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高效液相色谱中同系物保留值收敛现象的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在讨论影响溶质保留行为因素的基础上,建立了描述同系物保留值收敛现象的一般模型,对12种同系物(共38组数据)在6种不同组成的二元流动相和8种固定相中的保留值进行了回归分析,相关系数r≥0.974,标准偏差SD≤0.05.绘制了这些同系物的三维保留图形及投影图,并据此对同系物收敛现象及其物理意义进行了讨论,建立了计算收敛点坐标的简便方法. 相似文献
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反相液相色谱中同系物体系实验点与预测方程参数间的匹配研究 总被引:3,自引:1,他引:2
以波相色谱中溶质计量置换统一保留模型(SDM-R)的二参数、三参数和四参数方程为基础,研究了在预测同系物保留值时实验点与预测方程参数间的匹配关系。用两个实验点,分别以二、三和四参数方程对反相色谱中同系物保留值进行预测,发现预测值与实验值基本相符,但以二参数方程预测结果为最佳。又与其它保留方程的预测结果进行了比较,证实了上述结论。当实验点数增加到4~5个时,多参数方程预测同系物的准确度增加,且明显高于二参数方程。同时还讨论了方程中各参数与同系物碳数间的线性关系,发现二参数方程中的参数遵循同系物变化规律。 相似文献
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本文在作者提出的反相液相色谱中同系物保留值与常沸点的交点规律基础上,推导出系物保留值与流动相组成的交点规律,用大量实验数据作了检验。并用新交点方程式,由化合物在一个流动相组成下的保留值,预测该化合物在任一流动相组成下的保留值,对14组同系物在5种色谱柱上5类流动相下的验算结果表明,721个数据点的绝对平均误差为2.8%。 相似文献
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〕在同一操作条件下流出的等量同系物组分,它们的色谱峰高与其保留值之间的关系可用双曲线方程来表示。据此,提出利用保留值来估算同系物组分的峰高定量校正因子。 相似文献
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反相液相色谱中同系物收敛的热力学表征 总被引:4,自引:0,他引:4
以液相色谱中的溶质计量置换保留模型(SDM-R)为理论基础,从热力学角度进一步对反相液相色谱中同系物的收敛性进行了研究。建立了溶质平均收敛点坐标的计算方程,并从自由能变的角度表征了收敛点坐标的物理意义,阐明了收敛点的纵坐标相等的原因是溶质在收敛点处的自由能变为零。浓度收敛点的横坐标是1mol纯溶剂的解吸附自由能;而碳数收敛点的横坐标为当流动相中有机溶剂的浓度为纯有机溶剂浓度的十分之一时的同系物端基的保留自由能的负值。并以实验数据对该方程进行了验证,两者符合程度甚佳。 相似文献
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由于升温模式(T_0,r)、色谱柱和操作参数(A,T_b,β)的差别,使得T_R不同而影响I_(TP)的可比性,其影响的大小随恒温保留指数RI的温度系数的增加而增加。同时,由于T_R与n偏离了线性关系,采用保留温度线性插值方法计算I_(TP),方法本身就在一定程度上会使I_(TP)的可比性差,即使恒温RI的温度系数为零,I_(TP)也会随GC条件而改变。根据恒温与线性程升的保留值方程建立的各种柱温模式下的保留指数相互转换方法能准确快速地预测不同柱温模式下的保留指数,以此来建立通用数据库以适应不同的分析条件的需要,特别是从2种升温模式出发预测其它柱温模式下的保留值能更方便地对复杂样品的分离条件进行优化。 相似文献
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新型色谱固定相+四烷基磷酸钍吸附热力学性质的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用气相色谱法测定了33种体系的保留值、吸附热、吸附熵变.证明:保留值、吸附热主要取决于吸附质与吸附剂之间的色散力作用大小,与同系物的碳原子数之间存在好的线性关系。吸附质分子在十四烷基磷酸钍上的保留行为遵循气相色谱分离的一般原理。在色谱柱上存在“热力学补偿效应”,可解释为吸附质分子在吸附剂上呈单分子层排列吸附,且随吸附量增大吸附中心数成比例减少. 相似文献
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固定化脂质体色谱与动物小肠吸收模型的相关性研究方法及其应用 总被引:11,自引:2,他引:9
固定化脂质体色谱(ILC)是一种新颖的筛选经被动吸收药物的技术,建立了ILC与常用的动物小肠吸收模型的相关性研究方法,考察了当归补血汤在ILC上有保留的成分的保留值与其在大鼠在体和离体小肠吸收模型中被吸收值的相关性。结果显示,当归补血汤在ILC上有保留成分的保留值与其通过大鼠在体小肠灌流和离体小肠实验测得的吸收值具有很好的相关性,其相关系数分别为0.9356和0.9350;当归补血汤在ILC上有保留的成分主要以被动扩散的方式被机体吸收。 相似文献
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从理论上阐明了热力学观点所定义的柱相比(即溶质的保留自由能变为零时的κ′值)与溶质种类、柱温、固定相以及溶剂种类的依赖关系。通过研究3种配基链长不同的固定相对7种非极性苯的取代物溶质保留行为的影响,发现柱相比与固定相对溶质吸附力有关;通过对9种正链烷溶质在4种温度下的保留行为的研究,发现了柱相比随温度升高而增大,也发现了柱相比与同系物溶质的碳数无关;通过对3种正链醇同系物,3种正链酸同系物,以及丙酮、乙腈和异丙醇共9种置换剂对9种烷基醇同系物溶质色谱保留行为影响的研究,发现柱相比随溶剂极性增大而减小。 相似文献