催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H2O2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

活化剂存在下H2O2氧化间乙酰基偶氮氯膦催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

基于HAc-NaAc(pH 3.0)缓冲介质中,邻菲罗啉对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化间乙酰基偶氮氯膦褪色反应的活化作用,建立了催化光度法测定痕量铁的新反应体系.当有邻菲罗啉存在时Fe(Ⅲ)才对褪色反应起显著催化作用,对于10mL溶液测定铁的线性范围0.0008-1.0μg,回归方程△A=0.427C-0.00092,r=0.9997,检出限为2.4×10-11g·mL-1,反应表观活化能127.9kJ·mol-1.应用于蒙药样品中痕量铁的测定,取得了满意的结果.     

催化动力学光度法测定痕量铁

论文研究和建立了催化动力学褪色光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新体系,反应介质为盐酸-邻苯二甲酸氢钾(pH2.2)缓冲溶液,催化体系为痕量Fe(Ⅲ)催化过硫酸铵氧化邻甲氧基酚的自聚反应。研究了此反应体系的最佳条件、动力学参数及反应机理,考察了21种干扰离子的影响,建立了一种新型催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的方法。本法的线性范围0.07～1.1μg·(25mL)~(-1)。方法灵敏度远远高于普通光度法,检出限为5.4×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于自来水、河水、城市污水、豆奶粉和茶叶中痕量Fe(Ⅲ)的测定,相对标准偏差为0.36％～3.4％,标准加入回收率为97.3％～102.7％,结果满意。     

在溴代十六烷基吡啶存在下5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量铁的研究

研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏.铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ):R=1:2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm.选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ξ748=3.3×104L·mol-1·cm-1.铁含量在O-30ug/25mL范围内服从比耳定律.此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠.     

硫氰酸盐-吖啶红-阿拉伯胶光度法在水相中测定镍钼矿中微量钼(Ⅵ)

以抗坏血酸-硫脲为还原剂,在稀硫酸中Fe(Ⅲ)催化还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),并与硫氰酸盐形成配阴离子,在阿拉伯胶存在下与碱性阳离子染料吖啶红形成离子缔合物.其最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为ε=2.7×105L·mol-1·cm-1,钼(Ⅴ)质量浓度在0.0017-80μg ·mL-1范围内服从比耳定律.适量酒石酸-草酸-柠檬酸水溶液可消除干扰离子的影响.用此方法在水相中直接测定镍钼矿中微量钼.     

流动注射-多道检测-催化动力学同时测定铜和铁

基于Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)在pH3～9范围内能同时催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应,探讨了最佳反应条件,通过构建流动注射pH梯度,采用CCD-二极管阵列检测器检测吸光度差值,反向传播-人工神经网络(BP-ANN)处理数据,实现了Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)流动注射-催化动力学光度法的同时测定。Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的检出限分别为0.10和0.21μg·L~(-1),采样频率为10次·h~(-1),本法用于标准参考物质和食品样品中铜、铁的同时测定,结果满意。     

催化动力学荧光分析新体系Fe（Ⅲ）—H2O2—糠醛缩7—氨基—8—羟基？…

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

铁-氨三乙酸-二溴苯基荧光酮-CTMAB四元配合物的分光光度法研究

本文研究了铁-氨三乙酸(NTA)-(4,5-二溴苯基荧光酮Br-PF)-CTMAB四元配合物的显色条件。结果表明在pH9-11时,形成了摩尔比为Fe(Ⅲ)∶NTA∶Br-PF∶CTMAB=1∶1∶2∶2的四元配合物,λ=608nm,ε     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定物样品中的硫普罗宁

建立了Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定硫普罗宁的新方法.结果表明,在酸性介质中,硫普罗宁分子中的巯基(—SH)可将Fe3+还原为Fe2+,采用磺基水杨酸作为Fe3+的显色剂,借褪色分光光度法间接测定了硫普罗宁含量.显色体系最大吸收波长为480nm,硫普罗宁在0.50-4.0μg/mL浓度范围内与AA呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.0065+ 13C(μg/mL),线性相关系数r=0.9997,检出限为0.00016μg/mL.方法成功用于实际药品中硫普罗宁的含量测定.     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)研究

研究了在盐酸介质中, 铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素, 建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法. 该方法是用固定时间法在615 nm波长处监测催化反应. 方法的线性范围为0～22 μg·L-1, 检出限为1.92×10-9 g·mL-1, 该催化反应对铜(Ⅱ)为一级反应, 表观活化能为122.3 kJ·mol-1, 表观反应速率常数为7.70×10-4 s-1. 因为Fe3+干扰Cu(Ⅱ)的测定, 用PO3-4与Fe3+生成稳定的[Fe(PO4)2]3-络合物, 可掩蔽Fe3+. 方法相对标准偏差为1.16%, 标准加入回收率为98.3%～100.3%. 该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定, 获满意结果.     

催化动力学分光光度法测定痕量Fe（Ⅲ）的研究

在HAc-NaAc缓冲溶液中,利用Fe（Ⅲ）对过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色的催化行为建立了测定痕量铁的催化动力学分析法。该体系测量痕量Fe（Ⅲ）方法的线性范围为0—20μg.L-1,检出限为3.49×10-6g.L-1。用于水样中痕量Fe（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

阻抑动力学光度法测定煤中的痕量钼

基于在硫酸介质中,痕量钼（Ⅵ）阻抑高碘酸钾氧化溴酚蓝的褪色反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钼的新方法。研究了反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。方法的线性范围为0—0.050μg.mL-1钼（Ⅵ）,检出限为3.85×10-10g.mL-1,相对标准偏差小于7.0%。用于煤样中钼的测定,结果满意。     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定水泥中微量钛

研究了用5′-硝基水杨基荧光酮(NSAF)分光光度法测定水泥中微量Ti(N).在硫酸介质中,表面活性剂CTMAB作用下,5′-硝基水杨基荧光酮与钛发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为1.93×105L·mol-1·cm-1,Ti(Ⅳ)含量在0.4-2.4μg/25mL范围内符...     

ICP-MS测定饮用水源中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛和铊等9种特定项目

采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-M S）测定水中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等9种元素。结果表明,各元素检出限0.005—0.07μg.L^-1,满足饮用水源分析要求;空白加标回收率94.2%—106.0%,相对标准偏差RSD〈4.0%,n=9）。样品加标回收率93.8%—110.0%,该方法高效、简便、线性范围宽,适用于饮用水源水质分析。     

高效液相色谱测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量

利用化学计量学分辨方法和高效液相色谱法建立了黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的定量分析方法。色谱柱为Hypersic ODS柱(4.4mm×250mm,5μm),流动相为A:水含0.2%(V/V)醋酸,B:乙腈含0.2%(V/V)醋酸,线性梯度洗脱。借直观推导式演进特征投影(HELP)法分辨HPLC-DAD产生的二维数据得毛蕊异黄酮和芒柄花素的纯光谱和纯色谱,用总体积积分法定量分析其含量。毛蕊异黄酮和芒柄花素的校准曲线和相关系数分别为y=166.72x+127.8(r=0.9997)和y=178.39x+187.2(r=0.9993),线性范围分别为1.0—116.5μg·mL-1和1.2—112.5μg·mL-1,加标回收率分别在96.5%—98.7%和96.8%—98.5%之间。方法灵敏、选择性和可靠性好,可用于测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量及质量控制。     

N-苄基-N′-（氨基对苯磺酸钠）硫脲的合成及与钯的显色反应

合成了显色剂N-苄基-N′-（氨基对苯磺酸钠）硫脲（BSATu）,并研究了其与Pd（Ⅱ）的显色反应。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,该试剂与钯离子形成摩尔比为3∶1的棕色配合物,其最大吸收波长为282nm,表观摩尔吸光系数达到4.12×104L.mol-1.cm-1,Pd（Ⅱ）的浓度在0—2.4μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律。该法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意。     

ICP-AES测定赶黄草中的微量元素

探讨赶黄草中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-高氯酸进行消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定多种微量元素Cu、Fe、Mn、Zn、Cu、Mg、Cr、Ni等的方法。其检出限为0.0012—0.031μg.mL-1,相对标准偏差为1.5%—8.3%。发现中药赶黄草中含有较丰富的微量元素,可能起到一定的药理作用。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

原子吸收光谱法测定冬凌草中的矿物元素

用原子吸收光谱法测定冬凌草中影响人体健康的8种矿物元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Se和Pb的含量。样品经硝酸-高氯酸消解后,采用偏振塞曼效应扣除背景吸收,用火焰原子吸收光谱法检测积分吸收测定冬凌草中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca和Mg的含量,用石墨炉程序升温原子吸收光谱法检测峰值吸收测定Se和Pb含量。测定结果显示:该方法的精密度RSD为1.22%—5.64%;加标回收率为95.0%—110.5%;8种矿物元素的检出限(P=95%,α=0.5)分别为Cu0.034、Zn0.0028、Fe0.031、Mn0.110、Ca0.367、Mg0.132mg·mL-1,Pb1.40μg.L-1和Se1.86μg.L-1。该方法简便快速、灵敏、准确,适用于中药冬凌草中矿物元素含量的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测定发酵辣椒制品中铅

讨论了氢化物原子荧光法测定发酵辣椒制品中的铅,结果表明,样品经干灰化,用盐酸(1+1)直接溶解后,在15g·L-1硼氢化钾(KBH4)还原剂介质和5g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度为0.24mol·L-1时,荧光值最大。铅浓度在5—30g·L-1范围内与荧光值呈线性,相关系数为r=0.9991,RSD小于10%,回收率为90%—102%。该法具有简便、准确、可靠、干扰少的优点。