2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下,QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λ_max＝615 nm,ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C₁₈ 固相萃取小柱定量萃取富集,富集倍数达80倍,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定,在洗脱液中络合物λ_max＝545 nm,ε＝6.24×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～1.5 μg·mL-1内符合比尔定律,方法用于水样中μg·L-1级汞含量的测定,相对标准偏差在1.8%～2.2%之间,标准回收率在93％～106％之间,结果令人满意。     

酸性棕SR分光光度法测定血清白蛋白

在Britton-Robinson酸性缓冲溶液中,加入非离子表面活性剂阿拉伯胶,能使酸性棕SR(ASR)与血清白蛋白形成复合物,最大吸收波长为610 nm,比ASR红移165 nm。采用分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并据此建立了一种测定血清蛋白的新方法。λ=610 nm时,ε_BSA=6.23×104 L·mol-1·cm-1,ε_HSA=7.23×104 L·mol-1·cm-1;牛血清白蛋白(BSA)在0～91.0 mg·L-1,人血清白蛋白(HSA)在0～95.2 mg·L-1范围内服从比尔定律。检出限分别为BSA：5.72 mg·L-1,HSA：5.15 mg·L-1。对6个人血清蛋白总量平行6次测定,相对标准偏差1.8%～4.4%,回收率93.6%～109.1%,并对5只小白鼠的血清蛋白总量进行了测定。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与银的显色反应,在pH为2.6的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,吐温-80存在下, SBDR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙醇(含5％乙酸)溶液洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中λ_max＝520 nm,摩尔吸光吸数ε＝7.53×104 L·mol-1·cm-1。银含量在0～1.2 μg·(25 mL)-1内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

离子对缔合物萃取分光光度法测定阿莫西林

在弱酸性条件下,阿莫西林能与亚甲蓝(MB)反应生成易被1,2-二氯乙烷萃取的离子对缔合物,其最大吸收波长为λ_max=657 nm。据此建立了测定阿莫西林的萃取分光光度法,药物浓度在0.4～6.8 mg·L-1范围内符合比尔定律,在最大吸收波长657 nm处表观摩尔吸光系数ε= 5.0×104 L·mol-1·cm-1,最低检出限为0.01 mg·L-1,回收率为97.5％～101.3％。实验表明该法可成功地用于药物制剂及尿样中阿莫西林含量的测定,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH 7.8的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λ_max＝590 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,铀含量在0～20 μg·10 mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%～3.6%之间,标准回收率在94%～105%。     

碘、碘离子和碘三离子的紫外吸收光谱

研究了碘I₂、碘离子I- 和碘三离子I-₃ 水溶液的紫外吸收光谱,测定了三种型体的摩尔吸光系数。I₂水溶液在203 nm呈现一吸收峰,摩尔吸光系数为1.96×104 L·mol-1·cm-1;I- 水溶液在193和226 nm呈现双吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.42×104和1.34×104 L·mol-1·cm-1;当I₂水溶液与KI溶液混合时,在288和350 nm出现两个吸收峰,表明I-₃的形成。利用饱和法测得I-₃在288和350 nm处的摩尔吸光系数分别为3.52×104和2.32×104 L·mol-1·cm-1。     

血红蛋白与铜(Ⅱ)-茜素红S络合物相互作用的研究

采用UV-Vis光谱法,研究在pH 4.2的H₃PO₄-KH₂PO₄缓冲溶液中血红蛋白(Hb)与铜(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物的反应。结果表明：Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物相互作用形成红色的离子缔合复合物,该复合物的最大吸收波长为537 nm。在此波长下测得复合物的组成为n_Hb∶n_Cu(Ⅱ)∶n_ARS=1∶4∶8,表观摩尔吸光系数为1.52×105 L·mol-1·cm-1,Hb浓度在1.0×10-7～2.0×10-6 mol·L-1范围内与吸光度呈线性关系,回归方程为A=0.026 9+151 675ｃ(mol·L-1),相关系数r=0.997 2。考察了溶液酸度、试剂用量、反应时间与温度、离子强度、表面活性剂等因素对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响,并对反应机理做了初步探讨,发现Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物之间主要以静电引力相结合。进一步考察了常见氨基酸及金属离子对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响。     

Pd(Ⅱ)-o-NBR-Triton X-100分光光度法测定微量钯

研究了新试剂5-(o-硝基苄叉)若丹宁(缩写为o-NBR)与贵金属离子Pd(Ⅱ)的显色反应,在pH=7.0NH4Ac缓冲溶液中,Triton X-100存在下,Pd(Ⅱ)与o-NBR生成1∶2的黄色稳定络合物,λmax=420nm,ε=5.32×104L*mol-1*cm-1,在0-15μg/25mL钯的含量范围内符合比耳定律.用于以碳为载体的钯催化剂中微量钯的测定,结果令人满意.     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 ,结果令人满意     

胶束增溶光度法测定电池污泥中的镍

在强碱性溶液介质中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,镍与丁二酮肟(H2DX)形成红棕色络合物,最大吸收波长位于480nm,镍量在2-20 μg/25mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.88×104L·mol-1·cm-1,测定废旧电池、污泥中的镍,结果令人满意.     

碘-碱性艳蓝BO体系分光光度法测定痕量银的研究

研究了萘基二苯甲烷染料和染料与[AgI₂]-缔合物光谱和分析性能。提出了一种基于在H₃PO₄～NaH₂PO₄缓冲溶液中碱性艳蓝BO与[AgI₂]-反应生成蓝色缔合物,采用分光光度法测定痕量银。其最大吸收波长为574 nm,表观摩尔吸光系数7.25×104 L·mol-1·cm-1 ,线性范围4～250 μg·L-1,回收率97.0%～98.3%,相对标准偏差2.7%。此方法可应用于水体中痕量银的测定。     

枯草杆菌蛋白酶与茜素氨羧络合剂作用研究

应用UV光谱法研究在pH 4.20的酸性溶液中,枯草杆菌蛋白酶(BSP)与茜素氨羧络合剂(ALC)的相互作用。测得生成的缔合物的最大吸收峰为510 nm,与试剂相比红移85 nm。应用平衡透析法、摩尔比法和双波长法进行测定,结果表明,表观摩尔吸光系数ε_B＝6.68×103 L·mol-1·cm-1,表观结合常数K＝7.25×106 L·mol-1,平均结合数n＝10,与BSP的活性部位基本吻合。研究发现,该反应基本符合Scatchard模型,认为是BSP与ALC之间以电荷力为主、疏水力为辅综合作用的结果。     

5-H-酸偶氮若丹宁分光光度法测定痕量银的研究

在pH=7.0的NH4Ac缓冲介质中,CTMAB存在下,新试剂5-H-酸偶氮若丹宁(HAR)与银的显色反应生成2∶1紫色稳定络合物,λmax=580nm,ε=1.43×104L·mol-1·cm-1,银含量在0-40μg/25mL范围内符合比耳定律.方法用于定影液、滇池湖水中微量银的测定,结果令人满意.     

分光光度法测定烟叶中钙的研究

在弱碱性介质中,乳化剂-OP存在下,羟基萘酚蓝(HNB)和钙生成蓝色2:1络合物,λmax=650nm,ε=1.86×104L·mol-1·cm-1,钙含量在0-40μg/25mL内符合比尔定律,本方法用于烟叶中钙的测定,结果令人满意.     

基于紫外吸收光谱的酚类衍生物含量检测研究

研究了水溶液条件下苯酚及其酚类衍生物的紫外吸收光谱。2位、3位和4位引入取代基可使酚类化合物的最大吸收波长λ_max发生红移,摩尔消光系数ε_max明显提高。不同取代位置对λ_max和ε_max的影响程度不同。与2位和3位相比,4位取代能使最大吸收波长λ_max发生较大红移,摩尔消光系数ε_max增加较大,这是因为4位取代基能与苯环形成更多共轭结构的缘故。对硝基酚的λ_max和ε_max的特性研究表明—NO₂是酚类化合物较好的助色基。由此,建立了快速测定酚类化合物含量的紫外分光光度法,并选择测定了ε_max>10 000的四种酚类化合物在土壤中的吸附率。结果显示,酚类化合物在质地粘重的土壤中吸附率较大;高浓度的无机盐溶液能够提高酚类化合物在土壤中的吸附率。     

茜素蓝S与氯霉素的显色反应及应用

研究了茜素蓝S与氯霉素的显色反应,建立了测定氯霉素的可见分光光度法。在酸性Britton-Robinson缓冲介质中,茜素蓝S与氯霉素反应生成的络合物导致吸光强度(ΔA)显著增大。最大正吸收波长位于638nm,表观摩尔吸光系数(ε)为1.32×104L·mol-1·cm-1;最大负吸收波长为566nm,表观摩尔吸光系数(ε)为8.00×103L·mol-1·cm-1;氯霉素的浓度在0—2.0×10-5mol.L-1范围内遵从比耳定律。探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及方法的精密度和可靠性。方法用于市售氯霉素药物中氯霉素的测定,结果满意。     

3-甲基-1-乙酰基-5-(2-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑及其铕和铽配合物的合成与光谱学研究

以六水合硝酸铽和六水合硝酸铕,3-甲基-1-乙酰基-5-(2-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑(HL),1,10-邻菲罗啉和三苯基氧磷(TPPO)合成了TbL₃·2H₂O,TbL₂(phen)·H₂O,TbL₂(TPPO),EuL₃·2H₂O,EuL₂(phen)·2H₂O,EuL₂(TPPO)·2H2O 6个固体配合物。用元素分析,红外光谱,荧光光谱对配合物进行了组分确定和结构表征。IR表明,自由配体HL与稀土离子配位后,位于1644 cm-1处的ν_CC发生移动,相应的ν_CN振动吸收峰降到了1 600 cm-1,结合元素分析等其他表征说明HL和稀土离子发生配位。室温下测定了配合物的荧光激发光谱和发射光谱,激发光谱表明配合物EuL₂(Phen)·2H₂O和TbL₂(Phen)·H₂O的最佳激发波长分别为310和320 nm, 在此激发波长下扫描发射光谱,EuL₂(Phen)·2H₂O和TbL₂(Phen)·H₂O相对荧光强度最强,第二配体phen对Eu3+和Tb3+离子的荧光发射强度有明显的增强作用。