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1.
对羧基苯甲醛和吡咯经缩合反应制得meso-四(4-羧基苯基)卟啉(1); 1与氯化亚砜反应得meso-四(4-氯甲酰基苯基)卟啉(2); 2与n-十四胺反应制得meso-四(4-十四氨基甲酰苯基)卟啉(3); 3与CoCl2经配位反应合成了meso-四(4-十四氨基甲酰苯基)卟啉钴(4)。 3和4为新化合物,其结构经U-Vis, 1H NMR和IR表征。偏光显微镜和DSC检测结果表明: 3和4具有液晶性能。 相似文献
2.
以3-异丙基苯乙酮(1)为原料,经3步反应合成了花青醛[3-(3-异丙基苯基)丁醛(4)],并优化了反应条件。确定合成3-(3-异丙基苯基)-2-丁烯酸乙酯(2)的最优条件为:n(1)/n(磷酰基乙酸三乙酯)/n(氢化钠)=5/6/6,于室温反应12 h,收率84.5%;合成3-(3-异丙基苯基)-1-丁醇(3)的最佳条件为:n(2)/n(硼氢化钠)/n(六水合二氯化钴)/n(二异丙基胺)=10/20/1/2,于55 ℃反应24 h,收率87.8%;合成4的最优条件为: n(3)/n(乙酸酐)/n(亚硝酸钠)=5/4/15,投料顺序为:乙酸酐、3、亚硝酸钠,反应时间为2 min,收率91.0%。产物结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
3.
双(对-氨基苯基)-2,3,7,8,12,13,17,18-八甲基卟啉及其金属衍生物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
从3-甲基-2,4-戊二酮出发,经多步反应合成了3,3′,4,4′-四-甲基-2,2′-二吡咯基甲烷(TMDPM),改进了合成TMDPM的脱羧反应.研究了TMDPM与对-硝基苯甲醛反应合成meso-5,15-双-苯基-卟啉反应,发现对-甲基苯磺酸是卟啉原合成的良好催化剂,2,3-二-氯-5,6二氰基-1,4-苯醌是将卟啉原转化为卟啉的良好氧化剂;硝基卟啉经SnCl2还原成氨基卟啉后,用固-液抽提进行氨基卟啉的纯化,得到了5,15-双(对-硝基苯基)-2,3,7,8,12,13,17,18-八甲基卟啉、5,15-双(对-氨基苯基)-2,3,7,8,12,13,17,18-八甲基卟啉及其金属衍生物,并表征了其结构 相似文献
4.
采用改进“Alder法”制得meso-四(对甲基 苯基)卟啉(TMPP); TMPP络合锌离子合成了meso-四(对甲基-苯基)卟啉锌(TMPP-Zn),收率21.22%,其结构和性能经FL, UV-Vis, 1H NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。溶剂化效应研究结果表明:TMPP-Zn在非质子非极性溶剂甲苯中有较强的发光性,强度为186.5561,在极性溶剂乙腈中发光性较弱,强度仅136.9312。聚集发光性能测试结果表明:水含量增加,发光性先增强后减弱,水含量90% 时发光性最好。循环伏安测试及单线态氧测试结果表明:TMPP-Zn能级差为1.98,能隙较高,10 min发光强度达2.8×106。 相似文献
5.
为探讨甲基取代基对四苯基卟啉(TPPH2)结构和性质的影响,以四苯基卟啉与铜[Ⅱ]显色反应为参照,采用条件实验方法,对比研究了四(间甲苯基)卟啉(TMPPH2)和四(3,4-二甲苯基)卟啉(TDMPPH2)与铜Cu[Ⅱ]的显色反应,采用摩尔比法和连续变化法测定了配合物组成。结果表明:TMPPH2和TDMPPH2与Cu[Ⅱ]的显色配合物最大吸收峰与TPPCu的相同:均在416 nm处;TPPH2、TMPPH2和TDMPPH2与Cu[Ⅱ]进行显色反应的溶液最佳pH值分别是8、9和7,水浴温度100℃,最佳加热时间分别是20、20和25 min;形成配合物的组成分别是1:1、2:1和2:1(n卟啉:n铜);由此可知间甲基和3,4-二甲基取代对四苯基卟啉铜的配合物B吸收带(Soret带)峰位无影响,但对配合物的组成影响明显。 相似文献
6.
以3,5-二甲氧基苯甲醛和吡咯为原料,经缩合反应制得meso-5,10,15,20-四(3,5-二甲氧基苯基)卟啉(1); 1与BBr-3-反应制得meso-5,10,15,20-四(3,5-二羟基苯基)卟啉(2); 2与辛酰氯反应制得meso-5,10,15,20-四[3,5-二(辛酰氧基)苯基]卟啉(3); 3分别与ZnCl2和CuCl2经配位反应合成了meso-5,10,15,20-四[3,5-二(辛酰氧基)苯基]卟啉锌配合物(4)和meso-5,10,15,20-四[3,5-二(辛酰氧基)苯基]卟啉铜配合物(5),其结构经FL, UV-Vis, 1H NMR, IR和元素分析确证。采用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜研究了4和5的性能。结果表明:4和5为双变液晶,初始转变温度分别为31 ℃和28 ℃。 相似文献
7.
单取代色氨酸四苯基卟啉及其配合物的合成、结构表征及催化性质研究 总被引:6,自引:1,他引:6
模拟细胞色素 P- 4 5 0的活性中心金属卟啉及周围氨基酸残基的结构 ,研究以其共轭大 π电子体系和中心金属原子价改变为基础的金属卟啉的氧化还原性质 ,以及中心金属对轴向配体的配位能力是当前人们感兴趣的课题[1 ] 。本文报道了 5 - [(对 - N-色氨酸丁氧基 )苯基 ]- 10 -15 - 2 0 -三 (对氯苯基 )卟啉及其铁、钴、锰配合物的合成、结构表征和对芳醛的催化氧化行为。实 验 部 分合成1.色氨酸四苯基卟啉 (H2 L )的合成 : 按文献 [2 ]先合成单对羟基卟啉 (收率 4 .2 % ) ,再与1,4二溴丁烷反应得单对溴丁氧基四苯基卟啉 (收率 6 0 % ) ,… 相似文献
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10.
新型桥连双卟啉化合物的合成及结构表征 总被引:7,自引:2,他引:5
通过将4,4′-二羧基-2,2′-联吡啶、2,6-二溴甲基吡啶、2,6-二羟甲基吡啶和1,8-二氨基萘分别与5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(1a)、5-(4-甲酰苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(1b)和5-[4-(4′-溴代丁氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(1c)反应,合成了3类新型的双卟啉化合物2a-2e,经IR,1HNMR,MS,UV-Vis光谱及元素分析对中间体和目标化合物的结构进行了表征. 相似文献
11.
四氯化锡催化乙酸异戊酯的合成 总被引:26,自引:0,他引:26
羧酸酯是重要的化工产品 ,其合成一直受到人们的关注 .它一般是利用羧酸、羧酸酐或酰氯与醇反应制得 ,羰基化制酯类近年也颇受重视 [1] .异戊醇是工业废料杂醇油的主要成份 ,如何合理利用是一个急需解决的问题 .一个方便的途径是使其与乙酸反应制备乙酸异戊酯 .乙酸异戊酯在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用 ,其传统合成方法是利用浓硫酸作为催化剂进行酯化反应 ,存在的缺点是对设备有严重的腐蚀、副产物较多、时间较长等 .四氯化锡作为高效的酯化催化剂引起了我们的注意 [2 ,3] .本文利用四氯化锡作为乙酸异戊酯的合成催化剂 ,在较… 相似文献
12.
以苯偶酰(1)、苯甲醛(2a)、苯胺(3)和醋酸铵(4)为原料,蒙脱土负载碘和三乙烯二胺(DABCO)为催化剂,通过多组分法合成了6种1,2,4,5-四芳基-1,3-咪唑衍生物,其结构经1H NMR和IR确证。对反应条件进行了优化。结果表明:在最优反应条件{以10 mol%MMT/I2为催化剂,10 mol%DABCO为碱,正丁醇为溶剂,原料配比r[n(1):n(2a) :n(3) :n(4)]=1.0:2.0:2.0:8.0,于110 ℃反应16 h}下,产率最高为91.5%。 相似文献
13.
以取代芳醛(1a~1h),乙酰乙酸乙酯(2)和脲(3)为原料,MMT/CuCl2为催化剂,乙醇为溶剂,在超声条件下经Beginelli反应合成了8个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物(4a~4h),其结构经1H NMR和IR确证。以4a为例,分别采用单因素法和正交实验法研究了催化剂、溶剂、反应温度、超声时间和物料比r[n(1a): n(2) :n(3)]对4a产率的影响。结果表明:在最优反应条件(1a 2.4 mol, r=1.2 : 1.0 : 1.0, MMT/CuCl220 mol%, EtOH 1 mL,于90 ℃超声15 min)下,4a产率88.4%。 MMT/CuCl2循环使用3次,产率基本不变。 相似文献
14.
以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定。 探讨了原料比例、脱水剂用量、催化剂用量、反应时间和溶媒用量对目标物产率的影响,并采用正交试验筛选最优合成工艺,最终确定的最优反应条件为:n(PCM)∶n(IPF)=1∶1.5,催化剂的最佳用量为布洛芬质量的10%,反应时间为8 h,溶媒体积为70 mL(V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=1∶1),在该条件下,目标物PHI的产率为66.53%。 相似文献
15.
以丙二酸二乙酯为起始原料,经选择性皂化、酸化、氯化、环合和酰胺化反应合成了2-[5-(3-羟基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑]基乙酸乙酯(1),总收率37.2%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和LC-MS(ESI)确证。采用正交实验法[L_9(3~4)]优化了酰胺化反应的条件。结果表明:在最优反应条件{n[2-(5-氨基-[1,3,4]-噻二唑)基乙酸乙酯]∶n(三乙胺)∶n(间羟基苯甲酰氯)=1∶2∶3,于20℃反应8 h}下,1收率75.5%。 相似文献
16.
Ergün Gonca 《Transition Metal Chemistry》2008,33(5):547-551
A magnesium porphyrazinate carrying eight (9-anthracenyl) units on the periphery through flexible methylthio-bridges has been
synthesized by cyclotetramerization of 3,4-(9-anthracenylmethylthio) pyrroline-2,5-diimine in the presence of magnesium butanolate.
The metal-free derivative was obtained by treatment with trifluoroacetic acid and further reaction of this product with copper(II)
acetate, zinc(II) acetate, and cobalt(II) acetate led to the metal porphyrazinates (M = Cu, Zn, Co). These novel compounds
were characterized by elemental analysis, together with FT-IR, 1H-NMR, UV–Vis, and mass spectral data. 相似文献
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以(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(3)为原料,经缩合、还原反应制得普拉克索(2); 2与盐酸成盐后制得盐酸普拉克索一水合物(1),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(ESI)确证。研究了溶剂、反应温度、投料比γ[n(3) : n(正丙醛)]、析晶终止温度和精制降温速度对1收率的影响。结果表明:在最佳反应条件(无水甲醇为溶剂,γ=1.0 : 1.8,于-15~-20 ℃反应,析晶终止温度为-5~-10 ℃)下,最高收率可达61.5%。 相似文献
19.
以1,8-辛二醇(1)为起始原料,经4步反应合成了(E)-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量[r=n(1): n(乙酰氯): n(缚酸剂)]对8-乙酰氧基-1-辛醇(2)收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度、低温停留时间对8-乙酰氧基辛醛(3)收率的影响。结果表明:以三乙胺为缚酸剂,r=1.0 : 1.1 : 2.0时,2产率达78%;反应温度为-65 ℃、三乙胺滴加温度低于-50 ℃、低温反应3 h, 3产率达97%。 相似文献