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2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
在乙醇介质中,以Fe(OH)3/C为催化剂,用80%水合肼将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原为2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷。产率99.0%,纯度98.5%。考察了10种金属离子对催化剂活性的影响,结果发现Pb^2 会引起催化剂中毒;Mg^2 ,Cu^2 和Zn^2 钝化了催化剂的催化活性;Ba^2 和Cr^3 不影响催化剂的活性;Al^3 ,Ni^2 ,Ti^3 和Ti^4 能活化催化剂,使反应速度加快,但它们单独使用时无催化活性。 相似文献
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(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯的合成;二乙氧基乙酸乙酯;Horner Wadswordth Emmons反应;催化氢化;化学拆分;(S) 乙氧基(羟基苯基) 相似文献
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合成了2,2’-二(4-羟基苯基)丙烷为主体分子的四丁基铵包合物, [(n-C4H9)4N]+8226;[(C15H15O2)2H]-, 并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定, 发现该包合物的晶体存在两种同质异晶体. 结果表明, 晶型1属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数a=2.8199(2) nm, b=0.92730(8) nm, c=2.1450(3) nm, β=130.050(1)°, Z=4, R1=0.0771, wR2=0.2452; 晶型2属三斜晶系, P`1空间群, 晶胞参数a=1.0895(1) nm, b=1.2331(2) nm, c=1.7244(2) nm, α=108.137(2)°, β=94.458(2)°, γ=100.172(2)°, Z=2, R1=0.0697, wR2=0.2176. 晶型1中2,2’-二(4-羟基苯基)丙烷阴离子的氢键链构成管道式主体晶格, 正四丁基铵阳离子被包合在这些管道中; 晶型2中2个独立的2,2’-二(4-羟基苯基)丙烷阴离子分别形成氢键主体层, 它们交替排列并与夹在其间的正四丁基铵阳离子形成类三明治层状包合物. 相似文献
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(E)-N-芳基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑的合成、抗氧化活性及促进鼠骨髓间质干细胞增殖的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
设计合成了3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]-N-对甲苯基咔唑(8)和3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]-N-对甲氧苯基咔唑(9)两个新的化合物, 用IR, MS, 1H NMR和元素分析确认其结构. 并利用DPPH8226;方法, 超氧阴离子自由基( )法, 羟基自由基HO8226;法和噻唑蓝比色法(MTT法)分别测定了目标产物的抗氧化活性和调控鼠骨髓间质干细胞(MSCs)的作用. 结果表明, 这两种化合物对DPPH8226;自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基具有较强的抗氧化活性, 化合物9在低浓度时对鼠骨髓间质干细胞增殖有很好的促进作用. 相似文献
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2,2′-二羟基 - 1 ,1′-联萘 ,由于存在受阻 C- C键轴 ,可通过拆分获得对映体纯手性双膦配体BINAP的前体 [1] ,或经不对称氧化转化成催化剂前体 [2 ] ,或用作手性试剂 ,近年来备受人们的重视 .其常用制备方法多以 Fe3 、 Mn3 及 Cu2 氧化 2 -萘酚 .尤以 Fe3 [3~ 5] 为氧化剂制备 (± ) 2 ,2′-二羟基 -1 ,1′-联萘最为经济 .传统上以甲醇 /水 ( 1 /1 ,体积比 )为介质 ,用 Fe Cl3 氧化 2 -萘酚制 (± ) 2 ,2′-二羟基 - 1 ,1′-联萘 ,产率不太高 [5] .近年来 ,Toda等 [5]利用固态反应及超声波制备此化合物 ,收率明显提高 ,但… 相似文献
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ZHANG Xiaojing ZHANG Shuyuan YANG Hailong JIA Tiangang NIU Yingying WANG Shiyin LI Zifa 《高分子学报》2008,(8)
以4,4-′(α,ω-辛二酰氧)二苯甲酰氯(M1)、2,5-双[4-′(对癸氧基苯基)苯甲酰氧基]对苯二酚(M2)和顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(M3)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了一系列新的含X-型二维液晶基元和顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6冠醚环的主链型液晶共聚酯.单体1(M1)由对羟基苯甲酸和辛二酰氯,通过酯化和取代反应制备,单体2(M2)由2,5-二羟基苯醌和对癸氧基苯基苯甲酰氯通过酯化和还原反应制备,单体3(M3)由顺式-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚通过重氮化和偶联反应制备.共聚酯的分子量不高,[η]在0.30~0.39之间.单体的化学结构通过IR、UV1、H-NMR、MS和元素分析等方法确证.共聚酯的外观为黄色粉状固体,除共聚酯CP9外,室温下不溶于CHCl3和THF溶剂.共聚酯的性质采用GPC、[η]、DSC、TG、WAXD和POM等方法进行了研究,发现所有的共聚酯加热到各自的熔融温度以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构.共聚酯的熔融温度(Tm)和各向同性温度(Ti)随共聚酯分子中顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6用量的改变呈规律性变化.WAXD研究进一步证实了共聚酯的液晶性. 相似文献
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以4,4'-(α,ω-辛二酰氧)二苯甲酰氯(M1)、2,5-双[4-'(对癸氧基苯基)苯甲酰氧基]对苯二酚(M2)和顺式-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(M3)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了一系列新的含X-型二维液晶基元和顺式-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6冠醚环的主链犁液晶共聚酯.单体1(M1)由对羟基苯甲酸和辛二酰氯,通过酯化和取代反应制备,单体2(M2)由2,5-二羟基苯醌和对癸氧基苯基苯甲酰氯通过酯化和还原反应制备,单体3(M3)由顺式-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚通过重氮化和偶联反应制备.共聚酯的分子量小高,[η]在0.30~0.39之间.单体的化学结构通过 IR、UV、1H-NMR、MS 和元素分析等方法确证.共聚酯的外观为黄色粉状固体,除共聚酯 CP9 外,室温下不溶于 CHCl3 和 THF 溶剂.共聚酯的性质采用 GPC、[η]、DSC、TG、WAXD 和 POM 等方法进行了研究.发现所有的共聚酯加热到各自的熔融温度以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构.共聚酯的熔融温度(Tm)和各向同性温度(T1)随共聚酯分子中顺式-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6用量的改变呈规律性变化.WAXD 研究进一步证实了共聚酯的液晶性. 相似文献
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在对甲苯磷酸存在下,采用1,1-二[4-(N,N-二取代氨基)苯基]乙烯(3)和四氯苯酐在乙酸酐溶液中的缩合反应合成了3,3-二{2,2-二[4-(N,N-二取代氨基)苯基]乙烯基}-4,5,6,7-四氯-2-苯并[c]呋喃酮(4),产率89~93%。3由4,4'-二(N,N-二取代氨基)二苯甲酮(1)与甲基碘化镁进行Grignard反应的产物经水解再脱水制得,产率85%~88.5%(以1为基准)。 相似文献
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天然产物1,3-二-(2-羟基-4-甲氧基苯基)丙烷和1,3-二-(2,4-二羟基苯基)丙烷的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
1,3-二-(2-羟基-4-甲氧基苯基)丙烷(1)和1,3-二-(2,4-二羟基苯基)丙烷(2)是从菊叶薯蓣(Dioscorea composita Hemsl.)分离出来的天然产物, 以间苯二酚为起始原料, 分别经甲酰化和乙酰化得到2,4-二羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮, 然后经选择性地甲基化、甲氧甲基化、羟醛缩合、还原、脱保护等步骤完成了上述两种天然产物的首次全合成. 产物通过1H NMR, IR, MS进行了结构确证. 相似文献
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以对苯二甲醛、丙二腈、季戊四醇和毗咯为原料,合成了含有螺环结构单元的中间体3-[4-(2,2-二氰基)乙烯基]苯基-9-(4-甲酰基)苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(3)和α,β,γ,δ-四-(4-甲酰基苯基)卟啉(4).4与过量的季戊四醇反应,得到α,β,γ,δ-四-{4-[2-(5,5-二羟甲基-1,3-二噁烷基)]}苯基卟啉(5),5与3的反应产物经10%NaOH处理后,再与过量的季戊四醇反应,得到α,β,γ,δ-四-{4-[3-(9-(4-(3-(9-(4-(2-(5,5-二羟甲基-1,3-二噁烷基))))苯基一2,4,8,10.四氧杂螺[5.5]十一烷基)))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基]]苯基卟啉(6),6与乙酐、丙酐、苯甲酰氯反应,得到α,β,γ,δ-四-{4-[3-(9-(4-(3-(9-(4-(2-(5,5-二乙酰氧基甲基-1,3-二噁烷基))))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基)))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基])苯基卟啉(7),α,β,γ,δ-四-{4-[3-(9-(4-(3-(9-(4-(2-(5,5-二丙酰氧基甲基-1,3-二噁烷基))))苯基.2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基)))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基]}苯基卟啉(8)和α,β,γ,δ-四-{4-[3-(9-(4-(3-(9-(4-(2-(5,5-二苯甲酰氧基甲基-1,3-二噁烷基))))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基)))苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基]}苯基卟啉(9)等三种卟啉星形化合物.中间体1~6和星形化合物7~9均进行了IR,1H NMR,MS和元素分析等结构表征.对影响反应的诸因素进行了讨论. 相似文献