新试剂1-（偶氮苯基）-3-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-三氮烯与铜（Ⅱ）的显色反应

研究了1-（偶氮苯基）-3-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-三氮烯（ABDMBAT）试剂与Cu（Ⅱ）的显色反应。在TritonX-100的存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与铜形成红色络合物,ABDMBAT与Cu（Ⅱ）形成的络合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.26×104L.mol-1.cm-1,Cu（Ⅱ）在0—14μg/25mL范围内服从比耳定律。     

新试剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚与镉（Ⅱ）的显色反应

研究了新显色剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚（PPDPE）与镉（）的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH10.22的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镉（）与4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚形成摩尔比1∶2的红色络合物,试剂及络合物的最大吸收波长分别为400nm和530nm,表观摩尔吸光系数为2.05×105L.mol-1.cm-1,镉（）含量在0—10.0μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于废水中镉的测定,结果满意。     

人工神经网络阻抑动力学光度法同时测定对苯二酚和邻苯二胺

在酸性介质中,F e（Ⅲ）能够催化H2O2氧化中性红褪色反应,而对苯二酚和邻苯二胺都能阻抑该催化氧化褪色反应的速度。但二者存在一定的速率差异,且吸光度的加和性不佳。结合人工神经网络提出了一种能同时测定对苯二酚和邻苯二胺的新方法。研究了最佳反应和测定条件,结果表明：1.0×10^-3m o.lL-1中性红溶液用量为0.8mL;30%H2O2用量为0.6mL;0.100g.L-1F e（Ⅲ）标准溶液用量为0.5mL;0.06m o.lL-1HC l用量为0.8mL;反应时间为6m in;反应温度为75℃时为最佳反应和测定条件。用于混合样品及河水中对苯二酚和邻苯二胺的测定,混合样品中对苯二酚和邻苯二胺回收率分别为95.6%—104.0%、97.8%—104.4%。河水中对苯二酚和邻苯二胺加标回收率均为105%,5次平行测定相对标准偏差分别为3.2%和2.5%。结果满意。     

N-苄基-N′-（氨基对苯磺酸钠）硫脲的合成及与钯的显色反应

合成了显色剂N-苄基-N′-（氨基对苯磺酸钠）硫脲（BSATu）,并研究了其与Pd（Ⅱ）的显色反应。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,该试剂与钯离子形成摩尔比为3∶1的棕色配合物,其最大吸收波长为282nm,表观摩尔吸光系数达到4.12×104L.mol-1.cm-1,Pd（Ⅱ）的浓度在0—2.4μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律。该法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意。     

分光光度法测定铝合金中的微量铜

介绍了有机试剂5-甲基-3-对乙氧苯基-2-硫代乙内酰脲与Cu2 的络合反应.研究发现,在pH5.91的KH2PO4-Na2HPO4的缓冲溶液中,Cu2 与该试剂形成1:3的络合物,其最大吸收峰位于292.0nm处,摩尔吸光系数ε292.0nm=2.5×104L·mol-1·cm-1,Cu2 浓度在0-30μg/25mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.9987.该法操作简单,选择性高,已满意地用于铝合金中微量铜的测定,回收率为97.8%-98.0%.     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质

建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%（V/V）三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm,5μm）,色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液（pH=4.67）-乙腈（75∶25）为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。     

间接分光光度法测定药物中的维生素E

在表面活性剂CTMAB存在下,维生素E能够定量将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)离子,利用显色剂5-硝基-1,10菲咯啉建立了间接分光光度法测定维生素E的方法,在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅱ)-5-硝基-1,10-菲咯啉络合物的最大吸收峰位于502nm处,维生素E的含量在0.3—2.0 mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数ε502=2.43×104L·mol-1·cm-1。本法用于维生素E片剂、胶丸及注射液中维生素E含量的测定,与药典法对照,2种方法所得结果一致。     

分光光度法研究Sb(Ⅲ)的三元缔合物与Ce(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)和U(Ⅵ)的浮选分离

在水溶液中,Sb(Ⅲ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[SbI4][TBAB],此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为4.0×10-4mol/L和6.0×10-3mol/L时,在pH1.6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Sb()的浮选率达到100%。而Ce(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)和U(Ⅵ)离子在该体系中不被浮选,实现了Sb(Ⅲ)与这些金属离子的定量分离。对合成水样中Sb(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。该方法具有简便、快速等特点,在微量锑的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

环丙沙星荧光光度法测定微量铝(Ⅲ)

在HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)对环丙沙星有荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析法。选择最大激发与发射波长分别为273nm和439nm,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,环丙沙星的荧光强度变化与铝(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.05×10-4—7.35×10-2mol/L,方法的检出限为5.6×10-6mol/L,校准曲线回归方程式为F/F0=0.272lgC+2.764。本方法用于实际样品中铝(Ⅲ)的测定,结果满意。     

功能性CdTe量子点荧光增敏法测定对苯二胺

以CdT e量子点作为荧光探针,基于荧光增敏法对对苯二胺进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH 7.6的0.2m ol/LN a2HPO4-N aH2PO4缓冲液中,反应时间为15m in,对苯二胺浓度为6.0×10-6—1.8×10-5m ol/L范围时,其线性回归方程为ΔF=75.64＋7.95C（10-6m ol/L）,相关系数和检出限分别为0.9989和2.1×10-8m ol/L。该方法检出限低,灵敏度高,为对苯二胺的测定提供了新的选择。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分盐酸洛美沙星对映异构体

以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。     

2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚分光光度法测定啤酒中微量铬的研究

在0.09—0.16mol·L-1硫酸介质中,Cr2O72-与2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚作用,形成二离子缔合物,最大吸收波长533nm,表观摩尔吸光系数为为4.51×104L·mol-1·cm-1,铬含量在0—3.3μg·mL-1内符合比耳定律,用于啤酒样品中微量铬的测定,结果满意。     

催化分光光度法测定铜(Ⅱ)

基于在pH 5磷酸盐缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红(IC)的褪色反应具有显著的催化作用,建立了测定铜(Ⅱ)的新催化分光光度法.在优化实验条件下,铜(Ⅱ)在1-16μg/25mL浓度范围内与△A呈良好的线性关系,检出限为3.4×10-9g/mL.该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

HPLC测定阿莫西林胶囊中的有效成分

建立了HPLC测定市售阿莫西林胶囊中有效成分的方法.采用Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以十八烷基键合硅胶为固定相,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用2mol·L^-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）（A）-乙氰（B）（97.5∶2.5,V/V）为流动相.流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254nm,进样量为10μL.实验结果表明：回归方程为y=5.27x＋2.83,r=0.9995（n=6）,线性范围20-500μg ·mL^-1,RSD为3.97％,样品中阿莫西林含量为821.3mg/g.此方法具有简单方便、灵敏度高、快速、准确性和重现性好等特点,可用于阿莫西林原料药及其制剂有效成分的质量控制.     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

5-氯-水杨酸-铬（Ⅲ）配合物与牛血清白蛋白作用的光谱研究

由氯化铬、5-氯-水杨酸（5-CAS）和乙二胺（en）合成了5-氯-水杨酸-铬（Ⅲ）配合物[Cr（5-CAS）（en）2]Cl.H2O。用荧光、紫外和元素分析对配合物进行了表征。在pH7.5,0.05mol·L^-1Tris-HCl缓冲条件下研究了配合物与牛血清白蛋白的作用。结果表明配合物与牛血清白蛋白以较强的分子间作用力结合,条件结合常数为（1.40±0.15）×104mol^-1·L,结合位点数为3.20±0.61。     

HPLC法测定大鼠盲肠内容物中5-氨基水杨酸的含量

建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱（Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6）∶甲醇=75∶25 （V/V）,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1（r=0.9994）;样品日内日间精密度的RSD均小于2％,回收率在99％-101％之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定.     

反相高效液相色谱法测定维格列汀

建立反相高效液相色谱法测定维格列汀的含量。采用Venusil MP C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲溶液(称取20mmol·L^-1磷酸二氢钾,用85%浓磷酸调至pH3.0)-乙腈（88:12,V/V）,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃。维格列汀在5—500μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,维格列汀的平均回收率为102.0%,RSD为2.65%。方法准确、简便,适用于维格列汀的定量分析。