(E)-N-芳基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑的合成、抗氧化活性及促进鼠骨髓间质干细胞增殖的研究

设计合成了3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]-N-对甲苯基咔唑(8)和3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]-N-对甲氧苯基咔唑(9)两个新的化合物, 用IR, MS, 1H NMR和元素分析确认其结构. 并利用DPPH•方法, 超氧阴离子自由基( )法, 羟基自由基HO•法和噻唑蓝比色法(MTT法)分别测定了目标产物的抗氧化活性和调控鼠骨髓间质干细胞(MSCs)的作用. 结果表明, 这两种化合物对DPPH•自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基具有较强的抗氧化活性, 化合物9在低浓度时对鼠骨髓间质干细胞增殖有很好的促进作用.     

2,5-双{β-[对-(6-羟基己氧基)苯基]乙炔基}嘧啶的合成

以对溴苯酚、6-氯-1-己醇,甲基丁炔醇和5-溴-2-碘嘧啶为原料,通过Williamson反应、水解反应和Sono-gashina反应合成了2,5-双{β-[p-(6-羟基己氧基)苯基]乙炔基}嘧啶,其结构经1HNMR,IR和元素分析表征。     

2-乙烯基取代8-羟基喹啉衍生物的合成及其抗氧化活性研究

设计合成了2-[(2’-9H-芴-2-基)-乙烯基]-8-羟基喹啉(6)和2-[(2’-菲-9-基)-乙烯基]-8-羟基喹啉(7),通过IR、UV、1H NMR、MS和元素分析确认了其结构;并利用DPPH.方法、超氧阴离子自由基(O2.-)法、羟基自由基(OH.)法分别测定了目标产物的抗氧化活性。结果表明,这两种化合物对DPPH.、O 2.-和OH.都具有较强的抗氧化活性。     

2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

为了寻找生物活性良好的噻唑基丙烯腈类化合物, 利用2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]乙腈(3)分别与取代氯甲酸酯4和取代苯基异氰酸酯6在碱存在下反应, 合成了8个2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈化合物5和7个2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-取代苯胺基丙烯腈化合物7, 均为首次报道的丙烯腈类化合物. 化合物结构经1H NMR, IR, MS和元素分析表征. 初步生物活性测定结果表明, 在试验浓度下, 目标化合物均具有一定的杀虫和抑菌活性, 其中化合物5f和5h在100 mg/L浓度下对炭疽病菌的抑制率达95%; 化合物5g和7d在250 mg/L浓度下对棉红蜘蛛的致死率达85%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,以0.1%（质量分数）的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液（体积比为1∶1）为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160～203.20、1.0320～206.40、1.0370～207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3...     

1,3,5-三[(4’-乙炔基苯基)乙炔基]苯的合成

设计了多种合成路线制备芳香炔基树枝状化合物中间体1,3,5-三[(4’-乙炔基苯基)乙炔基]苯,通过一系列的合成路线和反应条件的对比,发现多官能团的端基炔化合物与芳基溴化合物之间发生多重Sonogashira反应时,常会生成不同取代程度的极性相似化合物,因而难以分离.采用多官能团的端基炔化合物与芳基碘化合物反应可以避免这种情况.最终确定以1,3,5-三溴苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,制得中间产物1,3,5-三乙炔基苯;再以对碘苯胺和三甲基硅乙炔为原料,经重氮化化、卤代反应制得4-三甲基硅乙炔基碘苯;后者与1,3,5-三乙炔苯经Sonogashira反应、裂解去保护反应,制得化合物1,3,5-三[(4’-乙炔基苯基)乙炔基]苯.用1H NMR,13C NMR,元素分析等表征手段确认了中间体及最终产物的结构.     

N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性

依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a～3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性.     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应

由于在1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)的分析功能基(N=N-NH)上引入了强助色杂环吡啶基,当PYPAPT与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)显色时,表现出它是高灵敏的显色试剂。本文研究结果与文献报道1-(4-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯、1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3．[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯、1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NAS-APAPT)及1-(2-6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应比较,PY     

1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-阴离子表面活性剂-季铵盐型阳离子表面活性剂显色反应及其应用

在三乙醇胺介质中,新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT)与季铵盐型阳离子表面活性剂及阴离子表面活性剂(AS)反应显色,形成三元络合物.研究了显色体系的条件实验,建立了测定阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBOSO_3Na)、十二烷基磺酸钠(DOSO_3Na)和十二烷基硫酸钠(DSO_4Na)的方法,表观摩尔吸光系数均达10~4以上.方法已应用于环境水样中阴离子表面活性剂的测定.     

2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯合成与纯化

以双酚A和氯乙醇为原料经Williamson反应制得中间体2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2′-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯.时终产物脱色纯化工艺也做了初步的探索.     

对枯基酚合成工艺

α甲基苯乙烯是异丙苯法合成苯酚、丙酮的副产物,以它为原料生产用途广泛的精细化工原料———对枯基酚是α甲基苯乙烯综合利用的一个重要途径．国外从８０年代初开始对枯基酚的合成工艺进行研究［１］．其主要方法是在强酸,大孔阳离子交换树脂,酸性白土等酸性催化...     

双环戊二烯苯酚树脂的合成新工艺

以双环戊二烯（DCPD）和苯酚为原料,甲磺酸为催化剂,合成了双环戊二烯苯酚树脂。适宜工艺条件:苯酚与DCPD摩尔比为5、反应温度120 ℃、反应时间5 h、催化剂质量分数为1.5%,收率89%。所得的双环戊二烯苯酚树脂（DPR）经催化加氢法在H2气压力1.5 MPa、催化剂Pd/Al2O3用量为原料质量分数的0.5%、反应温度80 ℃条件下对树脂进行脱色处理。 得到浅黄色双环戊二烯苯酚树脂,收率89%,经IR和1H NMR表征分析其为目的产物,产物指标达到国际同类产品的质量标准。     

Beta沸石上合成对叔丁基苯酚和2,4—二叔丁基苯酚

首次在三相条件下,在Ｂｅｔａ沸石催化剂上研究了苯酚与异丁烯烷基化合成对叔丁基苯酚和２,４－二叔丁基苯酚。通过对Ｈｂｅｔａ沸石高温焙烧和吡啶中毒试验研究了烷基化反应活性和选择性的变化规律;用ＮＨ３－ＴＰＤ和Ｐｙ－ＩＲ测定了试样的酸量和酸种类,结果表明Ｈｂｅｔａ沸石具有很好的烷基化活性,苯酚的转化率可达９２％,经１１２３Ｋ焙烧后苯酚转化率为８８％,对叔丁基苯酚和２,４－二叔丁基苯酚的选择性分别为７０～７５％和１４～２０％,中等强度的Ｂｒｎｓｔｅｄ酸是苯酚与异丁烯烷基化反应的活性中心。粘合剂含量低于３０％对烷基化活性基本无影响     

气相色谱法用于樟脑酚液的定量研究

建立了樟脑酚液中樟脑、苯酚的气相色谱定量法。樟脑的平均回收率为99.89％,RSD=0.71％(n=6);苯酚的平均回收率为100.1％.RSD=0.61％(n=6)。     

Al-SBA-15介孔分子筛的合成、表征及其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能

 通过嫁接的方法合成了Al-SBA-15介孔分子筛,用X射线衍射、透射电子显微镜、低温N2吸附和NH3程序升温脱附等方法进行了表征,并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能. 结果表明, Al-SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构,具有较强的酸性,且在苯酚叔丁基化反应中表现出比Al-MCM-41更好的催化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性.     

Behaviour of phenol red pH-sensors in the presence of different surfactants using the sol-gel process

Phenol red was immobilised into a polysiloxane matrix using a sol-gel process to form pH optical sensors. The sol-gel was obtained by hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) in the presence of phenol red (PR) and the appropriate surfactant. Different surfactants, namely cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), dodecyldimetyl amino-oxide (GLA) and Triton X-100 (TX-100), were employed. Interestingly, the use of surfactants significantly improved the mesostructure of the silica and increased the porosity of the system. The two response pH ranges were shifted to pH 0.0–3.0 and pH 10.5–1.5M [OH^?] compared with those of the free PR (pH 0.0–3.0 and pH 6.5–9.5). It is found that the pH response and the pKa shift of the phenol red were dependent, not only on the silica matrix but also on the ionic properties of surfactants. In the case of ionic surfactants such as CTAB or GLA, there was further shift to more acidic and more basic pH, whereas in the case of non-ionic surfactants such as TX-100 no significant change of the pH curve was observed.     

腰果基表面活性剂的合成与表面性质

以腰果酚为起始原料,合成了中间体腰果酚聚氧乙烯醚（CPE）,进而在NaOH的催化作用下,由CPE和氯乙酸合成了系列腰果酚聚氧乙烯醚羧酸盐（CPEC）。 采用红外光谱和元素分析技术对产物的结构进行了表征,用表面张力法研究了CPEC的表面性能。 结果表明,该表面活性剂水溶液的临界胶束浓度(CMC）为9.30、8.50、8.10和7.71 mmol/L,相应的临界表面张力为28.38、28.60、30.40和30.00 mN/m。 根据Gibbs公式得出表面活性剂在溶液表面的最大吸附量为0.7087、0.7350、0.7195和0.7346 μmol/m²,表面活性剂的最小分子截面积为2.3439、2.2600、2.3087和2.2613 nm²。