钯-碳/NaHCO3催化下2,4-二氯嘧啶的区域选择性脱氯反应：一种合成2-氯嘧啶的有效方法

本文报道了一种合成2-氯嘧啶的有效方法。易得原料2,4-二氯嘧啶在钯-碳/NaHCO3作用下可以区域选择性地脱除2位氯原子得到2-氯嘧啶。2-氯嘧啶可以用作多种复杂嘧啶衍生物的有效合成砌块。     

Specific Heat of Rhombohedral Polymeric C60 in Temperature Range 300--2K

Polymerization of C60 is realized under high temperature and high pressure. X-ray diffraction reveals a rhombohedral lattice structure in the product, and solid-state ^13C nuclear magnetic resonance spectroscopy confirms the formation of sp^3 bonds between C60 molecules. Specific heat is then measured over the temperature range of 300-2 K. It is found that its specific heat values are significantly less than those in fullerite within the region of 80-2K, and this huge reduction is attributed to the suppression of intermolecular librational modes in polymerized C60. An excellent fit to the experimental data over the entire temperature range is provided by a model, which needs to include only three-dimensional and two-dimensional translational modes in various contributions at different temperatures.     

C_（60）、C_（70）晶体的结构、有序－无序相变和玻璃化转变

自从Ｗ．Ｋｒａｔｓｃｈｍｅｒ等￣［１］用石墨电弧法制备出克量级的Ｃ＿（６０）的方法问世以来,人们对Ｃ＿（６０）固体的性质进行了多方面的研究。本文仅就Ｃ＿（６０）、Ｃ＿（７０）晶体的结构、有序－无序相变和玻璃化转变的实验和理论工作做一扼要的总结。     

C_（60）、C_（70）晶体的结构、有序－无序相变和玻璃化转变

自从Ｗ．Ｋｒａｔｓｃｈｍｅｒ等￣［１］用石墨电弧法制备出克量级的Ｃ＿（６０）的方法问世以来，人们对Ｃ＿（６０）固体的性质进行了多方面的研究。本文仅就Ｃ＿（６０）、Ｃ＿（７０）晶体的结构、有序－无序相变和玻璃化转变的实验和理论工作做一扼要的总结。     

二维Rh-C60聚合相的制备和表征

 利用高压合成装置在6 GPa压力、700 ℃温度条件下合成了二维C₆₀聚合相,并用X射线衍射（XRD）和高分辨核磁共振（NMR）等方法对样品进行了表征。XRD分析结果表明,C₆₀分子在高温高压下发生了聚合反应,晶体结构由面心立方结构变为菱形结构,通过［2+2］加环反应在邻近分子间形成sp³杂化共价键。¹³C核磁共振魔角谱 （¹³C MAS NMR）在δ145和δ72处出现了两个共振峰,其中在δ145附近的峰展宽并有两个边带。δ145附近的峰的展宽与分裂主要是由于C₆₀分子上出现了不等价的sp²杂化碳和高温高压条件下产生的结构无序,边带的形成说明了其结构的各向异性;位置为δ72附近的峰证明了聚合物内C₆₀分子之间出现了sp³杂化键。     

紫外光固化蓖麻油型聚氨酯-甲基丙烯酸羟乙酯网络聚合物的合成

本工作对蓖麻油/甲苯二异氰酸酯(TDI)/甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)形成的预聚体和不同的活性稀释剂以不同的光敏剂在紫外光照射下的产物进行了红外光谱和力学性能的测定。结果表明:该体系能形成很好的网络聚合物。所有的产品不仅透明度高,而且都具有一定的机械强度,但仍具有两相结构。     

低偶然符合效应的高脉冲分辨能力数字化X荧光能谱仪研制

在X荧光能谱测量中,当两个事例发生间隔较短时,存在脉冲前沿或后沿堆积的情况。如果能谱仪的脉冲分辨能力不足,在事例发生间隔小于能谱仪脉冲分辨能力时,发生了偶然符合效应。当堆积发生在信号的上升沿时,后端电子学无法识别堆积脉冲,并将堆积脉冲当成1个脉冲,从而在测量能谱中会产生虚假能峰;当堆积出现在下降沿时,堆积信号间隔小于通道成形时间时,堆积信号会被丢弃,导致所测量谱线的有效计数减小,对精确放射性测量带来了不利影响。从提高能谱仪模拟电路信噪比、降低误触发、缩短快成形通道成形时间、提高能谱仪的脉冲分辨能力,从而减小符合效应等角度入手,研制了一种低偶然符合效应的快慢双成形通道的数字化能谱仪。该能谱仪设计了具有高脉冲分辨能力的快通道,采用对称零面积梯形成形算法,有效消除快通道时间变窄带来的不足,结合对梯形平顶的判断,实现对低频噪声抑制与降低误触发概率;同时设计高信噪比、低噪声的模拟电路以减小快通道对噪声误触发的概率,降低偶然符合概率。文中先利用仿真验证了提升快通道时间可以提升脉冲分辨能力, 接着利用MOXTEK的X光管激发被测样品Cu获得特征X射线,由KETEK的高分辨率SDD探测器检测信号,通过调节X光管的管流得到计数率范围为13～103 kcps的X荧光能谱,从而得到偶然符合概率与计数率的关系,并且通过改变快通道成形时间分析其对偶然符合的影响。实验表明,更低的快通道成形时间拥有更高的脉冲分辨率能力,更低的偶然符合效应;在103 kcps计数率下,150 ns快通道成形时间条件下,Cu的Kα峰、Kβ及Kα+Kβ的偶然符合概率分别为1.568%,0.265%和0.403%;设计的对比实验结果表明：在相同快通道成形时间条件下,所研制的数字化能谱仪相比于Amptek的DP-5型号数字化能谱仪偶然符合概率低了60%。