示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。     

短波近红外光谱法同时定量分析水溶液中葡萄糖、果糖和蔗糖

用通用紫外-可见分光光度计的短波近红外光谱区域(800～1 100 nm),测量了葡萄糖、果糖和蔗糖混合水溶液的近红外光谱,并用偏最小二乘方法建立了同时定量分析水溶液中葡萄糖、果糖和蔗糖的模型。用正交设计法配制了25个校正集样品和9个预测集样品,通过对校正集样品的建模和对预测集样品的检验,结果良好。对浓度范围分别在12.23～61.14 mg·mL-1,12.50～62.50 mg·mL-1,12.09～60.44 mg·mL-1的葡萄糖、果糖和蔗糖水溶液,校正集的相对标准偏差分别为1.43%,4.51%和1.59%,预测集的相对标准偏差分别为3.40%,3.73%和2.80%。该方法对同时定量分析多组分体系,具有简便、快速价廉、易于推广应用等优点。     

短波近红外光谱法同时测定分析水中的麦芽糖、乳糖和蔗糖

用紫外-可见分光光度计的短波近红外光谱区域（800—1100nm）,测量了3种二糖麦芽糖、乳糖和蔗糖混合水溶液的近红外光谱,并用偏最小二乘方法建立了同时定量分析水溶液中麦芽糖、乳糖和蔗糖的模型,并对光谱数据预处理方法进行了讨论。通过对校正集样品的建模和对预测集样品的检验,结果良好。对浓度范围分别在0—60mg·L^-1,0—12mg·L^-1,0—60mg·L^-1的麦芽糖、乳糖和蔗糖预测模型相关系数分别为0.9904、0.9971和0.9926,模型交叉检验均方差分别为0.0213、0.2525和0.1859。预测集相对标准偏差分别为3.54%、3.55%和3.32%。并将此模型应用在简单成份的实际样品中进行了初步探索。该方法对同时定量分析多组分体系,具有简便、快速价廉、易于推广应用等优点。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分盐酸洛美沙星对映异构体

以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。     

离子色谱法测定大蒜中的糖

为了解大蒜多糖中单糖的组成,在AminoPac PA10(2×250mm)离子色谱分离柱上用10.0mM NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲安培检测器,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及含量.实验结果表明,大蒜多糖中阿拉伯糖、甘露醇、葡萄糖和果糖的相对含量分别为0.22%、6.43%、0.14%和93.20%.该方法具有灵敏度和精密度高、分离效果好及样品不需要衍生化处理的优点,适合大蒜样品中单糖或大蒜多糖水解后单糖的分析.     

UPLC-MS/MS测定土壤中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。     

用气相色谱和红外光谱对羧甲基化南瓜多糖结构的研究

采用超声辅助法提取南瓜多糖并对其进行分离和羧甲基化;邻苯三酚自氧化法测定羧甲基南瓜多糖对超氧阴离子自由基的清除作用;气相色谱法、红外光谱对南瓜粗多糖及其组分AP1的化学结构进行了分析.结果表明,羧甲基南瓜多糖能有效清除超氧阴离子自由基,并随着浓度的增加清除作用增强.该结果提示羧甲基南瓜多糖具有抗氧化性.气相色谱证明南瓜多糖由阿拉伯糖、鼠李糖、核糖、甘露塘、果糖、半乳糖、葡萄糖组成.南瓜AP1多糖由阿拉伯糖、鼠李糖、核糖、果糖、半乳糖、葡萄糖组成.红外光谱分析证实南瓜多糖具有糖类物质的特征吸收峰,同时存在呋喃环和吡喃环.     

胭脂树低聚糖的结构分析

从胭脂树（Bixo orellana）种子中分离得到了一种胭脂树低聚糖：α-D-半乳糖-(1→3)-α-D-半乳糖-(1→6) -α-D-葡萄糖-(1→2)-β-D-果糖（BO-1）. 通过1D NMR和2D NMR实验技术对其¹H NMR和¹³C NMR谱信号进行了全归属.      

高效液相色谱法同时测定化妆品中11种防腐剂

建立了化妆品中11种防腐剂HPLC测定方法。样品经甲醇超声提取后,经ZORBAX Extend XDB-C18柱分离,以甲醇-水（pH=8.0）为流动相,采用紫外检测器检测。11种防腐剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,各防腐剂在1—200mg/L范围内呈良好线性关系（r〉0.999）,平均回收率为93.4%—102.4%,相对标准偏差为0.81%—3.14%（n=5）,检出限为0.2—2.0mg/L。该方法可简便、快捷、准确的同时测定11种防腐剂。     

极谱分析法连续测定痕量铅和镉

研究了 Pb2 + 和 Cd2 + 与 KCl-酒石酸钠 -三乙醇胺 -明胶体系的二次导数极谱波。在 p H=4 .5的 HAc-Na Ac介质中 ,Pb2 + 和 Cd2 + 分别于 - 0 .4 6 V和 - 0 .6 4V电位处产生一良好的极谱波。峰电流与 Pb2 + 和Cd2 + 的浓度分别在 1× 10 -5— 3× 10 -1g· L-1和 5× 10 -5— 6× 10 -3 g· L-1范围内呈线性关系。 Pb2 + 和Cd2 +的检出限分别为 1× 10 -7g·L-1和 5× 10 -7g·L-1。本法准确、简便、快速、选择性高。已直接用于饮料中铅和镉的连续测定 ,同时也对酒及面粉样品进行了测定 ,回收率分别为 99.9%— 10 0 .1%和 97.0 %—10 4 .8%。     

纳米氧化铝微柱富集-ICP-AES测定绒柄牛肝菌中的痕量稀土元素

以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件。在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5mol.L-1盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.15、0.18和0.34μg.L-1;相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、3.0%和1.7%(n=12,C=0.5mg·mL-1)。方法应用于绒柄牛肝菌(Boletus tomentipes)中痕量Sc、Y和La的测定,结果满意。     

GFAAS测定乙醇-EDTA法分离血清中不同形态的铜和锌

血清中元素不同形态含量变化与人体营养和健康有着密切关系。文章利用两步沉淀蛋白质-石墨炉原子吸收法测定了血清中非蛋白结合的铜和锌。无水乙醇以2∶1与血清混合后,再经70 ℃温度变性处理,通过贝克曼离心机高速离心,可将蛋白质完全沉降。在血清中加入EDTA可将白蛋白结合的铜和锌脱落,转化为非蛋白结合铜和锌,从而可测得球蛋白和白蛋白分别结合的铜和锌含量。用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定,方法检测限：Cu,1.2 μg·L-1; Zn,0.098 μg·L-1。回收率：Cu,92.3%～104%,Zn,90%～107%。利用此方法测定了健康人及肿瘤患者血清和肝豆状核性患者中球蛋白、白蛋白及结合的铜与锌以及游离的铜和锌,并与健康人作了对比。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定松口蘑中的铝

用不同的消解方式处理试样松口蘑(SKM 20080604),电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定松口蘑中铝含量。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、效率高等优点,其检出限为0.18mg·mL-1,RSD为1.96%。若使用超声雾化器雾化装置,检出限为0.05mg·mL-1,RSD为5.49%。采用硫酸消解方式,能够明显提高松口蘑的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时,可得到满意的结果。同时,可用该分析方法测定美味牛肝菌、大白口蘑中的铝。     

离子交换树脂相光度法测定蒙药中微量铁

铁(Ⅱ)与2,2′-联吡啶在pH值5左右的HAc-NaAc缓冲溶液中生成有色络阳离子,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Fe(Ⅱ)。最大吸收波长λmax=522nm,表观摩尔吸光系数k=9.12×104L.mol-1.cm-1,比水相中直接分光光度法测定Fe(Ⅱ)的摩尔吸光系数(k=8.23×103L.mol-1.cm-1)提高11倍多。铁(Ⅱ)的含量在0—1.5mg.L-1范围内符合Beer定律。用此法测定蒙药苏斯-12中的微量铁,相对标准偏差为2.3%,回收率在98.4%—100.3%之间。     

交换纤维柱分离ICP-AES测定高纯氧化镱中La、Nd、Eu和Gd

以强酸型离子交换纤维柱分离富集高纯Yb₂O₃中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima 5300 DV ICP-AES测定分离富集后的这4种元素。供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg·g-1,4.0 g纤维柱的分离条件为：pH 3.00的试液以1.0 mL·min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL·min-1的pH 3.00 HNO₃溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol·L-1 EDTA铵溶液淋洗。结果表明：10 mg Yb与各为0.100 μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1 μg·mL-1。 研究显示,当待测试液中Yb₂O₃的浓度小于100 μg·mL-1(如Yb 87.8 μg·mL-1)时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计。富集倍数分别为La₂O₃ 3.68×105,Nd₂O₃ 4.20×105,Eu₂O₃ 3.82×105,Gd₂O₃ 4.01×105。方法检出限分别为La₂O₃ 0.005 0 pg·mL-1,Nd₂O₃ 0.014 pg·mL-1,Eu₂O₃ 0.001 8 pg·mL-1,Gd₂O₃ 0.008 2 pg·mL-1。本方法已用于99.99% Yb₂O₃样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La₂O₃ 94.2%,Nd₂O₃ 107%,Eu₂O₃ 97.8%,Gd₂O₃ 102%,RSD (%, n=5)分别为La₂O₃ 6.2,Nd₂O₃ 5.9,Eu₂O₃ 7.3,Gd₂O₃ 2.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h。     

一个检测痕量汞离子的鱼精DNA修饰纳米金共振散射光谱法

在pH 7.0 Tris-HCl缓冲溶液及0.017 mol.L-1NaCl介质中,鲱鱼精DNA与10 nm的金纳米粒子形成较稳定的结合物使得金纳米粒子不聚集,体系的散射信号较弱。当有Hg2+存在时,DNA与Hg2+形成更稳定的DNA-Hg2+结合物,金纳米粒子聚集导致572 nm处的共振散射峰增强。在3.87μg.mL-1金纳米粒子-11.7μg.mL-1DNA-pH 7.0~17 mmol.L-1NaCl条件下,Hg2+浓度c在3.3~3 333.3 nmol.L-1范围内与572 nm处的共振散射强度增强值ΔI572 nm成良好线性关系,其回归方程、相关系数、检出限分别为ΔI572 nm=0.019c+5.0,0.999 1,2.5 nmol.L-1。该法用于水样分析,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为5.1%。     

环境水体中铅的快速测定方法研究

研究在六次甲基四胺缓冲溶液的介质中,乙醇存在下,铅与甲基百里香酚蓝的快速显色反应体系。显色反应生成一种蓝色络合物,其最大吸收波长为605nm。在优化的实验条件下,铅含量在0—10.0mg·mL-1范围内符合比耳定律,方法检出限为0.2mg·mL-1。对实际样品进行分析,结果令人满意。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定禽蛋中的硒

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。在优化的工作条件下,测定硒的检出限为0.25 μg·L-1,线性范围0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95%～108%。此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰,需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点,操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高。     

荷移荧光光谱法测定加替沙星

研究了加替沙星(GFLX) 与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19～5.6 mg·L-1 浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%～103.9%;标准偏差为1.0%～1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023～3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%～101.0%;标准偏差为1.0 %～1.7%。