入银纳米粒子量的增加荧光猝灭效果逐渐增强。初步探讨了银纳米粒子对诺氟沙星的荧光猝灭机理。     

诺氟沙星与环糊精的超分子体系

研究了诺氟沙星与β-环糊精(简称β-CD)及其两种衍生物羟丙基-β-环糊精(简称Hp-β-CD)、甲基-β-环糊精(简称Me-β-CD)形成的超分子体系.利用荧光光谱法测定了超分子体系的包结常数和包结比,及其热力学参数.诺氟沙星与3种环糊精均形成1∶1稳定的包合物,诺氟沙星与β-CD、Me-β-CD及Hp-β-CD作用...     

诺氟沙星与卵清蛋白相互作用的研究

应用荧光光谱法和紫外光谱法研究了诺氟沙星(NRF)与卵清蛋白(OVA)的相互作用,计算了诺氟沙星与卵清蛋白之间的结合常数和结合位点数。实验发现卵清蛋白的最大发射峰位于338 nm,当向该溶液中滴加诺氟沙星时,该发射峰强度明显减弱,且向长波长方向稍有移动。实验表明：随着温度升高,卵清蛋白的猝灭曲线斜率降低,证实了诺氟沙星与卵清蛋白的相互作用为单一的静态猝灭过程,同时随着溶液pH值的增大,诺氟沙星对卵清蛋白的猝灭程度逐渐降低。根据热力学参数确定了诺氟沙星与卵清蛋白之间主要以静电作用力相结合。最后利用紫外光谱法证明了诺氟沙星对卵清蛋白构象产生了影响。     

Fluorometric and Derivative Spectrophotometric Determination of Norfloxacin

The method for the direct determination of norfloxacin, without prior separation, in serum and pharmaceutical formulations, by means of fluorometry and second derivative u.v. spectrophotometry, was developed. Fluorometric assay of norfloxacin in serum was carried in 0.1 M HCl, with the adition of sodium-dodecylsulphate, at emission wavelength 450 nm (excitation 320 nm). Linear calibration curve was obtained in the concentration range 20 – 320 μg/L with the detection limit 2μg/L. The second derivative spectrophotometry was used for the determination of the norfloxacin in tablets at 337 nm using 0.05 M NaOH as solvent. Detection limit was 30μg/L.     

Sensitive Determination of Norfloxacin by the Fluorescence Probe of Terbium (III)- Sodium Dodecylbenzene Sulfonate and Its Luminescence Mechanism

The fluorescence system of the norfloxacin-Tb³⁺- sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) was investigated in this paper. The experiments indicated that the fluorescence intensity of the Tb³⁺-SDBS was greatly enhanced by the norfloxacin. On the basis of the above findings, a sensitive fluorimetric method for determining the norfloxacin was established. The fluorescence intensity was measured by a 1-cm quartz cell with the excitation wavelength of 290 nm and the emission wavelength of 545 nm. The enhanced fluorescence intensity of the system (Δ F) showed a good linear relationship with the concentration of norfloxacin in the range of 5.0×10⁻⁹ mol L⁻¹–2.0×10⁻⁶ mol L⁻¹, its correlation coefficient was 0.9991 and the detection limit (S/N=3) was 1.2×10⁻⁹ mol L⁻¹. The presented method was used to determine the norfloxacin in real pharmaceutical samples. The luminescence mechanism was also discussed in detail. In the fluorescence system of the norfloxacin-Tb³⁺-SDBS, the SDBS not only acted as the surfactant, but also acted as the energy donor.     

诺氟沙星与DNA的拉曼光谱研究

报道了诺氟沙星(NFX)及诺氟沙星胶囊内容物的FT-Raman光谱和在银胶基底上的表面增强拉曼光谱(SERS),归属了各个振动;研究了诺氟沙星与DNA的相互作用的SERS,结果表明:胶囊内容物的拉曼光谱图与对照品的拉曼光谱图的特征振动峰:C-F键的伸缩振动,C=C伸缩振动,O-C-O的对称伸缩振动峰值未发生变化,发生变化主要是分子骨架振动峰,诺氟沙星胶囊的辅料对拉曼光谱无实质影响,可建立拉曼光谱法检测诺氟沙星药物的分析方法;诺氟沙星可以在没有金属离子的存在下与DNA直接作用,与DNA相互作用的主要键合模式是插入作用,NFX分子中的平面结构插入DNA的双螺旋碱基平面,为深入了解喹诺酮类抗生素的抗菌机理提供可靠依据.