TiN/TiB2纳米复合材料的合成与性能

 结合高能球磨和高温高压实验技术,制备了块体TiN/TiB₂纳米复合材料。通过X射线衍射和拉曼光谱对材料的微观结构进行了研究。结果表明,采用金属Ti和六方BN为原料,在球磨过程和高温高压实验过程中,TiN先于TiB₂形成,球磨70 h后有少量的纳米晶TiN开始形成。在高温高压实验中,在样品腔的合成温度低于1 300 ℃时,没有TiB₂出现;当温度达到1 300 ℃后,合成出了TiN和TiB₂的复合材料。对所合成的块状材料的热膨胀性和导电性能进行了测试。     

爆轰和燃烧法合成SrAl2O4：Eu2+，Dy3+纳米发光粉

 在低温条件下分别用爆轰法和燃烧法制备出了SrAl₂O₄：Eu²⁺,Dy³⁺ 纳米发光粉。从合成条件、热处理温度等方面详细对比了爆轰法和燃烧法对所制备的SrAl₂O₄：Eu²⁺,Dy³⁺纳米发光粉的晶体生长行为、粒子形貌和光学性质等的影响。研究表明,随着热处理温度的升高,爆轰法制备的纳米发光粉的平均粒径逐渐增大,而燃烧法制备的纳米发光粉的平均粒径先减小后增大,在600 ℃时平均粒径存在一个极小值。在同样热处理温度下,爆轰法制备的纳米发光粉的平均粒径增长明显高于燃烧法合成的纳米发光粉的平均粒径。最后讨论了长余辉的发光机理,并给出了如何改进合成方法的建议。     

Synchrotron X-ray diffraction study of phenacite at high pressure

We report the results of a natural phenacite from 0 to 30.9 GPa using in situ angle-dispersive X-ray diffraction and a diamond anvil cell at the National Synchrotron Light Source, Brookhaven National Laboratory. Over this pressure range, no phase change or disproportionation has been observed. The isothermal equation of state was determined. The values of V₀, K₀, and K₀′ refined with a third-order Birch-Murnaghan equation of state are V₀=1116.1±1.2 ų, K₀=223±9 GPa, and K₀′=5.5±0.8. Furthermore, we confirm that the linear compressibilities (β) along a and c directions of phenacite are elastically isotropic (β_a=1.50×10^-3 and β_c=1.34×10^-3 GPa^-1). Consequently, it can be concluded that the compressibility of phenacite under high pressures has been accurately constrained.     

高山宇宙线荷电强子流强的负正比

在海拔3220米的实验室里,用磁谱仪动量予选装置和多板云室,对落在0.23m²面积上的单根荷电强子进行了观测.考虑到各种可能的修正以后,得出在10—20 GeV/c之间,荷电强子的负正比为:N^-/N⁺=0.53±0.05.当认为N⁺只包含有P和π⁺,N^-是π^-,而且N_π+/N_π-=1时,推算出N_π-/N_p=0.9±0.1.若π^-积分谱的形式为j（>p）=Kp^-r,估算出在5—20 GeV/c的动量范围,r（?）2.3.本文也对荷电强子的积分流强作了粗略的估计,其结果是:j_⊥^p+π（>12 GeV/c）=（7.4±0.7）×10^-5cm^-2·st^-1·s^-1.     

Raman scattering investigation of C-doped a-SiO_2 after high energy heavy ion irradiations

Thermally grown amorphous SiO₂ films were implanted at room temperature with 100 keV C-ions to 5.0×10¹⁷ or 1.2×10¹⁸ ions/cm². These samples were irradiated at room temperature with 853 MeV Pb-ions to 5.0×10¹¹, 1.0×10¹², 5.0×10¹² ions/cm², or with 308 MeV Xe-ions to 1.0×10¹², 1.0×10¹³, 1.0×10¹⁴ ions/cm², respectively. Then the samples were investigated using micro-Raman spectroscopy. From the obtained Raman spectra, we deduced that Si--C bonds and sp² carbon sites were created and nano-inclusions may also be produced in the heavy ion irradiated C-doped SiO₂. Furthermore, some results show that Pb ion irradiations could produce larger size inclusions than Xe ions and the inclusion size decreased with increasing the irradiation fluence. The possible modification process of C-doped a-SiO₂ under swift heavy ion irradiations was briefly discussed.     

凝聚炸药中超压爆轰的实验研究

 采用飞片碰撞技术，在TNT/RDX（40/60）炸药中获得了2.5倍于正常爆轰的最大超压值，得到了超压爆轰下爆轰产物物态方程p=Aρ^{k+A₁(p-p_J)}（p－爆压，单位GPa，ρ－密度，单位kg/m³，A=ρ_J/ρ^k_J，p_J=27.06 GPa，ρ_J=2.3×10³ kg/m³，k=2.77，A₁=2.7×10^-3 GPa^-1，下表J代表正常爆轰状态）。该方程还可以较好地描述超压爆轰产物的二次冲击状态。     

铜的高压声速和冲击熔化

 用光分析技术，测量了在一维应变冲击条件下，无氧铜的高压下声速，压力范围为125~170 GPa。将上述结果与Broberg、Morris等和Aльгшуер等过去发表的数据结合在一起，对0~170 GPa整个压力区间的声速数据做了综合分析，给出了声速随压力的变化规律。实验结果发现，无氧铜在156~159 GPa之间开始发生冲击熔化，到170 GPa左右，完全进入液相区；对于处于0~156 GPa固体无氧铜的弹性声速c_l可用ln c_l=1.565 888-2.645 488×10^-2ln p+2.710 681×10^-2ln²p拟合公式描述（p的单位为GPa，c_l的单位为km/s），拟合值与实验值的相对误差小于1.3%。     

四元轻子模型分析及非对角的中性流

由于中微子实验可能产生了中性和带电重轻子,我们讨论了每“行”有四个元素,如 v_e,e^-,E⁰,E^- v_μ,μ^-,M⁰,M^- v_τ,τ^-,T⁰,T^- ……的轻子模型.非对角中性流看来是不可避免的.然而在文章提出的SU（2）×U（1）模型中,μ→eγ,仍可用Bjorken-Lane-Weinberg机制压低,重轻子的产生截面基本上与实验符合.最后我们讨论了一些SU（3）×U（1）及具有更高对称性的模型.     

高温高压下纳米金刚石粉的特性研究

 研究了炸药爆轰合成的纳米金刚石粉在高温（约1 600 K）、高压（5.2 GPa）条件下的行为。将纳米金刚石粉与粉末合金（Ni₇₀Mn₂₅Co₅、100^#）混合、压制成圆片,与合金片 （Ni₇₀Mn₂₅Co₅）和人造石墨片一起交替放入高温高压合成腔体内,进行高温高压实验。实验结果表明：在高温高压条件下,纳米金刚石粉不能长大,反而石墨化了;在相同的高压和保温时间条件下,随着温度的降低,纳米金刚石粉的石墨化程度减弱,纳米金刚石粉的纳米颗粒长大,可长成0.1 mm尺寸的金刚石颗粒（温度为1 070 K左右）。而在此条件下,人造石墨不能合成金刚石,一般金刚石晶体要变成石墨相。这进一步表明,纳米金刚石颗粒表面的活性使得它可以在较低的温度下长成较大颗粒的金刚石。     

坡莫合金纳米粉的恒导磁性及其磁导率的压力、频率特性

 用蒸发冷凝法制备了Fe-50wt%Ni和Fe-84wt%Ni坡莫合金的纳米微粉。经透射电镜X光能谱微区成分分析证实：微粉的成分与原材料的一致；微粉的平均粒径分别为16 nm（Fe-50Ni）和19 nm（Fe-84Ni）。在室温和36个不同的流体静压力（0.000 1~2.205 GPa）下原位测量了它们的磁化和起始磁化曲线。结果表明：（1）Fe-50wt%Ni和Fe-84wt%Ni合金纳米微粉均具有恒导滋特性；（2）这两种纳米粉的起始磁导率随静水压的变化分别为μ_i=8.16+18.2p-24.7p²+18.1p³-6.55p⁴+0.908p⁵（Fe-50Ni合金）和μ_i=5.38-0.169p+0.232p²-0.0786p³（Fe-84Ni合金）；（3）纳米粉的起始磁导率μ_i在频率高于10 MHz才降低，而Fe-50Ni合金片的μ_i在频率高于1 MHz，Fe-84Ni高于100 kHz时就开始下降，故纳米压粉磁芯可应用的频率范围可以比相应组分合金片的大1~2个数量级。     

高温高压下SrB4O7：Eu2+玻璃的晶化

 利用X射线衍射和Eu²⁺发射光谱方法研究了非晶玻璃SrB₄O₇在高温高压下的晶化。结果表明：在5.0 GPa压力下，200 ℃仍为玻璃态，只有几个强度极低的小峰，表明有晶化的迹象；600 ℃时已基本晶化，但为SrB₄O₇正交相与SrB₄O₇高压立方相二相共存；当温度提高到1 000 ℃时，晶化成了近单相的与常压SrB₄O₇粉末晶体相同的正交结构。伴随晶化度的加强，Eu²⁺发射强度增强，与Ｘ射线衍射结果相一致。     

纳米SiO2形成柯石英的p-T相图

 使用纳米SiO₂粉体为原料,在2.0～4.2 GPa、150～1200 ℃范围内进行了一系列的高压高温实验研究,得到了该压力温度范围内晶化产物α-石英与柯石英的p-T相图,而且该相图中的相边界在650 ℃以下斜率为负,在650 ℃以上基本水平。通过X射线衍射仪（XRD）、Raman光谱仪（Raman）、傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、DSC-TGA差热分析仪（TG-DTA）-等表征手段,发现纳米SiO₂原粉中水分（包含Si－OH和吸附水）的存在能显著降低合成柯石英的温度和时间,在4.2 GPa压力下得到了目前合成柯石英的最低温度190 ℃。常压下,合成的柯石英在800 ℃以下能够稳定存在,在1 000 ℃以上转化为α-方石英。     

一套基于六面顶高压装置的静水压高频介电测试系统

 以一套6×14 400 kN六面顶高压装置和一台Agilent 4294A精密阻抗分析仪为主体,建立了一套静水压高频介电实时测试系统。通过固体传压介质预成型方法,解决了液体测试腔在固体传压介质中的密封以及包括4根微同轴电缆在内的多根测量导线引出密封边问题,将常压下通用的四同轴阻抗谱测试技术引入了高压研究。液体测试腔容积可达(Φ13×15) mm³,可同时容纳10 mm×10 mm样品、高频测试夹具、温度与压力传感器、加热装置,以及包括4根外径为1.6 mm、特性阻抗为50 Ω微同轴电缆在内的16根引线,进行室温至300 ℃、常压至3 GPa 静水压力、测试频率40 Hz~5 MHz范围材料的四线阻抗谱测量,实验误差小于3%。利用这套装置观察了室温下,BaTiO₃单晶在约2.6 GPa静水压力下的压致铁电-顺电相变。     

冷压与热压处理对YBa2Cu3O7-δ的结构相变和超导电性的影响

 本文研究了冷压（2.2~5.2 GPa）与热压（2.2 GPa,2.50~950 ℃）对YBa₂Cu₃O_7-δ的正交→四方相转变区和超导电性的影响。冷压保持其正交结构,但破坏了超导性,在98 K（失超点）到室温呈半导体特性,再在空气中烧结,可恢复液氮温区的零电阻状态。以Cu锅密封样品,热压处理至950 ℃,不发生Cu的析出。热压处理后,98 K（失超点）到室温呈半导体特性,再经通氧烧结,于86 K出现零电阻。热压处理过程,从450~950 ℃为正交→四方转变区。950 ℃为转变结束温度,大大高于氧气、空气、氮气、真空状态的温度。400 ℃附近为起始转变温度,低于氮气、氧气气氛的温度。因此相变区加宽。T_0-t结束温度升高,与Cu锅的抑制还原作用有密切关系。如降低高压淬火速率（<<10² ℃/s）,或随后辅以氧气氛中的后处理,将有利于获得既有高密度又有高T_c的YBa₂Cu₃O_7-δ超导体。     

常温高压下水的拉曼谱峰标定压力的研究

 利用金刚石压腔测定了26 ℃高压下水的O—H伸缩振动拉曼谱峰的变化,并对其进行分峰处理,初步确定了水的拉曼拟合峰ν_{3 244}的峰位置与体系压力的关系,且论证了利用水的拉曼拟合峰ν_{3 244}的变化标定金刚石压腔压力的优点以及应用上的局限性。实验结果表明：26 ℃时,在实验的压力范围内,由水的拉曼谱峰拟合得到的ν_{3 244}峰位置随着体系压力的增加呈线性减小。其关系式为p (MPa)=32.9(ν_p)_{3 244}+200.7（3 215 cm^-1< ν_{3 244}<3 244 cm^-1）。     

二维Rh-C60聚合相的制备和表征

 利用高压合成装置在6 GPa压力、700 ℃温度条件下合成了二维C₆₀聚合相,并用X射线衍射（XRD）和高分辨核磁共振（NMR）等方法对样品进行了表征。XRD分析结果表明,C₆₀分子在高温高压下发生了聚合反应,晶体结构由面心立方结构变为菱形结构,通过［2+2］加环反应在邻近分子间形成sp³杂化共价键。¹³C核磁共振魔角谱 （¹³C MAS NMR）在δ145和δ72处出现了两个共振峰,其中在δ145附近的峰展宽并有两个边带。δ145附近的峰的展宽与分裂主要是由于C₆₀分子上出现了不等价的sp²杂化碳和高温高压条件下产生的结构无序,边带的形成说明了其结构的各向异性;位置为δ72附近的峰证明了聚合物内C₆₀分子之间出现了sp³杂化键。     

高温超导体低温、高压下的物理性质的研究

 在3~20 GPa压力范围内，测量了含氧量较低的YBa₂Cu₃O_7-δ（δ=0.46）单晶压力增强效应（dT_c/dp=4.9KGPa^-1）；YBa₂Cu₃O₇（T_c0=90 K）单晶在压力下临界电流密度随压力变化；外磁场H=30 kO_e时，T_c与磁场、压力关系；压力达16.5 GPa下，Bi₂Sr₂CaCu₂O_x单晶T_c(p)关系（dT_c/dp=-0.4 KGPa^-1）。发现Y系高温超导体的温度压力导数dT_c/dp与T_c0中间呈dT_c/dp=b-mT_c0线性关系（b、m为常数）。结合压力下Y系超导体结构相变和含氧量对T_c影响，分析这类超导体T_c有很强的正压力效应的原因。把实验结果同几种超导电性微观理论模型进行了分析和比较。     

高温高压合成CeTbO3+δ的XPS研究

 经过高温高压合成的CeTbO_3+δ进行了XPS研究，发现在1.0 GPa下，Tb⁴⁺在~600 ℃开始转变成Tb³⁺，而Ce⁴⁺在~800 ℃开始向Ce³⁺转变。在1 000~1 200 ℃形成单相萤石结构化合物CeTbO_3+δ的Ce是以Ce³⁺、Ce⁴⁺混合价形式存在，Tb全部变成Tb³⁺。实验表明，用Ce_3d谱上~888 eV峰的峰位及其与882 eV峰的相对强度变化可以定性判断化合物中是否含有Ce³⁺。研究了高温高压合成的CeTbO_3+δ的稳定性随时间的变化问题。     

含硼条形金刚石的生成与成因探讨

 在1 470 ℃、5.9 GPa的高温高压条件下，由Fe₅₅Ni₂₉Co₁₆+B₄C体系合成出了十分规则的条形金刚石，这在人工合成金刚石实验中是少见的。并与Ni₇₀Mn₂₅Co₅+B₄C体系中的情形作了比较，探讨了条形金刚石的形成原因，其分析为获得实用性的条形金刚石提供了可能的途径。