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在碱性介质中 ,N -溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化鲁米诺产生化学发光 ,利巴韦林对该化学发光体系具有显著的抑制作用 ,据此建立了流动注射化学发光测定利巴韦林的新方法。利巴韦林浓度在 7.4× 1 0 -3 —7.4× 1 0 -2 mg· m L-1 范围内 ,相对化学发光强度Δ I与浓度的对数呈良好的线性关系 ,方法的检出限 (3σ)为 1 .5 0× 1 0 -3 mg· m L-1 ,相对标准偏差 (C=7.4× 1 0 -3 mg· m L-1 ,n=1 1 )为 4 .5 %,该方法已用于注射液中利巴韦林含量的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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乙酸丁酯-聚乙二醇-罗丹明B萃取光度法测定粉煤灰中微量镓(Ⅲ) 总被引:1,自引:0,他引:1
在聚乙二醇存在下,用乙酸丁酯萃取镓(Ⅲ)与罗丹明B的红色化合物,静置分层后用吸光光度法直接测定上层萃取液中有色化合物。其最大吸收波长为555nm,表观摩尔吸光率为7.8×10^4L·mol^-1·cm^-1。镓(Ⅲ)质量浓度在0.086—1.5mg·L^-1范围内符合比耳定律,检出限为0.086mg·L^-1。回收率与相对误差分别为98.7%—102%和-1.0%—4.9%。 相似文献
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采用Diamonsil-C18色谱柱(200×4.6mm,5μm),甲醇-水(20:80)为流动相,甲硝唑为内标,紫外检测波长317nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,高效液相色谱法(HPLC)测定自制替硝唑胃粘附制剂在SD大鼠胃内的组织残留量。结果表明,替硝唑浓度在0.5-50mg·L^-1范围内与替硝唑峰面积和甲硝唑峰面积之比线性关系良好(r=0.9998),检出限为0.15mg·L^-1,相对标准偏差小于6.7%,平均回收率为94.0%—102.6%。方法简便,准确可靠,适用于生物组织样品中替硝唑的测定。 相似文献
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流动注射-化学发光法定量测定同一水域中的腐殖酸 总被引:2,自引:0,他引:2
采用流动注射-化学发光(FI-CL)这一灵敏的检测方法,通过条件实验与参数优化,优选了测定环境中痕量多羟基酚类化合物的发光体系,通过考察天然水体中的腐殖酸对化学发光-多羟基酚测定体系的影响,为来自于水及土壤中的实际样品中腐殖酸的检测提供了参考,建立了同一区域水体中腐殖酸的化学发光定量测定方法。 所得线性回归方程y=70.36x+540.1,相关系数r=0.995 4,线性范围为3~15 mg·L-1,检测限为0.749 mg·L-1,HA浓度为6 mg·L-1时的相对标准偏差(RSD)为1.08%。 相似文献
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在醋酸和醋酸钠介质中微量锰对高碘酸钾氧化亚甲蓝褪色反应具有明显的催化作用。据此建立了一种新的催化动力学测定微量锰的方法。方法线性范围为0.2-8.0μg·L^-1,检出限为0.082μg·L^-1。对4.0μg·L^-1锰(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.8%(n=5)。应用于大米等3种粮食中微量锰的测定,平均收率均大于96%。结果令人满意。 相似文献
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研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中砷、锑试验方法,即仪器工作条件、还原剂的选择、酸度、硼氢化钾浓度、共存离子的影响等条件试验。本方法测定的线性范围:砷:0.05-100μg·L^-1,回归方程为:CAs=0.047A-0.003,相关系数r=0.9996,检出限L(D(As))=0.03μg·L^-1,RSD(As)=1.12%;锑:0.05-100μg·L^-1,回归方程为:D(Sb)=0.0094A-0.0003,相关系数r=0.9996,检出限L(D(sb))=0.03μg·L^-1,RSD(Sb)=1.06%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠、操作方便快速,能满足钢铁中测定砷、锑的要求。 相似文献
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短波近红外光谱法同时测定分析水中的麦芽糖、乳糖和蔗糖 总被引:1,自引:0,他引:1
用紫外-可见分光光度计的短波近红外光谱区域(800—1100nm),测量了3种二糖麦芽糖、乳糖和蔗糖混合水溶液的近红外光谱,并用偏最小二乘方法建立了同时定量分析水溶液中麦芽糖、乳糖和蔗糖的模型,并对光谱数据预处理方法进行了讨论。通过对校正集样品的建模和对预测集样品的检验,结果良好。对浓度范围分别在0—60mg·L^-1,0—12mg·L^-1,0—60mg·L^-1的麦芽糖、乳糖和蔗糖预测模型相关系数分别为0.9904、0.9971和0.9926,模型交叉检验均方差分别为0.0213、0.2525和0.1859。预测集相对标准偏差分别为3.54%、3.55%和3.32%。并将此模型应用在简单成份的实际样品中进行了初步探索。该方法对同时定量分析多组分体系,具有简便、快速价廉、易于推广应用等优点。 相似文献
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甲磺酸帕珠沙星(PM)与Tb3+容易结合形成配合物Tb3+-PM,该配合物通过能量转移反应对KMnO4-Na2SO3这一弱化学发光体系有很强的增敏作用。据此,结合流动注射技术建立了稀土敏化化学发光测定PM的新方法。在最佳试验条件下,PM的浓度与增强的化学发光强度在0.10 ~12 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.04 mg·L-1,对1.0 mg·L-1的PM进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为1.9%。用于测定注射液和体液中PM的含量,方法简单、快速、灵敏、重现性好,分析结果令人满意。实验对该化学发光体系(KMnO4-NaSO3-Tb3+-PM)的发光机理进行了探讨。 相似文献
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液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC/ESI/MS)方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(94∶5∶1)。腺苷回归方程y=0.1341x+0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL^-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱(Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6)∶甲醇=75∶25 (V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1(r=0.9994);样品日内日间精密度的RSD均小于2%,回收率在99%-101%之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定. 相似文献
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建立了HPLC测定市售阿莫西林胶囊中有效成分的方法.采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以十八烷基键合硅胶为固定相,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用2mol·L^-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.0)(A)-乙氰(B)(97.5∶2.5,V/V)为流动相.流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254nm,进样量为10μL.实验结果表明:回归方程为y=5.27x+2.83,r=0.9995(n=6),线性范围20-500μg ·mL^-1,RSD为3.97%,样品中阿莫西林含量为821.3mg/g.此方法具有简单方便、灵敏度高、快速、准确性和重现性好等特点,可用于阿莫西林原料药及其制剂有效成分的质量控制. 相似文献
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均匀设计优化共振瑞利散射法测定水中阴离子表面活性剂 总被引:3,自引:1,他引:2
在均匀设计优化后的反应条件下,研究了含吩嗪结构类染料健那绿(JG)与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作用的共振瑞利散射光谱,建立一种简便快速的环境水样中阴离子表面活性剂(AS)均匀设计优化共振瑞利散测定新方法。在pH12.4时,加入SDBS导致JG共振瑞利散射剧烈增强,在λem=λex=625nm处,存在一共振瑞利散射峰,其强度与SDBS的浓度呈线性关系,方法的线性范围为0—3.48mg·mL^-1,检出限为17.8ng·mL^-1。方法简便、快速,与单因素轮换法实验结果比较,实验条件更优化,可直接用于测定环境水样中的阴离子表面活性剂。 相似文献
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毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬 总被引:1,自引:0,他引:1
首次将新合成的柱前衍生试剂6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2′-甲氧羰基)荧光素(SAM F)用于巴氯芬(B aclofen)的衍生标记,并采用毛细管电泳分离-激光诱导荧光(CE-L IF)法分离检测衍生物。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)介质中,30℃下10m in即可完成衍生反应。反应物在pH 5.6,35mm o.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中12m in内达到分离,检出限为6×10-10m o.lL-1。本法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率为95.8%—101.0%。 相似文献