MgB2超导薄膜制备方法对比研究

文章结合MgB2超导薄膜在电子器件中的应用,简介了混合物理化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、磁控溅射法、分子束外延法和电子束蒸发法等MgB2超导薄膜制备方法和研究进展,并对主要的MgB2超导薄膜制备方法进行了比较,提出了改进意见.对MgB2超导薄膜的应用前景作了展望.     

混合物理化学气相沉积法制备蓝宝石衬底外延MgB2薄膜性质的研究

我们用混合物理化学气相沉积(Hybridphysicalchemicalvapordeposition简称为HPCVD)法在αAl2O3(00l)衬底上原位制备了一批超导性能良好的外延MgB2超导薄膜样品.用10%浓度的乙硼烷(B2H6)氢气混合气作为原料,研究了不同条件对MgB2薄膜沉积速率的影响.在一定条件下制备了一批MgB2薄膜,厚度为200nm左右,样品的零电阻转变温度(Tc0)最高达到39K.X射线衍射分析的θ～2θ扫描表明,MgB2薄膜的晶粒都具有较好的C轴取向,对样品的(101)面Φ扫描结果显示MgB2薄膜晶格与衬底有很好的外延取向,取向关系为[1010]MgB2∥[1120]Al2O3.由毕恩模型计算求得在5K和零场条件下,样品的临界电流密度Jc=9.8×106A/cm2.这些结果表明HPCVD技术在MgB2外延薄膜原位制备方面有着很大的优势,从而有利于实现MgB2薄膜在电子器件方面的应用.     

混合物理化学气相沉积法制备Al2O3衬底MgB2薄膜性质的研究

我们用混合物理化学气相沉积(Hybrid Physical-Chemical Vapor Deposition简称为HPCVD)法在Al2O3(00l)衬底上原位制备了MgB2超导薄膜样品.样品厚度约为1μm左右,最高的超导起始转变温度Tc(onset)＝40.3K,转变宽度ΔT为0.3K.ρ50K=2.3μΩcm,剩余电阻比率RRR=R300K/R50K=10.样品的X射线衍射分析表明,MgB2薄膜具有较好的c轴取向,晶粒大小约200nm.由毕恩模型计算求得在5K和零场条件下,样品的临界电流密度Jc=7.6×106A/cm2,不同磁场下测得R～T曲线可以外推得到Hc2(0K)约10T.这些结果表明HPCVD技术在MgB2薄膜原位制备方面有着很大的优势,从而有利于实现MgB2薄膜在电子器件方面的应用.     

化学气相沉积制备MgB2超导薄膜

本文报道了利用化学气相沉积技术制备MgB2超导薄膜.首先在MgO(111)基片上化学气相沉积一层B膜,然后在Mg蒸气环境下对B膜进行后退火处理.退火后得到的MgB2薄膜在MgO(111)基片上呈随即取向生长,Mg、B原子比接近于1∶2.4;薄膜表面光滑致密,晶粒粒度约为0.5μm.电阻测量和直流磁测量表明薄膜超导转变温度为38K,转变宽度仅为0.1K.毕恩公式计算结果显示MgB2薄膜的临界电流密度在0T、10K时高达2×107A/cm2.     

在多晶Al2O3衬底上化学气相沉积MgB2超导薄膜

报道了制备MgB2超导薄膜的一种新方法和测量结果，MgB2超导薄膜的制备采用的是两步异位退火方法，但在现有报道的方法不同的是，制备硼（B）先驱膜采用的是化学气相沉积方法，在460℃温度下热分解乙硼烷（B2H6）沉积的，然后镁（Mg）蒸气中分别在730℃、780℃和830℃条件下退火，生成MgB2超导薄膜，扫描电子显微镜观察表明制备薄膜是多晶的，MgB2晶料小于2μm。X衍射分析发现所生长的薄膜是随机取向的。800℃条件下退火生成的MgB2超导薄膜起始转变温度和零电阻温度分别达到35K和24K，结果表明，采用B2H6热分解化学气相沉积B先驱膜的方法在优化的沉积条件和退火条件下可制备高质量的MgB2超导薄膜，我们这种化学气相沉积MgB2超导薄膜方法在大面积的MgB2超导薄膜制备方面较脉冲激光沉积方法具有优势，并且与现有的半导体工艺技术相兼容，有利用实现MgB2超导薄膜在电子器件方面的应用。     

制备温度对MgB-2薄膜超导电性的影响

报道了用两步法制备MgB2超导薄膜.首先利用脉冲激光沉积技术制备B膜,然后在Mg蒸气环境下对B膜进行后退火处理,通过扩散反应生成MgB2超导薄膜.采用扫描电子显微镜、x射线衍射、电阻测量和磁测量技术分析了前驱物B膜的制备温度对扩散产物MgB2薄膜的表面形貌、晶体结构、超导转变温度和临界电流密度的影响.结果表明,随着B膜制备温度的降低,MgB2薄膜中晶粒粒度减小、c取向的衍射线宽化、超导转变温度升高、临界电流密度增大.300℃时制备的MgB2超导薄膜的超导起始转变温度为395K,临界电流密度为13×107A 关键词： MgB2超导薄膜 脉冲激光沉积 基片温度     

前驱B膜沉积时间对MgB_2薄膜超导特性的影响

利用化学气相沉积法(CVD)在多晶Al2O3衬底上制备出了系列MgB2超导薄膜,研究了前驱硼膜沉积时间对MgB2薄膜超导特性的影响,通过XRD、SEM和R-T曲线对超导MgB2薄膜进行了表征。延长前驱硼膜的沉积时间,得到的硼膜结晶度越高,结构更致密。经退火后制备的MgB2薄膜表面富余的Mg可以改善晶粒间的连接,提升T c值。该实验沉积10min前驱硼膜得到的MgB2超导薄膜T c值为34K,且超导转变宽度比较窄。延长前驱硼膜沉积时间到15min后,薄膜的T c值降低,这是由于前驱硼膜较多,Mg和硼反应不充分所导致的。     

MgB2超导薄膜的微波测量

报道了利用蓝宝石介质谐振器技术测量MgB2超导薄膜的微波表面电阻Rs、OK时的穿透深度λ(O)和超导能隙△(O)．λ(O)和△(O)的值是通过先测量样品穿透深度λ(T)的变化量△λ(T)，然后由BCS理论模型拟合△λ（T)的实验数据得到的．测试样品是利用化学气相沉积技术在MgO(111)基片上制备的c轴织构的MgB2超导薄膜，薄膜的超导转变温度和转变宽度分别为38K和0．1K．微波测试结果表明在10K，18GHz下MgB2薄膜的Rs约为100μΩ，可以和高质量的YBCO薄膜的Rs值相比拟；BCS理论拟合得到的MgB2超导薄膜的λ(0)=102nm，△(0)：1．13kTc．     

不同厚度的MgB_2超薄膜的制备和性质研究

本文报导了利用混合物理化学气相沉积法(Hybrid physical-chemical vapor deposition,HPCVD)在SiC(0001)衬底上制备干净的MgB2超薄膜.在背景气体压强、载气H2流量等条件一定的情况下,改变B2H6流量及沉积时间,制备不同厚度的MgB2超薄膜样品,并研究了超导转变温度Tc、剩余电阻率ρ(42K)、上临界场Hc2等与膜厚的关系.这系列超薄膜生长沿c轴外延,随膜厚度的变小Tc(0)降低,ρ(42K)升高.膜在衬底上的生长遵循Volmer-Weber岛状生长模式.对于10nm厚的膜,Tc(0)~32.4K,ρ(42K)~124.92μΩ·cm,其表面连接性良好,平均粗糙度为2.72nm,上临界磁场Hc2(0K)~12T,零场4K时的临界电流密度Jc~107A/cm2,为迄今为止所观测到的10nm厚MgB2超薄膜的最高Jc值,这也证明了10nm厚的MgB2膜在超导纳米器件上具有很强的应用潜力.     

脉冲激光沉积原位生长MgB2薄膜的研究

文章介绍了我们利用脉冲激光沉积(PLD)方法原位生长MgB2超导薄膜的工作.实验采用两步法的方案:高真空条件下在Al2O3(001)衬底上沉积Mg-B混合物加覆盖Mg层的双层结构,然后将该前驱体在630℃左右的Ar气氛中原位退火,成功制备出了有较好重复性的MgB2超导薄膜,其最高的起始转变温度为36.5K,转变宽度在1K左右.我们认为该方法为进一步研究基于MgB2的多层结构器件提供了一种可行的发展思路.     

非铁磁性管套法硼化镁带材的基本物理特性

采用粉末管套法,在不锈钢、铜和铝非铁磁性金属管套中制备了MgB2超导带材。电阻温度特性测量表明,以不锈钢管为包套制备的MgB2超导带材具备较好的电输运性能:临界转变温度最高(Tc=33.7K)、转变宽度最窄(零电阻转变ΔTc=1.2K,完全抗磁转变Tm=1.9K)。XRD测量显示,三种管套都能够使MgB2良好成相,MgB2和MgO相的相含量比例R(SS、Cu、A l)分别为7.15、2.45、3.77,样品中MgO相应该是Mg和管套中残余的氧反应的结果,铜管和铝管中还分别检测到了Cu2Mg和A l3Mg2相。对不锈钢管套MgB2带材的热导率测量显示,在超导转变温度以下热输运能力单调下降,满足多晶导体内热运动随温度变化的理论结果。     

原位法MgB_2-B_4C复相超导体合成及相含量调控研究

以B4C和Mg为原料合成的MgB2-B4C复相超导体具有高的临界电流密度(Jc)和高的超导转变温度(Tc),是一种有潜力的实用MgB2超导材料,其成相机理对复相MgB2超导体的相含量调控和磁通钉扎研究具有重要意义。结合经典烧结理论,研究了B4C-Mg真空固相烧结制备MgB2-B4C复相超导体的超导相形成和晶粒生长过程,给出了B4C-Mg的金斯特林格扩散模型和MgB2晶粒生长过程。通过选择B4C原料粒径,MgB2-B4C复相超导体超导相体积相含量在18%-88%范围可控。相含量88%的MgB2-B4C复相超导体临界转变温度达33.5K,转变宽度1.5K。10 K环境6T外场下电流密度可以达到1×104A/cm2,表明MgB2-B4C复相超导体具有良好的磁通钉扎行为。     

Boron isotope effect in superconducting MgB2

We report the preparation method of and boron isotope effect for MgB2, a new binary intermetallic superconductor with a remarkably high superconducting transition temperature T(c)(10B) = 40.2 K. Measurements of both temperature dependent magnetization and specific heat reveal a 1.0 K shift in T(c) between Mg11B2 and Mg10B2. Whereas such a high transition temperature might imply exotic coupling mechanisms, the boron isotope effect in MgB2 is consistent with the material being a phonon-mediated BCS superconductor.     

MgB2薄膜的制备与特殊性质

本文报道了利用混合物理化学气相沉积方法(HPCVD)在SiC衬底上制备出约150 nm厚,结构均匀的MgB2薄膜.由R~T曲线知道样品TC(0)高达40.1K.由M~T曲线知道其TC=40.4K,且曲线转变十分陡峭.X射线衍射分析表明薄膜具有较好的C轴取向,没有氧污染,却存在Mg的杂峰.由M~H曲线,利用毕恩模型计算得到了5 K零场条件下JC(0T,5K)=2.7×106A/cm2,Hc2=19.5 T.这些结果表明过量的Mg对MgB2薄膜的转变温度以及有些性质有较大的影响.     

Superconductivity of MgB 2 Thin Films Prepared By CoEvaporation and Magnetism of MgB 2 /Fe Multilayers Studied By Mössbauer Spectroscopy

MgB 2 thin films and MgB 2 /Fe multilayers have been prepared by vapor deposition of the elements in vacuum. X-ray diffraction studies of the MgB 2 samples show preferred c -axis growth along the film normal direction. Superconducting transition temperatures of 18 K and 22 K have been measured before and after annealing, respectively, of an MgB 2 film of 1575 Å thickness. Atomic force microscope images show island growth of the films leading to a rough surface. Mössbauer spectroscopy on MgB 2 /Fe/MgB 2 multilayers of various Fe layer thicknesses indicates superparamagnetic behavior. Evidence is provided for the formation of interfacial amorphous (a-) Fe 3 B. The magnetic ordering of Fe and a-Fe 3 B and the size effect in MgB 2 are assumed to be the cause for the destruction of the superconductivity in the as-grown multilayers.     

From E2g to other modes: effects of pressure on electron-phonon interaction in MgB2

We study the effects of pressure on the electron-phonon interaction in MgB2 using density-functional-based methods. Our results show that the superconductivity in MgB2 vanishes by 100 GPa, and then reappears at higher pressures. In particular, we find a superconducting transition temperature Tc approximately 2 K for mu*=0.1 at a pressure of 137 GPa.     

电子束蒸发在Si衬底上制备MgB2超导薄膜

利用电子束蒸发法在 Si(111)衬底上制备了 Mg B2 超导薄膜。首先在衬底上按照 1∶ 2的原子比交替蒸发 Mg和 B,所形成的夹层先驱膜在 15 0 Pa99.99% Ar气氛下进行原位热处理 6 30℃× 30 m in。实验发现超导薄膜在正常态下无半导体电阻特性 ,超导起始转变温度为 2 4 .7K,零电阻温度为 16 .5 K。     

基于碳化硼复相MgB2超导体制备及特性

以廉价的B4C粉和Mg粉为原料,用真空固相反应法成功制备了复相MgB2-B4C超导材料,通过X-射线和扫描电子显微镜分析了样品的成相和织构,除MgB2、B4C和MgB2C2外样品中未明显检测到其它杂相,其中MgB2相含量高达87.7%.电阻-温度特性测量表明,所制备的样品零电阻温度Tc(0)=31.5 K,转变宽度(T...     

Superconducting properties of MgB2 from first principles

Solid MgB(2) has rather interesting and technologically important properties, such as a very high superconducting transition temperature. Focusing on this compound, we report the first nontrivial application of a novel density-functional-type theory for superconductors, recently proposed by the authors. Without invoking any adjustable parameters, we obtain the transition temperature, the gaps, and the specific heat of MgB(2) in very good agreement with experiment. Moreover, our calculations show how the Coulomb interaction acts differently on sigma and pi states, thereby stabilizing the observed superconducting phase.     

Thermodynamic and transport properties of superconducting Mg10B2

Transport and thermodynamic properties of a sintered pellet of the newly discovered MgB2 superconductor have been measured to determine the characteristic critical magnetic fields and critical current densities. Both resistive transition and magnetization data give similar values of the upper critical field, Hc2, with magnetization data giving dHc2/dT = 0.44 T/K at the transition temperature of Tc = 40.2 K. Close to the transition temperature, magnetization curves are thermodynamically reversible, but at low temperatures the trapped flux can be on the order of 1 T. The value of dHc/dT at Tc is estimated to be about 12 mT/K, a value similar to classical superconductors like Sn. Hence, the Ginzburg-Landau parameter kappa approximately 26. Estimates of the critical supercurrent density, Jc, using hysteresis loops and the Bean model, give critical current densities on the order of 10(5) A/cm2. Hence the supercurrent coupling through the grain boundaries is comparable to intermetallics like Nb3Sn.