阻抑动力学光度法测定痕量砷(Ⅲ)的研究

研究了在硫酸介质中砷(Ⅲ)对碘化钾催化碘酸钾氧化甲酚红褪色的阻抑反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量砷(Ⅲ)的方法.方法的检出限为1.08×10-9g/mL,线性范围为0-2.0μg/25mL.RSD<4%,平均回收率为98.8%.方法应用于环境水样中痕量砷的测定,结果满意.     

催化分光光度法测定痕量镉

基于在硫酸介质中,镉能催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量镉的新方法。方法的线性范围为0.02—0.50μg/mL,检出限6.7×10-3μg/mL。RSD为2.92%、3.54%,样品加标回收率为96.0%、103.5%。该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量镉的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铁

论文研究和建立了催化动力学褪色光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新体系,反应介质为盐酸-邻苯二甲酸氢钾(pH2.2)缓冲溶液,催化体系为痕量Fe(Ⅲ)催化过硫酸铵氧化邻甲氧基酚的自聚反应。研究了此反应体系的最佳条件、动力学参数及反应机理,考察了21种干扰离子的影响,建立了一种新型催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的方法。本法的线性范围0.07～1.1μg·(25mL)~(-1)。方法灵敏度远远高于普通光度法,检出限为5.4×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于自来水、河水、城市污水、豆奶粉和茶叶中痕量Fe(Ⅲ)的测定,相对标准偏差为0.36％～3.4％,标准加入回收率为97.3％～102.7％,结果满意。     

靛红-过硫酸钠体系催化动力学光度法测定土壤中镍(Ⅱ)

基于聚乙二醇(PEG)对Ni2+催化过硫酸钠(Na2S2O8)氧化靛红褪色反应的增敏效果,建立了一种新的测定Ni2+的增敏动力学光度法。确定了最佳的褪色反应条件为:1.0×10-3mol/L靛红2mL、4.0×10-3mol/LNa2S2O81.5mL、PEG4000.5mL;反应温度为75℃。该方法的线性范围为1.0—10.0μg/25mL,检出限为4.8×10-2μg/mL。催化反应为一级反应,表观活化能为58.17kJ/mol,表观反应常数为2.15×10-4s-1。方法用于土壤中镍测定,结果满意。     

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬

首次将新合成的柱前衍生试剂6-氧-（N-琥珀酰亚胺乙酸酯）-9-（2′-甲氧羰基）荧光素（SAM F）用于巴氯芬（B aclofen）的衍生标记,并采用毛细管电泳分离-激光诱导荧光（CE-L IF）法分离检测衍生物。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液（pH=7.5）介质中,30℃下10m in即可完成衍生反应。反应物在pH 5.6,35mm o.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中12m in内达到分离,检出限为6×10-10m o.lL-1。本法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率为95.8%—101.0%。     

溴酸钾-胭脂红酸催化光度法测定NO-2的研究

在0．4mol/L硫酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化胭脂红酸的褪色反应的催化作用，建立了高灵敏测定痕量亚硝酸根的新方法。室温下方法的线性范围为2—50ng／mL，检出限为0．4ng／mL。利用该方法对几种河水水样进行测定，结果令人满意。     

中性红催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

利用硫酸介质中,痕量硒(Ⅳ)强烈催化氯酸钾氧化中性红褪色反应,建立一种快速测定痕量硒(Ⅳ)的催化动力学光度法.结果表明:最大吸收波长为530nm,检出限为2.4×10-9g/mL,摩尔吸光系数为2-71×104L·mol-1·cm-1,硒含量在0.1-0.4/μg/25mL范围内呈线性关系,线性回归方程为AA=0.0045 0.4271CSe(Ⅳ)(μg//25mL),相关系数r=0.9996,直接用于黑木耳、黄花菜和香菇中硒(Ⅳ)的测定,结果令人满意.     

溴酸钾-猩红3B体系中催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化猩红3B的褪色反应,建立测定痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为1.36×10-3μg/mL,线性范围为0.012-0.080μg/mL,回收率为98.8%-101.0%.方法已用于水中亚硝酸根的测定,结果令人满意.     

酸性品红褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

基于Fe(Ⅲ)可使酸性品红氧化褪色,建立了一种褪色光度法测定铁的新方法,该方法线性范围为0-8.25μg/mL,检出限为3.72×10-4μg/mL.用于水样中Fe(Ⅲ)含量的测定,回收率在90%-100%.     

痕量铁(Ⅲ)的催化光度法测定及动力学机制研究

在0.30 mol·L-1盐酸中,铁(Ⅲ)显著催化过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应,据此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的“Fe(Ⅲ)-盐酸-过硫酸钾-甲基红”新体系,研究了该体系测定痕量铁(Ⅲ)的最佳条件,考察了共存离子对测定的影响,分析了测定反应的动力学参数及方程,并利用动力学性质探讨了测定痕量铁(Ⅲ)的反应机理,从而构建了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新催化动力学光度法。研究表明,在最大吸收波长518 nm以及最佳测定条件下,该体系中甲基红的浓度变化与铁(Ⅲ)含量呈以下良好线性关系：ln(A₀/A)=1.334 1+0.001 0,相关系数为0.999 1;痕量铁(Ⅲ)发生一级反应,该测定体系符合准一级反应特征且反应的表观活化能为69.88 kJ·mol-1;反应机理的研究进一步证明了该体系中痕量铁(Ⅲ)起催化作用;该痕量铁(Ⅲ)的测定方法操作简便,所用试剂廉价易得,目前还未见报道,其灵敏度优于普通光度法,检出限达0.005 mg·L-1。该方法应用于实测水样和食品中痕量铁(Ⅲ),相对标准偏差为1.18%～2.11%,平均回收率为98.0%～104.0%。该测定体系稳定,结果满意。     

过氧化氢-邻氨基酚体系催化显色分光光度法测定痕量铁

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.6)介质中.Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化邻氨基酚显色,建立了催化显色分光光度法测定痕量铁的新方法.在冰水浴中反应10min,Fe(Ⅲ)线性范围为0-1.2μg/mL,回归方程为△4=0.4923C+0.0258,摩尔吸光系数为2.9×104L·mol-1·cm-1.方法用于广西东兰县产墨...     

铬蓝黑R负载活性炭对Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）的吸附性能

研究了新型吸附材料铬蓝黑R（钙试剂）负载改性的活性炭对样品中Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）的固相萃取（SPE）并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）进行检测.优化了pH值、吸附剂用量、流速等条件以达到定量吸附（≥95％）,同时研究了洗脱剂的最佳洗脱条件以及共存离子干扰等问题.本法测定Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）的检出限分别为0.91ng·mL-1和0.65ng·mL-1,将其应用于土壤沉积物、猪肝、黄河水中的Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）含量的测定,加标回收率在98％-101％之间;用于测定标准物质中Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）的含量,结果与标准物参照值一致.     

催化动力学分光光度法测定痕量Fe（Ⅲ）的研究

在HAc-NaAc缓冲溶液中,利用Fe（Ⅲ）对过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色的催化行为建立了测定痕量铁的催化动力学分析法。该体系测量痕量Fe（Ⅲ）方法的线性范围为0—20μg.L-1,检出限为3.49×10-6g.L-1。用于水样中痕量Fe（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

催化动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH 10的氨缓冲溶液中,痕量M n（Ⅱ）对高碘酸钠氧化靛蓝褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定M n（Ⅱ）的新方法。讨论了催化体系的反应条件,动力学参数和共存离子的影响。该催化反应为一级反应,检出限为6.4×10^-11g/mL。表观反应速率常数K=5.48×10^-4s^-1,表观活化能Ea为111.9kJ/mol,方法的线性范围为0—4μg/L（r=0.9999）,方法的相对标准偏差为3.3%,加标回收率为96%—104%。     

流动注射化学发光法测定青霉素

荧光素钠和表面活性剂十二烷基磺酸钠混合溶液在酸性介质中对高锰酸钾-青霉素的发光反应有增敏作用,实验建立了一种流动注射化学发光快速测定青霉素的新方法。化学发光信号△I与青霉素的质量浓度在20.00—100.0mg·L^-1范围内呈线性关系,r=0.9993,方法的检出限为0.40mg·L^-1,RSD（n=11）为0.60%,回收率在99.2%—101.0%之间。对不同产地。不同批号的注射用青霉素钠含量的测定结果,符合中国药典方法的要求。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

乙基紫-磷钼钒杂多酸分光光度法测定铁钙包芯线中的磷

在非离子(O/W)型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)存在下,磷钼钒杂多酸与乙基紫在0.7-1.0mol/L硝酸介质中形成蓝色的离子缔合物,缔合物的最大吸收波长为612nm,表观摩尔吸光系数ε612为1.58×105L·mol-1·cm-1,磷含量在0.03-0.4μg/mL范围内符合比耳定律,...